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    短梗五加果花色苷微球的制備及其緩釋效果評(píng)價(jià)

    2015-12-20 08:53:56邵信儒孫海濤姜瑞平朱俊義
    食品科學(xué) 2015年22期
    關(guān)鍵詞:五加氯化鈣花色

    邵信儒,孫海濤,姜瑞平,徐 晶,于 淼,朱俊義*

    (1.通化師范學(xué)院制藥與食品科學(xué)學(xué)院,長白山食用植物資源開發(fā)工程中心,吉林 通化 134000;2.通化師范學(xué)院 長白山非物質(zhì)文化遺產(chǎn)傳承協(xié)同創(chuàng)新中心,吉林 通化 134000;3.通化師范學(xué)院生命科學(xué)學(xué)院,吉林 通化 134000)

    短梗五加果花色苷微球的制備及其緩釋效果評(píng)價(jià)

    邵信儒1,2,孫海濤1,2,姜瑞平1,徐 晶1,于 淼1,朱俊義3,*

    (1.通化師范學(xué)院制藥與食品科學(xué)學(xué)院,長白山食用植物資源開發(fā)工程中心,吉林 通化 134000;2.通化師范學(xué)院 長白山非物質(zhì)文化遺產(chǎn)傳承協(xié)同創(chuàng)新中心,吉林 通化 134000;3.通化師范學(xué)院生命科學(xué)學(xué)院,吉林 通化 134000)

    為探索短梗五加果花色苷微球的制備工藝,提高其穩(wěn)定性,以短梗五加果花色苷為芯材,以海藻酸鈉和殼聚糖為壁材,采用銳孔法制備短梗五加果花色苷微球。通過單因素試驗(yàn)考察了不同因素對(duì)短梗五加果花色苷微球包埋效率影響,采用Box-Behnken設(shè)計(jì)和響應(yīng)面法優(yōu)化了短梗五加果花色苷微球的最佳工藝條件。結(jié)果表明:海藻酸鈉質(zhì)量分?jǐn)?shù)1.9%、殼聚糖質(zhì)量分?jǐn)?shù)1.7%、氯化鈣質(zhì)量分?jǐn)?shù)1%和壁芯比4∶1的條件下,包埋效率可達(dá)92.9%。銳孔法制備得到的短梗五加果花色苷微球呈球形,大小均勻,在人工胃液和腸液中具有一定的緩釋效果。

    短梗五加果;花色苷;微球;銳孔法;緩釋

    短梗五加果是一種藥食同源食品,含有豐富的黃酮、多糖、維生素、礦物質(zhì)、必需氨基酸、超氧化物歧化酶等成分[1-2],短梗五加果呈紫黑色,花色苷含量較高。研究表明,花色苷具有抗氧化、抗突變、抗腫瘤、保護(hù)心腦血管、改善視力、抗輻射、提高免疫等功效[3-6],但是由于其易受pH值、溫度、光照、金屬離子等因素的影響而發(fā)生降解[7-8],影響了其在食品、保健品、化妝品和醫(yī)藥領(lǐng)域的應(yīng)用。因此,可通過某些方法將花色苷有效保護(hù)起來,增加其穩(wěn)定性,擴(kuò)大應(yīng)用范圍。

    微膠囊技術(shù)是采用天然或合成的高分子材料將敏感的物質(zhì)包埋在一個(gè)密閉的膠囊中,減少被包埋的物質(zhì)與外界環(huán)境的接觸,較好地保持原有的生物活性且具有一定的緩釋效果[9-10]。楊玉峰等[11]對(duì)比研究了微膠囊化與未微膠囊化的姜黃色素穩(wěn)定性,結(jié)果表明:經(jīng)過微膠囊的姜黃色素溶解性明顯提高,對(duì)溫度、光照、VC、山梨酸鉀和pH值的穩(wěn)定性都有所提高。曹龍奎等[12]采用噴霧干燥技術(shù)以玉米黃色素為芯材,辛烯基琥珀酸淀粉酯和β-環(huán)糊精為壁材制備微膠囊,經(jīng)微膠囊化的玉米黃色素對(duì)光、熱、pH值和金屬離子等的敏感性得到了改善。湯倩倩[13]的研究也表明微膠囊化后的藍(lán)靛果紅色素穩(wěn)定性有較大改善。由于短梗五加果花色苷含有不飽和鍵和易氧化的官能團(tuán),性質(zhì)不夠穩(wěn)定,在加工和貯藏過程中易發(fā)生變化,限制了其在食品、化妝品、藥品領(lǐng)域的進(jìn)一步應(yīng)用。目前,提高花色苷穩(wěn)定性的方法主要有微膠囊化、輔色化、分子結(jié)構(gòu)修飾和基因調(diào)控技術(shù)[14-17]。本研究采用微膠囊銳孔法制備短梗五加果花色苷微球,對(duì)其表觀結(jié)構(gòu)進(jìn)行觀察,并研究了其在人工胃液、腸液中的緩釋效果,以期擴(kuò)大短梗五加果花色苷使用范圍及拓寬短梗五加產(chǎn)業(yè)鏈,并為提高短梗五加漿果的附加值提供理論參考。

