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    對(duì)清防蠟劑中二硫化碳檢測(cè)方法的探討

    2015-12-22 03:43:08張?jiān)氯A中原油田分公司技術(shù)監(jiān)測(cè)中心化工產(chǎn)品監(jiān)測(cè)總站河南濮陽(yáng)457001
    化工管理 2015年18期
    關(guān)鍵詞:清防二硫化碳硫代硫酸鈉

    張?jiān)氯A(中原油田分公司技術(shù)監(jiān)測(cè)中心化工產(chǎn)品監(jiān)測(cè)總站,河南 濮陽(yáng) 457001)

    1 實(shí)驗(yàn)部分

    1.1 主要儀器和試劑:

    1.1.1 電位滴定裝置:(見(jiàn)圖1)其中指示電極為鉑電極,參比電極為甘汞電極;

    1.1.2 酸式滴定管:25mL;

    1.1.3 吸收液:稱(chēng)取25.00g氫氧化鈉于燒杯中,加質(zhì)量分?jǐn)?shù)95%的乙醇,攪拌至完全溶解,倒入250mL容量瓶中,再加質(zhì)量分?jǐn)?shù)為95%的乙醇至標(biāo)線(xiàn)搖勻,臨用前配制;

    1.1.4 0.1mol/L碘溶液:稱(chēng)取12.70g碘于燒杯中,加入40.00g碘化鉀和25mL水,攪拌至完全溶解后,倒入1000mL棕色容量瓶中,用蒸餾水稀釋至標(biāo)線(xiàn),搖勻;1.2實(shí)驗(yàn)方法

    分別用指示劑滴定法和電位滴定法測(cè)定[2]清防蠟劑中的二硫化碳含量。

    2 結(jié)果與討論

    式中W為二硫化碳的質(zhì)量分?jǐn)?shù),%;V02,Vd分別為滴定空白溶液、樣品溶液消耗硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積,mL;C(Na2S2O3)為硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度,mol/L;76.1為二硫化

    2.1 用指示劑法測(cè)定二硫化碳

    按照中石化企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)實(shí)驗(yàn)方法,在150mL碘量瓶中,充分加入5mL吸收液,再稱(chēng)量0.5g左右的清防蠟劑,稱(chēng)準(zhǔn)至0.1mg,加入碘量瓶中,充分搖勻,放置(2-3)min,再加入20mL蒸餾水,搖勻。加0.5%酚酞指示劑兩滴,滴加乙酸至紅色消失。加0.1mol/L碘溶液4mL,蓋塞搖勻,于暗處放置30min。加0.5%淀粉溶液(0.5-1.0)mL(如溶液未變色,再加入0.1mol/L碘溶液4mL),用0.1mol/L硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定,至藍(lán)色消失為終點(diǎn)。記錄硫代硫酸鈉溶液消耗量Vd。同時(shí)用質(zhì)量分?jǐn)?shù)為95%的乙醇5mL代替吸收液做空白試驗(yàn),記錄硫代硫酸鈉消耗量V02。

    清防蠟劑中的二硫化碳含量計(jì)算:碳的摩爾質(zhì)量,g/mL;md為加入清防蠟劑的量,g。

    選取一種無(wú)色的清蠟劑用指示劑法測(cè)定其二硫化碳,結(jié)果均值為0.20

    2.2 用電位滴定法測(cè)定清防蠟劑中的二硫化碳

    在滴定池中加入50mL吸收液,再準(zhǔn)確稱(chēng)量5g±0.0001g清防蠟劑,加入滴定池中,蓋上蓋子,攪拌均勻,放置(2-3)min,再加入200mL蒸餾水,攪拌均勻,加0.5%酚酞指示劑三滴,滴加乙酸至紅色消失,加0.1mol/L碘溶液40mL,蓋好攪勻,于暗處放置30min后,將鉑指示電極-甘汞參比電極沖洗干凈,用濾紙吸干水,將電極連于測(cè)定儀上并侵入試液中,調(diào)整儀器電極電位至規(guī)定值作為零點(diǎn),然后自滴定管中分次滴加0.1mol/L硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液,同時(shí)記錄滴定液讀數(shù)和電位數(shù)值,開(kāi)始時(shí),每次可加入(1-5)mL,攪拌均勻,記錄。至將近終點(diǎn)時(shí),則應(yīng)每次加0.1mL,攪拌,記錄,至突躍點(diǎn)已過(guò),仍應(yīng)繼續(xù)滴加幾次0.1mL的滴定液,并記錄滴定液讀數(shù)Vd和電位Ed。同時(shí)用質(zhì)量分?jǐn)?shù)為95%的乙醇5mL代替吸收液做空白試驗(yàn),記錄硫代硫酸鈉消耗量V02和電位E02。

    滴定終點(diǎn)的確定采用E-V曲線(xiàn)法,即以電位值和滴定液毫升數(shù)為縱、橫座標(biāo),曲線(xiàn)的轉(zhuǎn)折部分即為滴定終點(diǎn)。

    由曲線(xiàn)圖(1)看出終點(diǎn)消耗硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積在22.30mL-22.40mL之間,為22.34mL,由曲線(xiàn)圖(2)看出終點(diǎn)消耗硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積在20.10mL-20.20mL之間,為20.14mL,通過(guò)清防蠟劑中的二硫化碳含量計(jì)算公式得出0.33%。

    由電位滴定法平行測(cè)定5次清防蠟劑樣品,得出的結(jié)果均值為0.34由表中看出,用電位滴定法測(cè)定清防蠟劑中的二硫化碳,標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.010%,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.039%,遠(yuǎn)小于顏色較深清蠟劑指示劑法的測(cè)定值,接近顏色較淺清蠟劑指示劑法的測(cè)定值,不僅精密度較好也提高了檢測(cè)結(jié)果準(zhǔn)確度;測(cè)定時(shí)清防蠟劑的稱(chēng)量加大到5g左右,避免了移液造成的樣品溶液的損失,滴定溶液所消耗的Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液體積較大(15mL-25mL),顯著減小滴定誤差,使結(jié)果更加準(zhǔn)確。

    [1]中國(guó)石油化工集團(tuán)公司企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)Q/SH 0052-2007.采油用清防蠟劑技術(shù)要求.

    [2]王寶仁,孫乃有.石油產(chǎn)品分析〔M〕.北京:化學(xué)工業(yè)出版社,2004.118-121.

    [3]邵令嫻.分析化學(xué)〔M〕.北京:高等教育出版社,1990.

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