• <tr id="yyy80"></tr>
  • <sup id="yyy80"></sup>
  • <tfoot id="yyy80"><noscript id="yyy80"></noscript></tfoot>
  • 99热精品在线国产_美女午夜性视频免费_国产精品国产高清国产av_av欧美777_自拍偷自拍亚洲精品老妇_亚洲熟女精品中文字幕_www日本黄色视频网_国产精品野战在线观看 ?

    GC-O-MS法分析野生刺梨汁游離態(tài)和O-糖苷鍵合態(tài)香氣活性物質(zhì)

    2015-12-20 08:54:02朱玉昌潘思軼
    食品科學 2015年22期
    關(guān)鍵詞:糖苷鍵游離態(tài)梨汁

    周 志,馬 瓊,朱玉昌,程 超,潘思軼

    (1.湖北民族學院生物科學與技術(shù)學院,生物資源保護與利用湖北省重點實驗室,湖北 恩施 445000;2.華中農(nóng)業(yè)大學食品科學技術(shù)學院,湖北 武漢 430070)

    GC-O-MS法分析野生刺梨汁游離態(tài)和O-糖苷鍵合態(tài)香氣活性物質(zhì)

    周 志1,馬 瓊1,朱玉昌1,程 超1,潘思軼2

    (1.湖北民族學院生物科學與技術(shù)學院,生物資源保護與利用湖北省重點實驗室,湖北 恩施 445000;2.華中農(nóng)業(yè)大學食品科學技術(shù)學院,湖北 武漢 430070)

    采用頂空-固相微萃取法提取刺梨汁中游離態(tài)揮發(fā)性物質(zhì)和酶法釋放刺梨汁中O-糖苷鍵合態(tài)揮發(fā)性物質(zhì),結(jié)合氣相色譜-嗅覺探測-質(zhì)譜技術(shù),對野生種刺梨汁中游離態(tài)和O-糖苷鍵合態(tài)香氣活性物質(zhì)進行分析。結(jié)果表明,刺梨汁中游離態(tài)和O-糖苷鍵合態(tài)香氣活性物質(zhì)分別有23 種和17 種。構(gòu)成刺梨汁游離態(tài)香氣活性物質(zhì)主要有丁酸乙酯(青草)、正己醇(酒香)、正辛醇(甜香)、異戊酸乙酯(菠蘿香)、葉醇(茶香)、苯乙烯(果香)、月桂烯(甜香脂)和芳樟醇(檸檬香)等。而構(gòu)成刺梨汁O-糖苷鍵合態(tài)香氣活性物質(zhì)有3-羥基己酸乙酯(水果香)、2-庚醇(檸檬香)、3-羥基丁酸乙酯(果香)、葉醇(茶香)、正辛醇(甜香)、苯乙醇(玫瑰香)和2’-羥基-4’,5’-二甲基苯乙酮(花香、甜香)等。葉醇、正辛醇和辛酸為刺梨汁中以游離態(tài)和O-糖苷鍵合態(tài)共存的香氣活性成分。刺梨中游離態(tài)和O-糖苷鍵合態(tài)香氣活性物質(zhì)均以果香/甜香味為主,但O-糖苷鍵合態(tài)香氣活性物質(zhì)的香氣總強度較游離態(tài)的弱。

    刺梨;氣相色譜-嗅覺探測-質(zhì)譜;香氣活性物質(zhì);游離態(tài);O-糖苷鍵合態(tài)

    一般地,香味分析的內(nèi)容包括總體香味的評價和有貢獻的香味活性成分的鑒定?,F(xiàn)在食品中香氣物質(zhì)主要采用氣相色譜-質(zhì)譜(gas chromatography-mass spectrometer,GC-MS)聯(lián)用儀進行分析。但GC-MS的檢測限為10-12,而人鼻對香味的檢測下限可達10-19[1]。GC-MS無法確定復雜的揮發(fā)性物質(zhì)中哪些物質(zhì)對食品香氣品質(zhì)起主要貢獻作用,且有些香氣物質(zhì)含量很低,GC-MS無法檢測出來,但這些含量很低的香氣物質(zhì)對食品的香氣品質(zhì)有可能起很大的貢獻作用。氣相色譜-嗅聞(GC-olfactory,GC-O)技術(shù)是分析和鑒定有貢獻的關(guān)鍵香味成分的有效手段之一,最早是由Fuller等學者于1964年提出的[2]。GC-O技術(shù)是利用人的鼻子嗅聞經(jīng)GC柱分離后的各個餾分,以檢測供試樣品氣味組成的方法。目前利用GC-O技術(shù)判斷單一氣味組分感官貢獻的方法主要有3 種[3],即時間-強度法、檢測頻率法和稀釋法。

    刺梨(Rosa roxburghii Tratt)屬薔薇科落葉植物,別名山刺梨、野石榴(陜西)、賽哇(西藏)、蜂糖果(鄂西)等[4-5],富含VC[6]、β-谷甾醇[7]、超氧化物歧化酶[8]等生理活性物質(zhì)及38 種游離態(tài)香氣物質(zhì)和38 種鍵合態(tài)香氣物質(zhì)[9]。這些香氣物質(zhì)具有抗氧化活性[10]和增香的作用[11]。通過GC-MS檢出的揮發(fā)性物質(zhì)中僅有一小部分具有香氣活性[1]。GC-O-MS技術(shù)是將質(zhì)譜的分離能力和人鼻敏感的嗅覺相結(jié)合,通過對香氣活性物質(zhì)的氣味和強度描述,來鑒定香味活性物質(zhì)的一種最有效手段[12]。Guillot等[13]采用GC-O-MS分析法中的時間-強度分析法分析和評價了6 種杏子的香氣成分,認為GC-MS檢測出的23 種化合物中,僅有檸檬烯、乙酸己酯、乙酸乙酯等10 種物質(zhì)是有香氣活性的。Arena等[14]利用GC-O-MS分析法中的頻率檢測法分析和評價了4 種橙汁的香氣活性物質(zhì),認為這4 種橙汁中的香氣活性物質(zhì)由果香、草香、花香、辛香和橘香這5 類香氣組成。Hayata等[15]采用GCO-MS法中的稀釋分析法對香瓜的風味物質(zhì)進行分析和評價,認為香瓜中含有草味或黃瓜味、青味、甜味和果香味等香氣活性物質(zhì)。