    1 材料與方法

    1.1 材料與試劑

    短梗五加果花色苷 實(shí)驗(yàn)室自制[18-19];海藻酸鈉(黏度≥0.02 Pa·s) 上海國藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司;殼聚糖(黏度≥50 mPa·s,脫乙酰度95%) 玉環(huán)縣海洋生物化學(xué)有限公司。

    1.2 儀器與設(shè)備

    DF-101S集熱式恒溫加熱磁力攪拌器 鞏義市予華儀器廠;DC-1500噴霧干燥機(jī) 上海達(dá)成實(shí)驗(yàn)設(shè)備有限公司;722S型可見光分光光度計(jì) 上海棱光技術(shù)有限公司;AL104電子天平 梅特勒-托利多儀器(上海)有限公司;XSP-2C型生物顯微鏡 上海光學(xué)儀器廠;DZF-6020型真空干燥箱 上海博訊實(shí)業(yè)有限公司醫(yī)療設(shè)備廠。

    1.3 方法

    1.3.1 短梗五加果花色苷的制備

    參照文獻(xiàn)[18-19]的方法制備短梗五加花色苷,所得樣品避光冷藏備用。

    1.3.2 銳孔法制備短梗五加果花色苷微球工藝流程

    將一定量的殼聚糖和氯化鈣用1%的乙酸溶解制成凝固浴,待用;加入一定量的海藻酸鈉和蒸餾水,50 ℃磁力攪拌30 min,充分溶解、冷卻至室溫后加入一定量短梗五加果花色苷,混勻,用孔徑為0.45 mm的注射器將其滴入到上述凝固浴中,放在搖床上包埋30 min。抽濾后分離出濕膠囊,用清水洗凈表面殘留的氯化鈣,置于真空干燥箱內(nèi)干燥,得到短梗五加果花色苷微球。

    1.3.3 花色苷含量的測定

    取1 mL提取液,分別用pH 1.0的緩沖溶液和pH 4.5緩沖溶液稀釋至一定體積,在525 nm波長條件下用1 mL比色皿測定其吸光度[20]。

    式中:A0為pH 1.0時(shí)花色苷在525 nm波長處的吸光度;A1為pH 4.5時(shí)花色苷在525 nm波長處的吸光度;V為提取液總體積/mL;n為稀釋倍數(shù);M為矢車菊-3-葡萄糖苷的相對(duì)分子質(zhì)量(449);ε為消光系數(shù)(26 900);m為樣品質(zhì)量/g。

    1.3.4 包埋效率的計(jì)算[21]

    式中:M1為微球總花色苷的含量/mg;M2為微球表面花色苷的含量/mg。

    1.3.5 微球總花色苷含量的測定

    稱取短梗五加果花色苷微球0.2 g,放在研缽中,加入pH 3的檸檬酸-檸檬酸鈉緩沖溶液少許,研磨、破碎后轉(zhuǎn)移到10 mL容量瓶中,定容,4 000 r/min離心10 min后,計(jì)算總花色苷的含量。

    1.3.6 微球表面花色苷含量的測定

    稱取短梗五加果花色苷微球0.2 g,用75%乙醇溶液反復(fù)沖洗微球表面,收集濾液并定容到10 mL容量瓶中,4 000 r/min離心10 min后,計(jì)算花色苷的含量。

    1.3.7 短梗五加果花色苷微球制備的單因素試驗(yàn)

