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    一種油田管道用防垢劑的合成及性能評價

    2015-12-22 07:26:34李晨曦
    科技視界 2015年24期
    關(guān)鍵詞:硫酸鋇防垢阻垢

    李晨曦

    (新疆石油勘察設(shè)計研究院有限公司,新疆 克拉瑪依 834000)

    0 引言

    隨著油田開發(fā)陸續(xù)進入中后期,含水率持續(xù)上升,油田水中大量的鋇、鍶離子易生成硫酸鋇、硫酸鍶垢,垢質(zhì)堅硬難以除去,致使地面集輸系統(tǒng)及產(chǎn)油井近井地帶的地層空隙嚴重結(jié)垢,油田管道結(jié)垢不僅使生產(chǎn)效率降低,維護時也會造成資金的浪費,并造成管道內(nèi)徑縮小,管線壓降增大,致使許多注水井報廢,給油田的后期開發(fā)帶來困難和巨大經(jīng)濟損失[1-2]。

    共聚物類防垢劑是國內(nèi)外主要研究的熱點,并涌現(xiàn)出一大批以聚丙烯酰胺、聚馬來酸-丙烯酸類為代表的防垢劑產(chǎn)品,但在實際使用中都存在用量大,且僅對低離子濃度的硫酸鋇和硫酸鍶垢有防垢效果、對高離子濃度的硫酸鋇和硫酸鍶垢防垢效果不理想的缺點。

    聚環(huán)氧琥珀酸(PESA)作為一種新型的綠色水處理劑[3-4],具有良好的防垢性能、無磷無氮、易生物降解等特點[3]。國內(nèi)學者從20 世紀90 年代末開始在PESA 的合成方法[5]、防垢性能[6]、防垢機理[7]等方面開展了相關(guān)研究。但對PESA 應(yīng)用于油田管道防垢的研究報道還較少,本文以自由基聚合的方法合成了聚環(huán)氧琥珀酸鈉,并測試了合成樣品對硫酸鋇和硫酸鍶垢的防垢性能,結(jié)果表明:在合適的投加量下,合成樣品對硫酸鋇垢、硫酸鍶垢的防垢率可達99%,是一種性能優(yōu)良的油田管道用防垢劑。

    1 實驗部分

    1.1 合成儀器及原料試劑

    四口燒瓶、攪拌器、溫度計、水浴裝置、恒壓滴液漏斗。

    順丁烯二酸酐(分析純,滬試)、氫氧化鈉(分析純,滬試)、鎢酸鈉(二水,分析純,滬試)、過氧化氫(30%,分析純,滬試)、氫氧化鈣(分析純,滬試)。

    1.2 合成方法

    在裝有溫度計、冷凝管、攪拌器和恒壓滴液漏斗的四口燒瓶中加入馬來酸酐,并加入去離子水使其溶解(升溫加速溶解過程)。待溫度升至55℃時,加入催化劑鎢酸鈉,同時開始緩慢滴加濃度為30%的氫氧化鈉溶液,調(diào)節(jié)燒瓶內(nèi)溶液的pH 值。繼續(xù)升溫至75℃反應(yīng)3h。最后將產(chǎn)物取出,用丙酮洗數(shù)次抽濾、真空干燥后得到白色粉末,即為環(huán)氧琥珀酸鈉(ESA)。將制得的環(huán)氧琥珀酸鈉放入裝有溫度計、冷凝管、攪拌器和恒壓滴液漏斗的四口燒瓶中,加入適量的水溶解,恒速攪拌下分批加入氫氧化鈣固體作為引發(fā)劑,并使用氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)pH值,在一定溫度反應(yīng)3h,在得到的黃色液體中加入適量乙醇沉淀,真空干燥,得白色固體粉末即為聚環(huán)氧琥珀酸鈉固體(PESA)。