    本實驗采用頂空-固相微萃?。╤ead-space solid phase micro-extraction,HS-SPME)法提取刺梨汁中游離態(tài)揮發(fā)性物質(zhì)和酶法釋放刺梨汁中O-糖苷鍵合態(tài)揮發(fā)性物質(zhì),結(jié)合GC-O-MS技術(shù),對野生種刺梨汁中游離態(tài)和O-糖苷鍵合態(tài)香氣活性物質(zhì)進行分析,確定野生刺梨汁中游離態(tài)和O-糖苷鍵合態(tài)特征香氣活性物質(zhì),旨為刺梨果的精深加工和品質(zhì)控制提供參考。

    1 材料與方法

    1.1 材料與試劑

    刺梨,產(chǎn)于湖北省恩施土家族苗族自治州宣恩縣珠山鎮(zhèn)海拔600 m左右處野生種,采收時間為10月上旬。選擇果實完整,生理成熟度一致的新鮮果實為供試材料。

    C8~C22正構(gòu)烷烴、β-D-葡萄糖苷酶(色譜純)美國Sigma公司;環(huán)己酮(色譜純) 美國Fluka公司;AmberliteXAD-2樹脂 美國Supelco公司;磷酸氫二鈉、甲醇、乙酸乙酯、正戊烷、氯化鈉、檸檬酸(分析純) 國藥集團化學試劑有限公司;無水Na2SO4(分析純) 天津科密歐化學試劑有限公司;乙醚(分析純) 上海馬陸制藥廠。

    1.2 儀器與設備

    6890N/5975MSD GC-MS聯(lián)用儀 美國Agilent公司;ODP2嗅聞裝置 德國Gerstel公司;SPME裝置(50/30 μm二乙烯基苯/碳分子篩/聚二甲基硅氧烷(divinylbenzene/carboxen/polydimethylsiloxane,DVB/ CAR/PDMS)萃取頭、手動SPME進樣器、20 mL頂空鉗口瓶) 美國Supelco公司;R-210型旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器 瑞士Büchi公司;SL280A型榨汁機 蘇泊爾炊具有限公司;TDL-5-A型離心機 上海安亭科學儀器廠;DF-101S恒溫加熱磁力攪拌器 長城科工貿(mào)有限公司。

    1.3 方法

    1.3.1 刺梨汁中游離態(tài)揮發(fā)性物質(zhì)的提取

    新鮮刺梨果經(jīng)挑選、洗凈、切碎、榨汁,汁液過200 目濾布。稱取3.6 g NaCl放于20 mL頂空瓶中(以促進揮發(fā)性物質(zhì)的揮發(fā)),然后取10 mL刺梨汁液置于瓶中,再加入50 μL環(huán)己酮內(nèi)標物,用聚四氟乙烯/硅橡膠隔墊立即密封,使用DVB/CAR/PDMS 50/30 μm復合萃取頭萃取,在磁力攪拌器上40 ℃條件下平衡15 min,然后插入已活化好的SPME萃取頭(270 ℃活化30 min)進行恒溫頂空吸附30 min,縮回纖維頭,隨即插入GC進樣口解吸5 min,進行GC-O-MS分析。

    1.3.2 刺梨汁中O-糖苷鍵合態(tài)揮發(fā)性物質(zhì)的分離釋放[16]

    稱取50 g Amberlite XAD-2樹脂,置于索氏提取器中,用甲醇、乙酸乙酯和戊烷依次回流處理10 h后浸漬于甲醇中,以甲醇為溶劑進行濕法裝柱,然后用500 mL蒸餾水以10 mL/min流速洗柱。將新鮮刺梨果原汁以3 mL/min的流速流經(jīng)洗滌過的Amberlite XAD-2樹脂柱(Φ 2.2 cm×50 cm),然后用300 mL的去離子水洗柱去除水溶性的酸、糖等物質(zhì)。接著用300 mL乙醚-戊烷(1∶1,V/V)溶液洗柱去除游離態(tài)揮發(fā)性物質(zhì)后,將吸附在樹脂上的糖苷類物質(zhì)用300 mL甲醇溶液洗脫,收集甲醇洗脫液,用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器在水浴溫度32 ℃條件下濃縮至干,再用30 mL 0.06 mol/L檸檬酸-Na2HPO4緩沖液(pH 5.0)轉(zhuǎn)溶后,用80 mL乙醚-戊烷溶液分3 次萃取除去可能殘留的游離態(tài)揮發(fā)性物質(zhì),收集的水相液置于50 mL頂空瓶中,加入Almonds β-D-葡萄糖苷酶(2.18 U/mg)138 mg[9]后立即用聚四氟乙烯/硅橡膠隔墊密封,在40 ℃酶解48 h,啟開后用80 mL乙醚-戊烷混合液分3 次萃取酶解液,有機相用無水硫酸鈉干燥,N2吹掃濃縮至0.5 mL,取1 μL供GC-O-MS分析。

    1.3.3 GC-MS聯(lián)用儀分析條件[5]

    GC條件:HP-5毛細管柱(30 m×320 μm,0.25 μm);載氣為氦氣;進樣口溫度250 ℃;升溫程序:起始溫度40 ℃,保持3 min,以4 ℃/min升溫至220 ℃,再以10 ℃/min升溫至250 ℃,保持5 min。用微量進樣器進樣,進樣量分流比為1∶20,溶劑延遲時間為6 min。

    MS條件:接口溫度280 ℃;四極桿溫度150 ℃;離子源溫度230 ℃;離子化方式:電子電離;電子能量70 eV;質(zhì)量掃描范圍45~550 u。

    1.3.4 揮發(fā)性成分的定性分析

    揮發(fā)性成分在相同的色譜條件下分離分析后,通過標準化合物的質(zhì)譜,線性保留指數(shù)(retention index,RI)和氣味特征來鑒定;無標準化合物時,借助質(zhì)譜檢索,結(jié)合文獻報道的RI[14,17-19]和氣味特征來鑒定。

    1.3.5 刺梨汁香氣活性物質(zhì)的GC-O分析[20]

    正式嗅覺分析前,選擇2 名女性和1 名男性進行單體嗅聞訓練,以增強和豐富嗅聞員的嗅聞經(jīng)驗。色譜柱香氣物質(zhì)以1∶2的分流比分別進入MS檢測器和ODP2嗅聞裝置,ODP2裝置的加熱溫度為180 ℃,尾吹氣流量為60 mL/min。嗅聞時應打開加濕器以對尾吹氣加濕,避免干燥氣體對鼻黏膜的傷害。