    考察海藻酸鈉、殼聚糖、氯化鈣質(zhì)量分?jǐn)?shù)以及壁芯比(以海藻酸鈉和殼聚糖為壁材,以短梗五加果花色苷為芯材)對(duì)短梗五加果花色苷微球包埋效率的影響,以短梗五加果花色苷微球包埋效率作為評(píng)價(jià)指標(biāo)。當(dāng)對(duì)其中一個(gè)因素進(jìn)行研究時(shí),其余各因素的取值分別為海藻酸鈉質(zhì)量分?jǐn)?shù)2%、殼聚糖質(zhì)量分?jǐn)?shù)1%、氯化鈣質(zhì)量分?jǐn)?shù)2%、壁芯比3∶1。

    1.3.8 短梗五加果花色苷微球制備工藝優(yōu)化

    表1 響應(yīng)面試驗(yàn)因素水平表Table1 Factors and levels used in response surface design

    根據(jù)單因素試驗(yàn)結(jié)果和Box-Behnken試驗(yàn)設(shè)計(jì)原理,以海藻酸鈉質(zhì)量分?jǐn)?shù)(A)、殼聚糖質(zhì)量分?jǐn)?shù)(B)、氯化鈣質(zhì)量分?jǐn)?shù)(C)和壁芯比(D)為自變量,以短梗五加果花色苷微球包埋效率(Y)為響應(yīng)值,進(jìn)行響應(yīng)面試驗(yàn)設(shè)計(jì),各因素變化值及編碼見表1,研究各影響因素與短梗五加果花色苷微球包埋效率之間的內(nèi)在規(guī)律性,預(yù)測銳孔法制備短梗五加果花色苷微球的最佳工藝。

    1.3.9 顆粒形態(tài)觀察

    取適量短梗五加果花色苷微球置于顯微鏡上,觀察短梗五加果花色苷微球的顆粒外觀形態(tài)。

    1.3.10 銳孔法制備短梗五加果微球體外緩釋效果評(píng)價(jià)

    人工胃液條件下的緩釋效果:準(zhǔn)確稱取0.2 g短梗五加果微球,加入到50 mL、pH 1.2的人工胃液(含0.09 mol/L NaCl的0.01 mol/L HCl溶液)中,置于恒溫振蕩器中37 ℃、50 r/min,每隔30 min測定釋放率。

    人工腸液條件下的緩釋效果:準(zhǔn)確稱取0.2 g短梗五加果微球,加入到50 mL、pH 7.4的人工腸液(含76.5 mmol/L NaCl的29 mmol/L磷酸緩沖液)中,置于恒溫振蕩器中37 ℃、50 r/min,每隔30 min測定釋放率。

    釋放率計(jì)算如式(3)所示:

    2 結(jié)果與分析

    2.1 單因素試驗(yàn)結(jié)果

    2.1.1 海藻酸鈉質(zhì)量分?jǐn)?shù)對(duì)短梗五加果花色苷微球包埋效率影響

    圖1 海藻酸鈉質(zhì)量分?jǐn)?shù)對(duì)包埋效率的影響Fig.1 Effect of sodium alginate concentration on the entrapment effi ciency of anthocyanins

    由圖1可知,在海藻酸鈉質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1%~2%范圍內(nèi),隨著海藻酸鈉用量的增加,短梗五加果花色苷微球包埋效率明顯增加,在海藻酸鈉質(zhì)量分?jǐn)?shù)為2%~3%范圍內(nèi),繼續(xù)增加海藻酸鈉的用量,短梗五加果花色苷微球包埋效率有下降的趨勢。這是因?yàn)楹T逅徕c對(duì)短梗五加果花色苷微球的成型性有重要影響,海藻酸鈉用量過低,形成的囊薄、彈性和機(jī)械強(qiáng)度差,在洗珠和干燥過程中易發(fā)生變形、破裂,造成短梗五加果花色苷的流失,使包埋效率降低;海藻酸鈉用量過高,黏度過大,不利于短梗五加果花色苷的均勻分散,且在制珠過程中,下滴速率慢、拖尾嚴(yán)重,形成的短梗五加果花色苷微球較大,干燥效果不好,造成包埋效率的下降[22]。綜合考慮,海藻酸鈉質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1.5%~2.5%范圍內(nèi)較適宜。

    2.1.2 殼聚糖質(zhì)量分?jǐn)?shù)對(duì)短梗五加果花色苷微球包埋效率影響

    圖2 殼聚糖質(zhì)量分?jǐn)?shù)對(duì)包埋效率的影響Fig.2 Effect of chitosan concentration on the entrapment effi ciency of anthocyanins