    1.3 防垢性能測試方法

    按行標SY/T 5673-93《油田用防垢劑性能評定方法標準》 進行防垢性能的測定。

    1.4 產(chǎn)物的表征

    用BRUKER 公司TENSOR-27 傅立葉變換紅外光譜儀對產(chǎn)物進行紅外光譜表征。

    2 結(jié)果與討論

    2.1 產(chǎn)物紅外譜圖

    對合成樣品采用溴化鉀壓片法進行紅外光譜分析,下圖為環(huán)氧琥珀酸鈉(ESA)與聚環(huán)氧琥珀酸鈉(PESA)的紅外譜圖。

    比較二者的紅外譜圖可以看出:閉環(huán)C-O-C 的對稱伸縮振動和反對稱伸縮振動峰(857cm-1及949cm-1)消失,而在1121cm-1處與1066cm-1處分別出現(xiàn)開環(huán)C-O-C 的不對稱伸縮振動峰及對稱伸縮振動峰,這說明環(huán)氧琥珀酸鈉聚合形成了聚環(huán)氧琥珀酸鈉。此外,聚環(huán)氧琥珀酸鈉的紅外譜圖中,3444cm-1處為O—H 伸縮振動吸收峰;1612cm-1處為COO-的反對稱伸縮振動吸收峰;1393cm-1處為COO-對稱伸縮振動吸收峰;1310cm-1處為C—H 彎曲振動吸收峰;946cm-1處為醇羥基中C—O 伸縮振動吸收峰。以上結(jié)果證明反應(yīng)生成了目標產(chǎn)物聚環(huán)氧琥珀酸鈉。

    2.2 合成條件對PESA 阻垢性能的影響

    由于反應(yīng)為均聚反應(yīng),因此,影響產(chǎn)物結(jié)構(gòu)性能的主要因素有:引發(fā)劑用量、聚合反應(yīng)溫度以及反應(yīng)液pH 值.因此,主要探討了以上因素對產(chǎn)物阻垢性能的影響。

    2.2.1 引發(fā)劑用量對產(chǎn)物阻垢性能的影響

    保持其它合成條件不變,僅改變引發(fā)劑Ca(OH)2的加量,得到了一系列合成樣品,測試其阻垢性能,以評價引發(fā)劑用量對產(chǎn)物阻垢性能的影響,實驗結(jié)果見圖1:

    圖1 引發(fā)劑用量對產(chǎn)物阻垢性能的影響Fig.1 Effect of initiator dosage on scale inhibition performance of the produce

    由圖1 可以看出,阻垢率隨引發(fā)劑用量的增加先升高后降低,引發(fā)劑用量的多少主要影響產(chǎn)物的相對分子質(zhì)量,這表明只有產(chǎn)物相對分子質(zhì)量在一定范圍時產(chǎn)物才具有最佳阻垢效果。當引發(fā)劑用量投加量為2.5%(wt)時,合成樣品的阻垢效果最好。

    2.2.2 反應(yīng)溫度對產(chǎn)物阻垢性能的影響

    在保證其它條件不變的情況下進行反應(yīng)溫度對產(chǎn)物阻垢性能的影響實驗,結(jié)果如圖2 所示。

    由下圖可以看出,隨著反應(yīng)溫度的升高,產(chǎn)物的阻垢性能先提高后降低,最佳反應(yīng)為95℃,這是由于當溫度升高時,反應(yīng)液中各物料熱運動加劇,反應(yīng)更為劇烈,產(chǎn)物的聚合度隨之增大,逐步接近于具有最佳阻垢性能時的相對分子質(zhì)量。同時環(huán)氧琥珀酸鈉的水解活化能較高,升高溫度有利于水解反應(yīng)的進行。但隨著溫度進一步上升,產(chǎn)物的相對分子質(zhì)量可能超過了具有最佳阻垢性能時的相對分子質(zhì)量,所以產(chǎn)物的性能又有所下降。

    圖2 反應(yīng)溫度對產(chǎn)物阻垢性能的影響Fig.2 Effect reaction of temperature on scale inhibition peuformance pf the produce

    2.2.3 初始pH 值的影響

    聚合反應(yīng)前,使用氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)反應(yīng)的pH 值分別為8、9、10、11、12、13、14,保持其它反應(yīng)條件不變,考察體系初始pH 值對產(chǎn)物阻垢性能的影響,結(jié)果見圖3。