    本實驗采用GC-O分析法中的時間-強度分析法,強度設置采用4 分計分法,即最強強度為4 分,中等強度為3 分,較弱強度為2 分,很弱強度為1 分。每位嗅聞員通過ODP2嗅聞裝置配套的可控制手柄記錄香氣的強度和嗅聞時間,并描述氣味。對同一樣品作3 次平行測定,共9 份數(shù)據(jù)用于統(tǒng)計分析,每位嗅聞員的3 次數(shù)據(jù)中有2 次重復時才被記錄有效。

    2 結(jié)果與分析

    2.1 刺梨汁中游離態(tài)和鍵合態(tài)香氣活性成分分析

    刺梨汁采用HS-SPME法萃取游離態(tài)揮發(fā)性組分,并通過Amberlite XAD-2型樹脂吸附,β-葡萄糖苷酶酶解釋放O-糖苷鍵合態(tài)揮發(fā)性組分,結(jié)合GC-MS聯(lián)用儀和GC-O技術(shù)分離分析,所檢出的游離態(tài)和O-糖苷鍵合態(tài)香氣活性成分及其氣味強度見表1,檢出的刺梨汁中游離態(tài)和O-糖苷鍵合態(tài)香氣活性成分數(shù)量統(tǒng)計見表2。

    表1 刺梨汁中游離態(tài)和O-糖苷鍵合態(tài)香氣活性物質(zhì)Table1 Free an d O-glycosidically bound aroma active compounds in R. roxburghii juice

    表2 刺梨汁中游離態(tài)和O-糖苷鍵合態(tài)香氣活性成分數(shù)量Table2 Numbers of free andO-glycosidically bound aroma active components frroomm R. roxburgghhiiii juuiiccee

    由表1和表2可知,檢測到刺梨汁中游離態(tài)香氣活性物質(zhì)為23 種,包括8 種酯類物質(zhì)、4 種醇類物質(zhì)、6 種萜烯烴類物質(zhì)、1 種酚類物質(zhì)等。其中,香氣強度最強的香氣活性物質(zhì)有丁酸乙酯(青草)、正己醇(酒香)、(+)-檸檬烯(檸檬香)和正辛醇(甜香);其次是異戊酸乙酯(菠蘿味)、葉醇(茶香)、苯乙烯(果香)、月桂烯(甜香脂)、松油烯(青草、茄香)、芳樟醇(檸檬香)、3,7-二甲基-1-辛醇(玫瑰香)等;再次是正辛醛(茉莉香)、辛酸乙酯(白蘭地酒香)、甲基丁香酚(茴香)、B-苯基環(huán)氧丁酸乙酯(草莓)、苯甲酸芐酯(杏仁)、四氫-4-甲基-2-(2-甲基-1-丙烯基)-2H-吡喃(甜香)和具有果香味的羅勒烯、丁酸-3-己烯酯、辛酸和未知物(序號1);香氣強度較弱的香氣活性物質(zhì)有石竹烯(丁香味)。

    Ulrich等[21]研究認為薔薇科水果成熟草莓果實中特征香氣成分含有4-甲氧基-2,5-二甲基-3(2H)-呋喃酮,而刺梨汁中游離態(tài)香氣活性物質(zhì)組成中不含有酮類物質(zhì),導致水果中特征香氣成分差異的主要原因可能與品種、成熟度及產(chǎn)區(qū)因素等有關(guān)[22]。辛酸乙酯、2-甲基丁酸乙酯和正己酸乙酯等酯類物質(zhì)是草莓、蘋果和桃類等薔薇科水果中重要的特征香氣物質(zhì)[23],而檢出的刺梨汁游離態(tài)香氣活性酯類物質(zhì)有辛酸乙酯、丁酸乙酯、異戊酸乙酯等,這些物質(zhì)常以脂肪酸為前體,通過亞油酸、亞麻酸和β-氧化途徑在生物體內(nèi)合成[24]。

    檢測到刺梨汁中O-糖苷鍵合態(tài)香氣活性物質(zhì)有17 種,在數(shù)量上約占刺梨汁中38 種O-糖苷鍵合態(tài)香氣物質(zhì)[9]的一半,包括醇類5 種、酸類、羥基酯類和酚類各3 種、羥基醛、羥基酮和未知物各1 種。其中,香氣強度最強的是4-乙烯基-2-甲氧基苯酚(熟花生香)和3-羥基己酸乙酯(水果香);其次是2-庚醇(檸檬香)、3-羥基丁酸乙酯(果香)、葉醇(茶香)、正辛醇(甜香)、苯乙醇(玫瑰香)、2’-羥基-4’,5’-二甲基苯乙酮(花香、甜香)和未知物(RI=1 122);再次是苯甲醇(清香)、辛酸(果香)、橙花醇(玫瑰香)和具有甜香的丁香酚、3-羥基-4-甲氧基苯甲醛等;香氣強度較弱的香氣活性物質(zhì)有3-甲基戊酸(草藥香)和苯酚(漿糊香)。刺梨汁游離態(tài)和O-糖苷鍵合態(tài)香氣組分中都檢測到的香氣活性成分有3 種,包括葉醇、正辛醇和辛酸。

    2.2 刺梨汁中游離態(tài)和O-糖苷鍵合態(tài)香氣活性物質(zhì)的氣味輪廓分析

    將通過GC-O技術(shù)嗅聞出的各種氣味分別歸屬為7 類,即花香、果香/甜香、脂肪/橡膠、梨香、松油、木頭/樹葉和藥草/青味。計算歸屬這7 大類的香氣化合物的香氣總強度,得到刺梨汁中游離態(tài)和O-糖苷鍵合態(tài)香氣活性物質(zhì)的氣味輪廓圖(圖1)。

    由圖1可看出,刺梨汁中游離態(tài)和O-糖苷鍵合態(tài)香氣活性物質(zhì)有氣味差異。其游離態(tài)香氣活性物質(zhì)以果香/甜香為主,各香型的相對強度依次為果香/甜香>梨香>花香味>藥草/青味>木頭/樹葉>松油味>脂肪/橡膠味。其O-糖苷鍵合態(tài)香氣活性物質(zhì)雖然也以果香/甜香味為主,花香次之,但是其整體香氣活性物質(zhì)的強度較游離態(tài)的弱,這說明刺梨汁在酶解過程中所釋放的O-糖苷鍵合態(tài)的香氣活性物質(zhì)能增強刺梨汁的整體香氣,但它不能代表刺梨原汁的典型風味。這與孫愛東[25]、范剛[26]等的研究結(jié)果一致。

    圖1 刺梨汁游離態(tài)和O-糖苷鍵合態(tài)的氣味輪廓圖Fig.1 Odor profi le of free and O-glycosidically bound aroma active compounds from R. roxburghii juice