    由圖2可知,在殼聚糖質(zhì)量分?jǐn)?shù)增加的情況下,包埋效率先上升后下降,在殼聚糖質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1.5%時(shí),包埋效率達(dá)到最高值。這是因?yàn)闅ぞ厶怯昧渴菦Q定短梗五加果花色苷微球形態(tài)和包埋效率的重要因素之一,殼聚糖是一種陽離子型天然高分子多糖聚合物,在1%的乙酸溶液中,分子鏈上的胺基帶有正電荷,可吸附海藻酸鈉中的羧酸鈉鹽形成的負(fù)電荷,形成凝膠復(fù)合物,這種復(fù)合物可增加聚電解質(zhì)電荷密度,形成半透性膜,有效阻止未包埋的短梗五加果花色苷向外界擴(kuò)散,可提高短梗五加果花色苷微球包埋效率;但殼聚糖用量過高,會(huì)增加凝固浴的黏度,導(dǎo)致短梗五加果花色苷微球在包埋過程中運(yùn)動(dòng)速率降低,包埋效果不好,影響的短梗五加果花色苷微球包埋效率,此外,當(dāng)殼聚糖質(zhì)量分?jǐn)?shù)達(dá)到2.5%時(shí),形成的短梗五加果花色苷微球粒徑極不均勻,多數(shù)黏連在一起[23-24]。因此,選擇殼聚糖質(zhì)量分?jǐn)?shù)1%~2%作為響應(yīng)面的考察范圍。

    2.1.3 氯化鈣質(zhì)量分?jǐn)?shù)對(duì)短梗五加果花色苷微球包埋效率影響

    圖3 氯化鈣質(zhì)量分?jǐn)?shù)對(duì)包埋效率的影響Fig.3 Effect of calcium chloride concentration on the entrapment effi ciency of anthocyanins

    由圖3可知,隨著氯化鈣質(zhì)量分?jǐn)?shù)的增加,短梗五加果花色苷微球包埋效率有所提高,這是因?yàn)槁然}質(zhì)量分?jǐn)?shù)較低時(shí),Ca2+與海藻酸鈉的Na+交換速率較慢,氯化鈣與海藻酸鈉交聯(lián)程度較低,不能將短梗五加果花色苷完全包埋,同時(shí),氯化鈣用量不足,導(dǎo)致形成的囊壁較薄、成型性差;隨著氯化鈣質(zhì)量分?jǐn)?shù)的增加,氯化鈣與海藻酸鈉形成的骨架縫隙增多,有利于短梗五加果花色苷的有效包埋,形成的囊壁抗機(jī)械性能和彈性都變大,結(jié)構(gòu)也變的更緊密,對(duì)短梗五加果花色苷的釋放起到緩釋作用;但氯化鈣質(zhì)量分?jǐn)?shù)過高,氯化鈣與海藻酸鈉快速形成致密的交聯(lián)結(jié)構(gòu),使囊壁變厚、變脆,不利于Ca2+膠囊內(nèi)部擴(kuò)散,由此形成的短梗五加果花色苷微球質(zhì)地堅(jiān)硬,阻礙短梗五加果花色苷微球內(nèi)部的充分包埋,在干燥過程中也容易破碎,導(dǎo)致短梗五加果花色苷微球包埋效率降低[25]。綜合考慮,氯化鈣質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1%~2%范圍內(nèi)較適宜。

    2.1.4 壁芯比對(duì)短梗五加果花色苷微球包埋效率影響

    圖4 壁芯比對(duì)包埋效率的影響Fig.4 Effect of wall/core material ratio on the entrapment effi ciency of anthocyanins

    由圖4可知,隨著壁芯比的增加,短梗五加果花色苷微球包埋效率先明顯提高后緩慢降低。這可能是因?yàn)橐环矫姹谛颈冗^低,壁材用量少、芯材用量多,壁材不能將短梗五加果花色苷完全包埋,大量的短梗五加果花色苷暴露在壁材表面,造成短梗五加果花色苷的浪費(fèi),此外,壁材用量少,形成的囊壁薄,不能很好的保護(hù)內(nèi)部的短梗五加果花色苷,導(dǎo)致包埋效率較低;另一方面,壁芯比過高,囊壁厚且致密,不利于干燥,且形成的微球有效成分含量低、顏色偏淺[26]。綜合考慮,選擇壁芯比2∶1~4∶1作為響應(yīng)面的考察范圍。

