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    AFS—9700型雙道原子熒光光度計聯(lián)合測定水中的砷和硒應(yīng)用分析

    2015-12-22 05:42:24江明俊廣東省地質(zhì)局第五地質(zhì)大隊廣東肇慶526020
    化工管理 2015年18期
    關(guān)鍵詞:氫氧化鉀硼氫化光度計

    江明?。◤V東省地質(zhì)局第五地質(zhì)大隊,廣東 肇慶 526020)

    AFS—9700型雙道原子熒光光度計測定水中砷、硒元素含量取得了比較好的效果,而且其測定方法簡單、快速,結(jié)果穩(wěn)定、可靠。這種測定方法改變了傳統(tǒng)的砷、硒測定方法,傳統(tǒng)的測定方法相對操作過程復(fù)雜,而且需要引入有害試劑,而且測量元素單一,難以滿足現(xiàn)實水質(zhì)測定的需要,AFS—9700型雙道原子熒光光度計的出現(xiàn)和使用有效改變了過去水質(zhì)測定的不足狀況,取得了令人滿意的效果。

    1.實驗方法與步驟

    1.1 實驗材料的配置。實驗采用AFS—9700型雙道原子熒光光度計,實驗用的水均采用超純水,從國家標準物質(zhì)研究中心購買砷標準儲備液,濃度為100μg/mL;硒標準儲備液,濃度為100μg/mL。分別選擇10g硫脲和抗壞血酸用超純水稀釋成為濃度為5%的200mL溶液。選擇1g氫氧化鉀用超純水稀釋成為濃度為0.2%的500mL溶液,選擇5g硼氫化鉀用配置好的濃度為0.2%的氫氧化鉀溶液稀釋到500mL。選擇10mL的濃鹽酸加入到300mL超純水中,并且用超純水稀釋到500mL。在本實驗中所使用的酸均為優(yōu)級純。分別選取1mL砷、硒儲備液放到200mL的容量瓶中,并且用2%的鹽酸稀釋到刻度,搖勻,配置好的溶液中每毫升分別含有5μg的砷和硒。繼續(xù)選擇該溶液1mL放置到100mL的容量瓶中,用2%的鹽酸稀釋到刻度處,混合均勻,那么就得到了標準的砷、硒混合使用液。

    1.2 實驗步驟。用AFS—9700型雙道原子熒光光度計來測定樣品中的砷和硒,儀器條件的選擇:砷(As)設(shè)定條件總燈電流60mA,負高壓290V,最佳空白熒光值200-230。硒(Se)的設(shè)定條件總燈電流80mA,負高壓300V最佳空白熒光值420-460。讀數(shù)時間為10s,延遲時間為1.5s,注入量為1mL。首先選擇5mL的砷、硒混合標準液放到反應(yīng)管中,加入0.5mL濃鹽酸和1.5mL濃度為5%硫脲—抗壞血酸混合液,密封并且反應(yīng)30分鐘,以保證砷、硒還原成三價。反應(yīng)在室溫20-30℃內(nèi),如果低于20℃時應(yīng)當(dāng)將反應(yīng)液放置到45℃水浴中反應(yīng)30分鐘。在反應(yīng)完成之后將水樣和標準的溶液放到自動進樣器中,開機好按照設(shè)定的工作參數(shù)工作,儀器穩(wěn)定之后會測定空白和標準溶液,并且繪制工作曲線。按照這種方法可以對配置好的樣品進行測定,根據(jù)工作曲線得到樣品中被測定元素的含量。

    2.結(jié)果分析

    2.1 結(jié)果。按照上述測定條件和方法,可以看到砷、硒的標準曲線線性關(guān)系比較好,砷、硒的線下相關(guān)系數(shù)在0.9995-0.9999,可以認為比較好地反映出了砷、硒元素的含量;測定發(fā)現(xiàn)砷的濃度為0.10μg/L;硒為0.20μg/L。為了確定這種方法的精密度以及回收率,在空白水樣加入2.00μg/L砷以及5.000μg/L硒,進行連續(xù)10次重復(fù)測定:

    表1 精密度以及回收率

    2.2 討論。通過利用AFS—9700型雙道原子熒光光度計同時測定水中的砷和硒,在嚴密的實驗條件下,取得了比較好的效果,可以看到其測驗結(jié)果準確性比較高,能夠達到實際使用的目標。這種方法能夠同時測定水中的砷和硒的含量,其測定過程簡單、迅速,能夠比較快地得到實驗結(jié)果。在實驗中應(yīng)當(dāng)注意,在配置氫氧化鉀和硼氫化鉀溶液的過程中,應(yīng)當(dāng)注意將硼氫化鉀溶入到氫氧化鉀溶液中,次序不能出現(xiàn)差錯。這主要是由于硼氫化鉀溶液性質(zhì)不穩(wěn)定,而且濃度越低越不穩(wěn)定,所以需要加強氫氧化鉀來加強其穩(wěn)定性,但是氫氧化鉀本身具有一定的氫氧根離子,如果加入太多又會影響到溶液的酸度,從而導(dǎo)致反應(yīng)靈敏度快速降低。在更換元素?zé)魰r應(yīng)當(dāng)調(diào)整光路,并且使光處于玻璃反光裝置的中心,否則容易影響到實驗的靈敏度。同時在實驗中也發(fā)現(xiàn)砷、硒元素的熒光度容易受到外界各種因素的影響,例如反應(yīng)介質(zhì)、原子化溫度、負高壓、燈電流等。為了提高日常水質(zhì)測定分析的靈敏度,應(yīng)當(dāng)優(yōu)化實驗過程,采用多種參數(shù)條件,保證結(jié)果的準確性。

    3 結(jié)語

    AFS—9700型雙道原子熒光光度計測定水中的砷和硒只需要消解一次樣品,就能夠得到水中的砷和硒的含量,測定過程中受到外界的干擾比較小,而且測定結(jié)果快速準確,同時也具有節(jié)省試劑的方法。這種方法的靈敏度比較高,操作簡單,能夠?qū)崿F(xiàn)同時測定多種元素的需要,是一種比較好的測定分析方法。

    [1]李全良,王筠.應(yīng)用AFS-930型雙道原子熒光光度計測定水中的砷和硒[J].天津化工,2012,26(3):38-39,41.

    [2]劉云玲.水體中汞、砷和硒元素原子熒光法聯(lián)合測定優(yōu)化研究[J].化學(xué)工程與裝備,2011,(8):195-200.

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