    3 結(jié) 論

    通過HS-SPME萃取游離態(tài)香氣物質(zhì)和β-葡萄糖苷酶酶解釋放O-糖苷鍵合態(tài)香氣物質(zhì),并結(jié)合GC-O-MS檢測方法分析發(fā)現(xiàn),刺梨汁中游離態(tài)和O-糖苷鍵合態(tài)香氣活性物質(zhì)分別有23 種和17 種。丁酸乙酯(青草)、正己醇(酒香)、正辛醇(甜香)、異戊酸乙酯(菠蘿味)、葉醇(茶香)、苯乙烯(果香)、月桂烯(甜香脂)、松油烯(青草、茄香)、芳樟醇(檸檬香)、3,7-二甲基-1-辛醇(玫瑰香)、正辛醛(茉莉香)、辛酸乙酯(白蘭地酒香)、甲基丁香酚(茴香)、B-苯基環(huán)氧丁酸乙酯(草莓)、苯甲酸芐酯(杏仁)、四氫-4-甲基-2-(2-甲基-1-丙烯基)-2H-吡喃(甜香)、羅勒烯、丁酸-3-己烯酯、辛酸、石竹烯(丁香味)和未知物(序號1,果香)等23 種香氣物質(zhì)構(gòu)成了刺梨汁游離態(tài)香氣的特征香氣。

    構(gòu)成刺梨汁O-糖苷鍵合態(tài)香氣的特征香氣物質(zhì)主要有4-乙烯基-2-甲氧基苯酚(熟花生香)、3-羥基己酸乙酯(水果香)、2-庚醇(檸檬香)、3-羥基丁酸乙酯(果香)、葉醇(茶香)、正辛醇(甜香)、苯乙醇(玫瑰香)、2’-羥基-4’,5’-二甲基苯乙酮(花香、甜香)、苯甲醇(清香)、辛酸(果香)、橙花醇(玫瑰香)、丁香酚(甜香)、3-羥基-4-甲氧基苯甲醛(甜香)和未知物(RI=1 122)等17 種。

    氣味輪廓分析發(fā)現(xiàn)刺梨汁游離態(tài)和O-糖苷鍵合態(tài)香氣均以果香/甜香味為主,酶解能增強刺梨原汁的風味,但其釋放出的鍵合態(tài)香氣物質(zhì)不能代表刺梨原汁的典型風味。

    [1] 謝建春. 現(xiàn)代香味分析技術(shù)及應用[M]. 北京: 中國標準出版社, 2008: 223-225.

    [2] van RUTH S M. Methods for gas chromatography-olfactory: a review[J]. Biomolecular Engineering, 2001, 17(4/5): 121-128.

    [3] PLUTOWSKA B, WARDENCKI W. Application of gas chromatography-olfactory (GC-O) in analysis and quality assessment of alcoholic beverages: a review[J]. Food Chemistry, 2008, 107(1): 449-463.

    [4] 劉孟軍. 中國野生果樹[M]. 北京: 中國農(nóng)業(yè)出版社, 1998: 217-222.

    [5] 周志, 徐永霞, 胡昊, 等. 頂空固相微萃取和同時蒸餾萃取應用于GC-MS分析野生刺梨汁揮發(fā)性成分的比較研究[J]. 食品科學, 2011, 32(16): 279-282.

    [6] 周春明, 楊堅, 龔正禮. 刺梨果酒的研制[J]. 釀酒, 2001, 28(6): 105-106.

    [7] LIANG G Y, ALEXANDER I, PETER G. Pentacyclic taiterpenes from the fruit of Rosa sterilis[J]. Journal of Natural Products, 1989, 52(1): 162.

    [8] 史肖白, 顧姻, 莊一義, 等. 刺梨超氧化物歧化酶含量分析[J]. 中國野生植物資源, 1998, 17(4): 49-52.

    [9] 周志, 汪興平, 羅祖友, 等. 野生刺梨汁中游離態(tài)和O-糖苷鍵合態(tài)揮發(fā)性物質(zhì)的檢測[J]. 食品科學, 2012, 33(14): 192-197.

    [10] MILOS M, MASTELIC J, JERKOVIC I. Chemical composition and antioxidant effect of glycosidically bound volatile compounds from oregano (Origanum vulgare L. ssp. hirtum)[J]. Food Chemistry, 2000, 71(1): 79-83.

    [11] 孫愛東, 葛毅強, 倪元穎, 等. 不同來源的增香酶酶解橙汁(皮)中鍵合態(tài)主要芳香物質(zhì)的效果分析[J]. 食品與發(fā)酵工業(yè), 2001, 27(11): 1-4.

    [12] 林美麗, 許倩倩, 宋煥祿, 等. 酵母抽提物香氣活性化合物的分離與鑒定[J]. 食品科學, 2013, 34(8): 259-262. doi: 10.7506/spkx1002-6630-201308056.

    [13] GUILLOT S, PEVYTAVI L, BUREAU S, et al. Aroma characterization of various apricot varieties using headspace-solid phase microextraction combined with gas chromatography-mass spectrometry and gas chromatography-olfactory[J]. Food Chemisty, 2006, 96(1): 147-155.

    [14] ARENA E, GUARRERA N, CAMPISI S, et al. Comparison of odour active compounds detected by gas-chromatography-olfactometry between hand-squeezed juices from different orange varieties[J]. Food Chemistry, 2006, 98(1): 59-63.

    [15] HAYATA Y, SAKAMOTO T, MANEERAT C, et al. Evaluation of aroma compounds contributing to muskmelon flavor in Porapak Q extracts by aroma extract dilution analysis[J]. Journal of Agricultural and Food Chemistry, 2003, 5l(11): 3415-3418.

    [16] FAN Gang, XU Yongxia, ZHANG Xiaoming, et al. Characteristics of immobilised β-glucosidase and its effect on bound volatile compounds in orange juice[J]. International Journal of Food Science and Technology, 2011, 46(11): 2312-2320.

    [17] BAZEMORE R, GOODNER K, ROUSEFF R. Volatiles from unpasteurized and excessively heated orange juice analyzed with solid phase microextraction and GC-olfactometry[J]. Journal of Food Science, 1999, 64(5): 800-803.

    [18] HAMM S, LESELLIER E, BLETON J, et al. Optimization of headspace solid phase microextraction for gas chromatography/ mass spectrometry analysis of widely different volatility and polarity terpenoids in olibanum[J]. Journal of Chromatograph A, 2003, 1018(1): 73-83.

    [19] DHARMAWAN J, KASAPIS S, CURRAN P, et al. Characterization of volatile compounds in selected citrus fruits from Asia. PartⅠ: freshly-squeezed juice[J]. Flavour Fragrance, 2007, 22(3): 228-232.