    2.2 銳孔法制備短梗五加果花色苷微球響應(yīng)面試驗(yàn)結(jié)果2.2.1 二次回歸模型的建立與分析

    以海藻酸鈉質(zhì)量分?jǐn)?shù)(A)、殼聚糖質(zhì)量分?jǐn)?shù)(B)、氯化鈣質(zhì)量分?jǐn)?shù)(C)、壁芯比(D)為自變量,以短梗五加果花色苷微球包埋效率(Y)為響應(yīng)值,銳孔法制備短梗五加果花色苷微球的響應(yīng)面分析試驗(yàn)結(jié)果見表2。

    銳孔法制備短梗五加果花色苷微球的包埋效率與4 個(gè)變量的二次多項(xiàng)回歸模型為:Y=89.02+0.96A+0.66B-2.32C+0.35D-0.87AB+2.05AC-2.90AD+1.60BC+2.25BD-4.05CD-4.16A2-0.41B2+0.1C2-4.15D2。對(duì)此模型的回歸方程方差分析見表3。

    表2 響應(yīng)面試驗(yàn)結(jié)果Table2 Results of response surface design

    表3 回歸方程方差分析表Table3 Analysis of variance for each term in the fi tted regression model

    由表3可知,模型P值<0.000 1,是極顯著的,失擬項(xiàng)P=0.407 2>0.05,不顯著,模型的決定系數(shù)R2=0.974 4,說明模型響應(yīng)值變化的97.44%來源于所選變量,試驗(yàn)的誤差較小。噪音比為23.75>4,說明此回歸模型與試驗(yàn)數(shù)據(jù)擬合程度和可信度較高,可以用此模型分析和預(yù)測銳孔法制備短梗五加果花色苷微球包埋效率的變化。回歸方程方差分析中各變量的P值表明:一次項(xiàng)A、C,二次項(xiàng)A2、D2和交互項(xiàng)AC、AD、BC、BD、CD對(duì)響應(yīng)值(Y)的影響是極顯著的(P<0.01),一次項(xiàng)B對(duì)響應(yīng)值(Y)的影響是顯著的(P<0.05),說明各種影響因素對(duì)于短梗五加果花色苷微球包埋效率的影響不是簡單的線性關(guān)系。4 個(gè)因素中,對(duì)短梗五加果花色苷微球包埋效率影響最大的為氯化鈣質(zhì)量分?jǐn)?shù),其次為海藻酸鈉質(zhì)量分?jǐn)?shù),影響最小的為殼聚糖質(zhì)量分?jǐn)?shù)和壁芯比。

    2.2.2 響應(yīng)面交互作用

    為考察各個(gè)因素交互對(duì)短梗五加果花色苷微球包埋效率的影響,將兩個(gè)影響因素固定在零水平,分析另外兩個(gè)因素的交互作用對(duì)短梗五加果花色苷微球包埋效率影響的三維空間響應(yīng)面圖見圖5,不僅可以非常直觀地看到各個(gè)因素之間的交互情況,還可以看到各因素對(duì)短梗五加果花色苷微球包埋效率的影響趨勢,各交互作用對(duì)短梗五加果花色苷微球包埋效率的影響由大到小依次為CD>AD>BD>AC>BC>AB,表明氯化鈣質(zhì)量分?jǐn)?shù)和壁芯比兩因素之間的影響最大。

    圖5 各因素交互作用對(duì)短梗五加果花色苷微球包埋效率影響的響應(yīng)面圖Fig.5 Response surface plots showing the interactive effects of four factors on the entrapment effi ciency of anthocyanins

    2.2.3 銳孔法制備短梗五加果花色苷微球工藝條件的確定與驗(yàn)證

    為確定銳孔法制備短梗五加果花色苷微球的最佳工藝條件,刪除二次多項(xiàng)回歸模型中的不顯著項(xiàng),在選取的各因素范圍內(nèi),利用Design-Expert 8.0.6軟件得到了包埋效率最高時(shí)的銳孔法制備短梗五加果花色苷微球工藝條件:海藻酸鈉質(zhì)量分?jǐn)?shù)1.9%、殼聚糖質(zhì)量分?jǐn)?shù)1.7%、氯化鈣質(zhì)量分?jǐn)?shù)1%、壁芯比4∶1。在此條件下,包埋效率最高,可達(dá)93.1%。為了驗(yàn)證模型的有效性,按照上述最佳工藝條件進(jìn)行3 次平行實(shí)驗(yàn),得到短梗五加果花色苷微球的平均包埋效率為92.9%,與理論預(yù)測值僅相差0.21%,說明結(jié)果是可靠的。