    圖3 初始pH 對產(chǎn)物相對分子技師及收率的影響

    由上圖可以看出,隨著體系pH 值的上升,產(chǎn)物的阻垢率逐漸上升,在pH=13 時,產(chǎn)物的阻垢率最大,pH 值繼續(xù)升高,產(chǎn)物的阻垢率基本保持不變,這或許是因為OH-直接參與陰離子聚合過程,較高的OH-濃度有助于鏈增長反應(yīng)的發(fā)生,有助于聚環(huán)氧琥珀酸鈉的生成。從實驗中可以看出,對于反應(yīng)體系最有利的pH 值為13~14。

    2.3 PESA 的阻垢性能

    按照石油天然氣行業(yè)標準SY/T5673-93 中的試驗方法考察了產(chǎn)物對硫酸鍶垢和硫酸鋇垢的阻垢性能,實驗結(jié)果如圖4、圖5 所示。

    由圖4 及圖5 阻垢曲線可以看出,合成產(chǎn)物在加量為100mg/L時,對硫酸鍶垢的阻垢率可達99%,在投加量為25mg/L 時,對硫酸鋇垢的阻垢率即可達99%。

    2.4 阻垢機理探討

    圖4 PESA 對硫酸鍶垢的阻垢性能Fig.4 Inhibition capabitity of PESA for strontium sulfate scale

    圖5 PESA 對硫酸鋇垢的阻垢性能Fig.5 Inhibition capabitity of PESA for barium sulfate scale

    從圖4 和圖5 可以看出,在合成產(chǎn)物用量逐漸增加的過程中,阻垢率有明顯增加的現(xiàn)象(對硫酸鍶垢,當阻垢劑投加量由40 mg/L 升至60 mg/L 時,阻垢率從23.18%升至78.35%;對硫酸鋇,當阻垢劑投加量由5 mg/L 升至10 mg/L 時,阻垢率由26.21%升至98.09%),這符合低劑量效應(yīng)的阻垢機理[5]。從合成產(chǎn)物的加量上來說,PESA 對硫酸鍶垢和硫酸鋇垢的用量約為1:25,因此不是鰲合增溶機理,這是因為鰲合作用是按照化學計量進行的。同時,PESA 在水中可以電離,能夠吸附硫酸鋇、硫酸鍶在成垢初期生成的微晶粒,使微晶粒的表面形成雙電層,使之帶負電,PESA 的鏈狀結(jié)構(gòu)吸附多個相同電荷的微晶,靜電斥力阻止微晶相互碰撞形成大晶體。因此,PESA 的阻垢作用也有電荷分散作用的存在。

    3 結(jié)論

    1)以馬來酸酐為原料合成阻垢劑聚環(huán)氧琥珀酸鈉(PESA),討論了合成工藝條件對產(chǎn)物阻垢性能的影響,得到了最佳的合成工藝條件,并初步探討了PESA 的阻垢機理。

    2)合成的阻垢劑產(chǎn)品對硫酸鋇垢、硫酸鍶垢有很好的阻垢能力,是一種性能優(yōu)良的油田管道用阻垢劑。

    [1]宋文玲,韓成林,胡明,等.宋芳屯油田注水系統(tǒng)管線結(jié)垢原因[J].大慶石油學院學報,2003,27(2):25-27.

    [2]Kesser,Stephen M.Method of inhibiting corrosion in aqueous systems [P].US5256332,1993.

    [3]王風云,呂志芳,董偉,等.聚環(huán)氧琥珀酸的合成及阻垢性能[J].應(yīng)用化學,2001,18(9):746-748.

    [4]熊蓉春,魏剛,周娣,等.綠色阻垢劑聚環(huán)氧琥珀酸的合成[J].工業(yè)水處理,1999,19(3):11-13.

    [5]何亮.聚環(huán)氧琥珀酸相對分子質(zhì)量控制及相對分子質(zhì)量與性能之間的關(guān)系[D].北京:北京化工大學畢業(yè)論文,2007.

    [6]BUSH R D,HEINZMAN S W.Ether hydroxypolycarboxylate detergency builders[P].US4654159,1987.

    [7]闞振江,孫愛平,李強,等.聚環(huán)氧琥珀酸用于潿洲12-1 海上油田生產(chǎn)系統(tǒng)防垢[J].油田化學,2009,26(2):159-160.

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