    [20] QIAO Yu, XIE Bijun, ZHANG Yan, et al. Characterization of aroma active compounds in fruit juice and peel oil of Jinchen sweet orange fruit (Citrus sinensis (L.) Osbeck) by GC/MS and GC/O[J]. Molecules, 2008, 13(6): 1333-1344.

    [21] ULRICH D, HOBERG E, RAPP A, et al. Analysis of strawberry flavour discrimination of aroma types by quantification of volatile compounds[J]. European Food Research and Technology, 1997, 205(3): 218-223.

    [22] 于立志, 馬永昆, 張龍, 等. GC-O-MS法檢測句容產(chǎn)區(qū)巨峰葡萄香氣成分分析[J]. 食品科學, 2015, 36(8): 196-200.doi: 10.7506/ spkx1002-6630-201508036.

    [23] 丁耐克. 食品風味化學[M]. 北京: 中國輕工業(yè)出版社, 1997: 197-203.

    [24] 夏延斌, 遲玉杰, 朱旗. 食品風味化學[M]. 北京: 化學工業(yè)出版社, 2008: 110-117.

    [25] 孫愛東, 葛毅強, 閻紅, 等. 甜橙鍵合態(tài)芳香組分的酶(酸)解解離方法研究[J]. 食品與發(fā)酵工業(yè), 2000, 27(3): 33-36.

    [26] 范剛, 張弛, 柴倩, 等. 錦橙汁鍵合態(tài)香氣物質(zhì)酸解和酶解效果比較研究[J]. 食品科學, 2007, 28(12): 169-172.

    Analysis of Free and O-Glycosidically Bound Aroma Active Compounds of Wild Rosa roxburghii Juice by GC-O-MS

    ZHOU Zhi1, MA Qiong1, ZHU Yuchang1, CHENG Chao1, PAN Siyi2
    (1. Key Laboratory of Biological Resources Protection and Utilization of Hubei Province, College of Biological Science and Technology, Hubei University for Nationalities, Enshi 445000, China; 2. College of Food Science and Technology, Huazhong Agricultural University, Wuhan 430070, China)

    The free volatile compounds of wild Rosa roxburghii juice were extracted by head-space solid phase microextraction (HS-SPME) and the O-glycosidically bound volatile compounds were released by enzymatic hydrolysis for analysis by gas chromatography-olfactometry (GC-O) coupled with mass spectrometry (MS). The results showed that 23 free aroma active compounds and 17 O-glycosidically bound aroma active compounds were identified in R. roxburghii juice. The major free aroma active compounds were ethyl butyrate (grassy aroma), hexyl alcohol (winy aroma), capryl alcohol (sweet aroma), ethyl isovalerate (pineapple aroma), leaf alcohol (tea aroma), styrene (fruity aroma), β-myrcene (sweet balsam aroma), linalool (lemon aroma), etc. The major O-glycosidically bound aroma active compounds were ethyl 3-hydroxyhexanoate (fruity aroma), ethyl 3-hydroxybutyrate (fruity or grape aroma), 2-heptanol (lemon aroma), leaf alcohol (tea aroma), capryl alcohol (sweet aroma), phenylethyl alcohol (rose aroma) and 2’-hydroxy-4’,5’-dimethylacetophenone (fl ower or sweet aroma) etc. Leaf alcohol, capryl alcohol and octanoic acid were the active aroma compounds existing in both free and O-glycosidically- states in wild R. roxburghii juice. Both free volatile compounds and O-glycosidically bound volatile compounds were mainly responsible for fruity/sweet fragrance. But, the overall aroma strength of the latter was relatively weaker than that of the former.

    Rosa roxburghii Tratt; gas chromatograph-olfactory-mass spectrometry (GC-O-MS); aroma active compounds; free state; O-glycosidically bound state

    TS207.3

    A

    1002-6630(2015)22-0080-05

    10.7506/spkx1002-6630-201522014

    2015-06-29

    國家自然科學基金地區(qū)科學基金項目(31460442);生物資源保護與利用湖北省重點實驗室開放基金項目(PKLHB1307);湖北省教育廳自然科學重點項目(D20122902);湖北民族學院博士基金項目(MY2012B);湖北省林學省級重點(特色)學科項目