    2.3 銳孔法制備短梗五加果花色苷微球顆粒形態(tài)觀察

    圖6 短梗五加果花色苷微球顆粒形態(tài)Fig.6 Morphology of anthocyanins microspheres from Acanthopanax sessilifl orus (Rupr. Et Maxim.) Seem fruits

    圖6A為銳孔法制備的短梗五加果花色苷微球干燥前形態(tài),圖6B銳孔法制備短梗五加果花色苷微球干燥后顯微鏡下觀察到的形態(tài),其平均粒徑為200~500 μm。如圖6所示,短梗五加果花色苷微球呈球形,大小均勻,結(jié)構(gòu)較完整,對(duì)短梗五加果花色苷有較好的保護(hù)作用。

    2.4 體外緩釋效果評(píng)價(jià)

    圖7 短梗五加果花色苷微球的釋放率Fig.7 Release rate of anthocyanins microspheres from Acanthopanax sessilifl orus (Rupr. Et Maxim.) Seem fruits

    由圖7可知,短梗五加果花色苷微球在人工胃液和人工腸液中的釋放率均隨時(shí)間的延長而增加。在人工胃液中,隨著時(shí)間的延長,短梗五加果花色苷微球的釋放率增加緩慢,在270 min時(shí)釋放率僅為42.8%,這是由于在酸性條件下,壁材的結(jié)構(gòu)穩(wěn)定,可較好地保護(hù)芯材短梗五加果花色苷,說明短梗五加果花色苷微球在人工胃液中具有較好的緩釋效果;在人工腸液中,隨著時(shí)間的延長,短梗五加果花色苷微球的釋放率增加明顯,在150 min時(shí)釋放完全,這是因?yàn)闅ぞ厶欠肿又械陌被c海藻酸鈉分子中的羥基的成膜作用受pH值影響較大,在堿性條件下,殼聚糖分子中的氨基質(zhì)子化程度降低,導(dǎo)致壁材變薄,機(jī)械強(qiáng)度降低,易發(fā)生溶脹,隨著時(shí)間的延長,使芯材完全釋放出來,說明短梗五加果花色苷微球在人工腸液中也有一定的緩釋效果。

    3 結(jié) 論

    通過單因素試驗(yàn)、響應(yīng)面試驗(yàn)探討了不同因素對(duì)銳孔法制備短梗五加果花色苷微球包埋效率的影響,確定了最佳工藝條件為海藻酸鈉質(zhì)量分?jǐn)?shù)1.9%、殼聚糖質(zhì)量分?jǐn)?shù)1.7%、氯化鈣質(zhì)量分?jǐn)?shù)1%和壁芯比4∶1,包埋效率為92.9%,銳孔法制備的短梗五加果花色苷呈球形,大小均勻,結(jié)構(gòu)較完整、致密,有一定的機(jī)械強(qiáng)度,表面無裂痕。體外緩釋效果研究表明,短梗五加果花色苷微球在人工胃液和腸液中具有一定的緩釋效果。

    [1] 楊春娟. 無梗五加果化學(xué)成分分析和chiisanogenin的藥動(dòng)學(xué)研究[D].沈陽: 沈陽藥科大學(xué), 2009.

    [2] 李林. 無梗五加果實(shí)化學(xué)成分的研究[D]. 沈陽: 遼寧中醫(yī)藥大學(xué), 2010.

    [3] CHO J, KANG J S, LONG P H, et al. Antioxidant and memory enhancing effects of purple sweet potato anthocyanin and cordyceps mushroom extract[J]. Archives of Pharmacal Research, 2003, 26(10): 821-825.

    [4] DENEV P, CIZ M, AMBROZOVA G, et al. Solid-phase extraction of berries anthocynanins and evaluation of their antioxidative properties[J]. Food Chemistry, 2010, 123(4): 1055-1061.

    [5] SHIH P H, YEH C T, YEN G C. Effects of anthocyanidin on the inhibition of proliferation and induction of apoptosis in human gastric adenocarcinoma cells[J]. Food and Chemical Toxicology, 2005, 43(10): 1557-1566.