    周志(1974—),男,教授,博士,研究方向為天然產(chǎn)物化學與特產(chǎn)資源開發(fā)。E-mail:zhouzhi77716@163.com

    猜你喜歡
    糖苷鍵游離態(tài)梨汁
    金屬及其化合物知識答疑
    中學化學(2024年5期)2024-07-08 09:24:57
    葡聚糖蔗糖酶及其家族在結(jié)構(gòu)與功能上的研究進展
    自制潤肺止咳的秋梨膏
    科教新報(2022年5期)2022-02-28 09:06:45
    游離植物甾醇研發(fā)創(chuàng)新管理應用
    農(nóng)村初中數(shù)學建構(gòu)式生態(tài)課堂中“游離態(tài)”學生成因及對策
    刺梨汁對乙酸性胃潰瘍大鼠血清TFF-2、EGF及NO的影響
    中成藥(2017年5期)2017-06-13 13:01:12
    奶奶不愛喝梨汁
    人參多糖部分酸水解物的HPLC-ESI-QTOF-MS分析
    陽離子對 8-氧 -7,8-二氫 -2′-去氧鳥嘌呤核苷構(gòu)型的影響
    蛇龍珠干紅葡萄酒發(fā)酵過程中游離態(tài)和鍵合態(tài)香氣物質(zhì)的變化分析
    食品科學(2013年14期)2013-03-11 18:25:05
    看免费成人av毛片| 午夜福利视频精品| 狠狠精品人妻久久久久久综合| 欧美老熟妇乱子伦牲交| freevideosex欧美| 国产精品欧美亚洲77777| 欧美 亚洲 国产 日韩一| 乱人伦中国视频| 欧美精品高潮呻吟av久久| 黑丝袜美女国产一区| 最新中文字幕久久久久| 美女福利国产在线| 中文字幕免费在线视频6| 久久精品国产亚洲av涩爱| 免费高清在线观看视频在线观看| 黑人欧美特级aaaaaa片| 99热这里只有是精品在线观看| 人妻 亚洲 视频| 狠狠婷婷综合久久久久久88av| 久久这里只有精品19| 免费观看无遮挡的男女| 国产在线一区二区三区精| 黄色一级大片看看| 国产精品秋霞免费鲁丝片| 免费大片18禁| 欧美3d第一页| 久久久国产欧美日韩av| 成人亚洲欧美一区二区av| 亚洲av日韩在线播放| 亚洲美女黄色视频免费看| 国产精品一区二区在线不卡| 激情视频va一区二区三区| 午夜福利乱码中文字幕| 2022亚洲国产成人精品| 伦理电影免费视频| 蜜桃国产av成人99| 成人免费观看视频高清| 成人国产av品久久久| 大话2 男鬼变身卡| 国产亚洲午夜精品一区二区久久| 亚洲人与动物交配视频| 高清视频免费观看一区二区| av免费观看日本| 黄色怎么调成土黄色| 久久精品久久久久久久性| 久久亚洲国产成人精品v| 最新的欧美精品一区二区| 黑人猛操日本美女一级片| 黄色视频在线播放观看不卡| 午夜免费男女啪啪视频观看| 波多野结衣一区麻豆| 视频中文字幕在线观看| 精品99又大又爽又粗少妇毛片| 岛国毛片在线播放| 国产成人免费观看mmmm| 一区二区三区乱码不卡18| 97在线人人人人妻| 高清黄色对白视频在线免费看| 国产男人的电影天堂91| 国产日韩欧美视频二区| a级片在线免费高清观看视频| 午夜日本视频在线| 久久青草综合色| 国产精品蜜桃在线观看| 国产av精品麻豆| 国产一区二区在线观看av| 国产成人a∨麻豆精品| 18禁动态无遮挡网站| 欧美激情国产日韩精品一区| 亚洲美女黄色视频免费看| 天堂8中文在线网| 国产亚洲一区二区精品| 久久久久久久久久成人| 免费播放大片免费观看视频在线观看| 又黄又粗又硬又大视频| 亚洲人成网站在线观看播放| 亚洲天堂av无毛| 日日爽夜夜爽网站| 又黄又爽又刺激的免费视频.| 免费女性裸体啪啪无遮挡网站| 国产欧美另类精品又又久久亚洲欧美| 午夜激情av网站| 免费人成在线观看视频色| 国产永久视频网站| 亚洲内射少妇av| 9热在线视频观看99| 在线观看免费视频网站a站| 国产精品 国内视频| 日本猛色少妇xxxxx猛交久久| 国产精品99久久99久久久不卡 | 高清av免费在线| 水蜜桃什么品种好| 看免费成人av毛片| 少妇人妻久久综合中文| 美女国产高潮福利片在线看| 亚洲人成网站在线观看播放| 日韩精品有码人妻一区| 国产老妇伦熟女老妇高清| 久久国产精品男人的天堂亚洲 | 97精品久久久久久久久久精品| 另类亚洲欧美激情| 精品熟女少妇av免费看| 亚洲情色 制服丝袜| 婷婷成人精品国产| 大陆偷拍与自拍| 国产欧美另类精品又又久久亚洲欧美| a 毛片基地| kizo精华| 日本wwww免费看| 午夜91福利影院| 午夜福利视频在线观看免费| a级毛片在线看网站| 色哟哟·www| 丰满饥渴人妻一区二区三| 亚洲久久久国产精品| 欧美bdsm另类| 久久久久网色| 99国产精品免费福利视频| 国产精品成人在线| 一本大道久久a久久精品| 久久精品熟女亚洲av麻豆精品| 汤姆久久久久久久影院中文字幕| 久久国产亚洲av麻豆专区| 丁香六月天网| 亚洲激情五月婷婷啪啪| 大片免费播放器 马上看| 久久久久久久亚洲中文字幕| 国产黄色免费在线视频| 国产1区2区3区精品| videos熟女内射| 亚洲精品aⅴ在线观看| 成人影院久久| 老女人水多毛片| 男的添女的下面高潮视频| 丰满迷人的少妇在线观看| 18禁观看日本| 国产女主播在线喷水免费视频网站| 在线观看国产h片| 久久久久久久国产电影| 亚洲欧美一区二区三区黑人 | 97精品久久久久久久久久精品| 亚洲久久久国产精品| 国产国语露脸激情在线看| 高清欧美精品videossex| 80岁老熟妇乱子伦牲交| 亚洲伊人久久精品综合| a 毛片基地| 久久精品国产亚洲av涩爱| 亚洲综合色惰| 韩国高清视频一区二区三区| 天堂中文最新版在线下载| 欧美精品av麻豆av| 在线观看人妻少妇| 街头女战士在线观看网站| 18禁在线无遮挡免费观看视频| 美女中出高潮动态图| 欧美精品一区二区免费开放| 老司机影院成人| 尾随美女入室| xxx大片免费视频| 国产亚洲一区二区精品| 国产免费福利视频在线观看| 国精品久久久久久国模美| 少妇精品久久久久久久| 日韩中字成人| 最近2019中文字幕mv第一页| 90打野战视频偷拍视频| 成人18禁高潮啪啪吃奶动态图| 久久人人97超碰香蕉20202| 最近最新中文字幕大全免费视频 | 国产av精品麻豆| 97在线视频观看| 久热久热在线精品观看| 美女大奶头黄色视频| 看免费av毛片| 久久久精品免费免费高清| 日韩伦理黄色片| 国产精品熟女久久久久浪| 人妻一区二区av| 亚洲伊人久久精品综合| 亚洲成人一二三区av| 99视频精品全部免费 在线| 久久ye,这里只有精品| 国产欧美日韩一区二区三区在线| 亚洲欧美精品自产自拍| av卡一久久| 久久精品aⅴ一区二区三区四区 | 91久久精品国产一区二区三区| 精品99又大又爽又粗少妇毛片| 在线看a的网站| 黄色怎么调成土黄色| 国产高清三级在线| av福利片在线| 九色亚洲精品在线播放| 你懂的网址亚洲精品在线观看| 中国国产av一级| 日日啪夜夜爽| av免费观看日本| 色婷婷久久久亚洲欧美| 免费高清在线观看日韩| xxxhd国产人妻xxx| 亚洲三级黄色毛片| 亚洲av男天堂| 妹子高潮喷水视频| 一级,二级,三级黄色视频| 男男h啪啪无遮挡| 久久久精品免费免费高清| 国产国语露脸激情在线看| 97人妻天天添夜夜摸| av有码第一页| 青青草视频在线视频观看| 日本91视频免费播放| 免费人妻精品一区二区三区视频| 欧美人与性动交α欧美软件 | 国产在视频线精品| 五月开心婷婷网| 欧美少妇被猛烈插入视频| av线在线观看网站| 观看av在线不卡| 亚洲国产色片| 亚洲人成77777在线视频| 久久ye,这里只有精品| 精品人妻一区二区三区麻豆| 国产一区二区在线观看日韩| 韩国高清视频一区二区三区| 国产女主播在线喷水免费视频网站| 亚洲色图综合在线观看| 亚洲,欧美精品.| 爱豆传媒免费全集在线观看| 香蕉精品网在线| 亚洲精品aⅴ在线观看| 啦啦啦视频在线资源免费观看| 日韩一区二区视频免费看| 日本wwww免费看| 国产乱来视频区| 日本免费在线观看一区| 嫩草影院入口| 免费大片黄手机在线观看| 夫妻午夜视频| 精品一区二区三卡| 一级毛片 在线播放| 蜜桃国产av成人99| 1024视频免费在线观看| 精品一区二区三区视频在线| 日本免费在线观看一区| 国产免费一区二区三区四区乱码| 国产在线免费精品| 亚洲国产精品一区三区| 赤兔流量卡办理| 桃花免费在线播放| 午夜精品国产一区二区电影| 婷婷色麻豆天堂久久| 2021少妇久久久久久久久久久| 欧美日本中文国产一区发布| 青春草亚洲视频在线观看| 丝袜喷水一区| 久久久久久伊人网av| 美女视频免费永久观看网站| videos熟女内射| 一区在线观看完整版| 国产 精品1| 欧美日韩综合久久久久久| 色视频在线一区二区三区| 秋霞伦理黄片| 国产无遮挡羞羞视频在线观看| 国产色婷婷99| 18禁裸乳无遮挡动漫免费视频| 欧美成人精品欧美一级黄| 日韩av在线免费看完整版不卡| 亚洲精品国产av成人精品| 在线天堂中文资源库| 国产片内射在线| 乱码一卡2卡4卡精品| 日韩中字成人| 水蜜桃什么品种好| 边亲边吃奶的免费视频| 女性被躁到高潮视频| 国产男女超爽视频在线观看| 嫩草影院入口| 性高湖久久久久久久久免费观看| av国产精品久久久久影院| 免费看不卡的av| 国产欧美另类精品又又久久亚洲欧美| 91成人精品电影| 日韩伦理黄色片| 建设人人有责人人尽责人人享有的| 男女下面插进去视频免费观看 | 日韩av不卡免费在线播放| 一本大道久久a久久精品| 伦理电影大哥的女人| 国产成人av激情在线播放| 精品人妻在线不人妻| 一本色道久久久久久精品综合| 18禁观看日本| 最新中文字幕久久久久| 中文字幕制服av| 久久99蜜桃精品久久| 最近2019中文字幕mv第一页| 日韩人妻精品一区2区三区| 亚洲精品国产av成人精品| 伦理电影大哥的女人| 天美传媒精品一区二区| 精品少妇黑人巨大在线播放| 中文字幕最新亚洲高清| 蜜桃在线观看..| 日本猛色少妇xxxxx猛交久久| 少妇精品久久久久久久| 久久久久视频综合| 在线观看一区二区三区激情| 国产精品人妻久久久影院| 日日啪夜夜爽| 亚洲av男天堂| 国产亚洲精品第一综合不卡 | 久久精品熟女亚洲av麻豆精品| 99久久中文字幕三级久久日本| 免费黄网站久久成人精品| 日本色播在线视频| 女的被弄到高潮叫床怎么办| 最黄视频免费看| 婷婷色av中文字幕| 国产精品一国产av| 国产精品久久久久久精品古装| 亚洲av中文av极速乱| 亚洲欧美中文字幕日韩二区| 亚洲一码二码三码区别大吗| 亚洲国产精品成人久久小说| 久久久久久久久久久久大奶| 亚洲人与动物交配视频| 视频在线观看一区二区三区| 秋霞在线观看毛片| 大香蕉久久成人网| 国产精品国产三级国产专区5o| 久久久亚洲精品成人影院| 我要看黄色一级片免费的| 99国产综合亚洲精品| 一二三四中文在线观看免费高清| 成年人免费黄色播放视频| 人人澡人人妻人| 久久亚洲国产成人精品v| 国产片内射在线| 亚洲三级黄色毛片| 精品久久国产蜜桃| 免费看不卡的av| 伦理电影免费视频| 色5月婷婷丁香| 久久影院123| 97超碰精品成人国产| 欧美精品国产亚洲| 久久精品国产a三级三级三级| av免费观看日本| 人妻系列 视频| 中文字幕另类日韩欧美亚洲嫩草| 亚洲婷婷狠狠爱综合网| 精品国产露脸久久av麻豆| 丰满少妇做爰视频| 日本-黄色视频高清免费观看| 亚洲精品国产av成人精品| 色94色欧美一区二区| 亚洲欧美日韩卡通动漫| 大香蕉久久网| 9191精品国产免费久久| 免费观看av网站的网址| 男人爽女人下面视频在线观看| 高清黄色对白视频在线免费看| www日本在线高清视频| 永久网站在线| 97人妻天天添夜夜摸| 一级片免费观看大全| 午夜激情av网站| 天天躁夜夜躁狠狠久久av| 最近2019中文字幕mv第一页| 一区二区三区精品91| 久久精品夜色国产| 黄片无遮挡物在线观看| 午夜精品国产一区二区电影| 少妇人妻久久综合中文| 国产日韩欧美在线精品| 国产精品欧美亚洲77777| 欧美变态另类bdsm刘玥| 青春草亚洲视频在线观看| 久久久精品免费免费高清| 免费av中文字幕在线| 国产精品国产av在线观看| av天堂久久9| 人妻一区二区av| 天美传媒精品一区二区| 成人亚洲精品一区在线观看| 最近手机中文字幕大全| 欧美精品一区二区大全| 国产精品国产三级国产专区5o| 国产黄频视频在线观看| 久久久久久久国产电影| 我的女老师完整版在线观看| 欧美精品高潮呻吟av久久| 久久人人爽人人爽人人片va| 国产不卡av网站在线观看| 成人漫画全彩无遮挡| 亚洲久久久国产精品| 亚洲色图综合在线观看| 最近中文字幕2019免费版| 中文字幕精品免费在线观看视频 | 韩国高清视频一区二区三区| 中文字幕人妻熟女乱码| 精品人妻一区二区三区麻豆| 久久人人爽人人爽人人片va| 国产精品人妻久久久久久| 欧美性感艳星| 亚洲精品美女久久av网站| 黄色毛片三级朝国网站| 国产熟女欧美一区二区| 9热在线视频观看99| 亚洲激情五月婷婷啪啪| 欧美亚洲日本最大视频资源| 日韩制服骚丝袜av| 精品一区二区三卡| 久久影院123| 日本黄色日本黄色录像| 午夜91福利影院| 免费观看av网站的网址| 欧美xxxx性猛交bbbb| 国产精品偷伦视频观看了| 飞空精品影院首页| av片东京热男人的天堂| 久久婷婷青草| 人人澡人人妻人| 黄色一级大片看看| 夜夜骑夜夜射夜夜干| 纵有疾风起免费观看全集完整版| 建设人人有责人人尽责人人享有的| 成人黄色视频免费在线看| 熟妇人妻不卡中文字幕| 日韩中文字幕视频在线看片| 国产午夜精品一二区理论片| 久久青草综合色| 日韩熟女老妇一区二区性免费视频| 欧美日韩国产mv在线观看视频| 成年美女黄网站色视频大全免费| 美女国产高潮福利片在线看| 中文欧美无线码| 成年av动漫网址| 一本—道久久a久久精品蜜桃钙片| 免费人成在线观看视频色| 大片电影免费在线观看免费| 免费在线观看完整版高清| 免费观看无遮挡的男女| 免费观看av网站的网址| 少妇熟女欧美另类| 日韩精品有码人妻一区| 国产免费又黄又爽又色| 国产精品欧美亚洲77777| 晚上一个人看的免费电影| 精品一区二区免费观看| 秋霞伦理黄片| 久久青草综合色| 99国产综合亚洲精品| av女优亚洲男人天堂| 大香蕉久久成人网| 99久久人妻综合| 又粗又硬又长又爽又黄的视频| 两个人免费观看高清视频| av天堂久久9| 黄色一级大片看看| 99久国产av精品国产电影| 丝袜人妻中文字幕| 在线亚洲精品国产二区图片欧美| 色吧在线观看| 国产av一区二区精品久久| 一本久久精品| 亚洲av欧美aⅴ国产| a级毛色黄片| 成人国产麻豆网| 国产精品久久久av美女十八| 国产日韩一区二区三区精品不卡| 亚洲经典国产精华液单| a 毛片基地| 国产 一区精品| 涩涩av久久男人的天堂| 伦理电影免费视频| 成人免费观看视频高清| 下体分泌物呈黄色| 五月伊人婷婷丁香| 国产日韩欧美在线精品| 免费大片18禁| 女性生殖器流出的白浆| 亚洲国产精品成人久久小说| 欧美人与性动交α欧美精品济南到 | 亚洲国产精品成人久久小说| 男人操女人黄网站| 又黄又爽又刺激的免费视频.| 成人影院久久| 亚洲av电影在线进入| a 毛片基地| 免费观看a级毛片全部| 国产色爽女视频免费观看| 狂野欧美激情性xxxx在线观看| 伦理电影大哥的女人| 国产片特级美女逼逼视频| 香蕉国产在线看| 极品少妇高潮喷水抽搐| 国产高清国产精品国产三级| 国产男女超爽视频在线观看| 免费黄色在线免费观看| 亚洲国产av影院在线观看| 久久精品aⅴ一区二区三区四区 | 五月天丁香电影| 日本av免费视频播放| 在线观看人妻少妇| 久久热在线av| 香蕉丝袜av| 人妻系列 视频| 精品一区二区免费观看| 国产又色又爽无遮挡免| av国产久精品久网站免费入址| 交换朋友夫妻互换小说| 纯流量卡能插随身wifi吗| 欧美精品国产亚洲| 久久鲁丝午夜福利片| 色婷婷久久久亚洲欧美| 欧美人与性动交α欧美精品济南到 | 如何舔出高潮| 啦啦啦在线观看免费高清www| 亚洲,欧美,日韩| 最后的刺客免费高清国语| freevideosex欧美| 新久久久久国产一级毛片| 中文字幕最新亚洲高清| 最近中文字幕2019免费版| 久久人人爽人人片av| 少妇人妻久久综合中文| a级片在线免费高清观看视频| 亚洲国产最新在线播放| 亚洲精品,欧美精品| 91成人精品电影| 成人漫画全彩无遮挡| 国产熟女欧美一区二区| 热re99久久精品国产66热6| 国产精品国产三级国产av玫瑰| 免费在线观看完整版高清| av国产久精品久网站免费入址| 香蕉丝袜av| 久久久久网色| 制服诱惑二区| 欧美97在线视频| 黑人欧美特级aaaaaa片| 国产成人精品福利久久| 最后的刺客免费高清国语| freevideosex欧美| 午夜福利视频在线观看免费| 日韩成人av中文字幕在线观看| 寂寞人妻少妇视频99o| 飞空精品影院首页| 日韩av免费高清视频| 伦理电影大哥的女人| 51国产日韩欧美| 日本wwww免费看| 亚洲欧美成人精品一区二区| 最后的刺客免费高清国语| 国产精品成人在线| 巨乳人妻的诱惑在线观看| 国产av国产精品国产| 22中文网久久字幕| 国产乱人偷精品视频| 欧美性感艳星| 在线看a的网站| 狠狠精品人妻久久久久久综合| 免费av中文字幕在线| 成人亚洲欧美一区二区av| 久久久精品区二区三区| 亚洲av福利一区| 五月开心婷婷网| 一级黄片播放器| 亚洲成国产人片在线观看| 日本黄色日本黄色录像| 欧美精品亚洲一区二区| 99热网站在线观看| 亚洲国产精品999| 在现免费观看毛片| 日韩精品有码人妻一区| 亚洲精品一二三| 亚洲四区av| 免费在线观看黄色视频的| 亚洲人成网站在线观看播放| 日韩免费高清中文字幕av| 91aial.com中文字幕在线观看| 欧美97在线视频| 亚洲成人手机| 中文欧美无线码| 男女无遮挡免费网站观看| 丝袜美足系列| 街头女战士在线观看网站| 美女中出高潮动态图| 99久久综合免费| 成人手机av| 秋霞伦理黄片| 亚洲综合精品二区| av福利片在线| 国产不卡av网站在线观看| 日本欧美国产在线视频| 视频区图区小说| 午夜福利,免费看| 曰老女人黄片| 桃花免费在线播放| 在线天堂中文资源库| 亚洲欧美日韩另类电影网站| 亚洲精品色激情综合| 日韩熟女老妇一区二区性免费视频| 欧美成人午夜精品| 777米奇影视久久| 波野结衣二区三区在线| 婷婷色av中文字幕| 欧美另类一区| 天堂中文最新版在线下载| 久久人人97超碰香蕉20202| 国产精品女同一区二区软件| 成人毛片a级毛片在线播放|