    [6] SUDA I, ISHIKAWA F, HATAKEYMA M, et al. Intake of purple sweet potato beverage affects on serum hepatic biomarker levels of healthy adult men with borderline hepatitis[J]. European Journal of Clinical Nutrition, 2008, 62(1): 60-67.

    [7] GRADINARU G, BILIADERIS C G, KALLITHRAKA S, et al. Thermal stability of Hibiscus sabdariffa L. anthocyanins in solution and in solid state: effects of copigmentation and glass transition[J]. Food Chemistry, 2003, 83(3): 423-436.

    [8] TIWARI B K, ODONNELL C P, MUTHUKUMARAPPAN K, et al. Anthocyanin and colour degradation in ozone treated blackberry juice[J]. Innovative Food Science and Emerging Technologies, 2009, 10(1): 70-75.

    [9] 高福成, 鄭建仙. 食品工程高新技術(shù)[M]. 北京: 中國輕工業(yè)出版社, 2009.

    [10] 段江蓮. 桑根紅色素提取、特性及微膠囊技術(shù)研究[D]. 楊凌: 西北農(nóng)林科技大學(xué), 2007.

    [11] 楊玉峰, 韓春亮, 胡小軍. 微膠囊化姜黃色素化學(xué)穩(wěn)定性的研究[J].河南工業(yè)大學(xué)學(xué)報(bào): 自然科學(xué)版, 2005, 26(2): 48-50.

    [12] 曹龍奎, 李麗. 玉米黃色素的微膠囊化和穩(wěn)定性研究[J]. 中國糧油學(xué)報(bào), 2009, 24(7): 45-49.

    [13] 湯倩倩. 藍(lán)靛果天然色素的分離提取及其緩釋微膠囊技術(shù)的研究[D].哈爾濱: 東北林業(yè)大學(xué), 2010.

    [14] YAWADIO R, MORITA N. Color enhancing effect of carboxylic acids on anthocyanins[J]. Food Chemistry, 2007, 105(1): 421-427.

    [15] AWIKA J M. Behavior of 3-deoxyanthocyanidins in the presence of phenolic copigments[J]. Food Research International, 2008, 41(5): 532-538.

    [16] OTSUKI T, MATSUFUJI H, TAKEDA M, et al. Acylated anthocyanins from red radish (Raphanus sativus L.)[J]. Phytochemistry, 2002, 60(1): 79-87.

    [17] KONCZAK I, TERAHARA N, YOSHIMOTO M, et al. Regulating the composition of anthocyanins and phenolic acids in a sweetpotato cell culture towards production of polyphenolic complex with enhanced physiological activity[J]. Trends in Food Science and Technology, 2005, 16(9): 377-388.

    [18] SHAO Xinru, MA Zhongsu, NIU Yanqing, et al. Optimization of ultrasonic-microwave synergistic extraction of anthocyanins from Acanthopanax sessiliflorus (Rupr. et Maxim.) Seem[J]. Journal of Chemical and Pharmaceutical Research, 2014, 6(3): 959-963.

    [19] 邵信儒, 馬中蘇, 孫海濤. 一種具有抗氧化活性的短梗五加漿果花色苷的制備方法: 中國: 201310369190.X[P]. 2013-11-27.

    [20] 李穎暢. 藍(lán)莓花色苷提取純化及生理功能研究[D]. 沈陽: 沈陽農(nóng)業(yè)大學(xué), 2008.

    [21] 孟憲軍, 趙婧, 李斌. 正交試驗(yàn)優(yōu)化樹莓花色苷的微膠囊化工藝[J].食品科學(xué), 2013, 34(14): 173-177. doi: 10.7506/spkx1002-6630-201314035.

    [22] 張?jiān)? 黑果枸杞色素微膠囊的制備[D]. 阿拉爾: 塔里木大學(xué), 2010.

    [23] RIBEIRO A J, SILVA C, FERREIRA D, et al. Chitosan-reinforced alginate microspheres obtained through the emulsification/internal gelation technique[J]. European Journal of Pharmaceutical Sciences, 2005, 25(1): 31-40.

    [24] LI S H, HOU X P. Studies on the formation mechanism of alginate-chitosan microcapsule and its drug-loading and release properties on macromolecular drug[J]. Acta Pharmaceutica Sinica, 2003, 38(5): 380-383.

    [25] 丁保森, 袁武華. 銳孔法制備原花青素微膠囊工藝研究[J]. 食品與機(jī)械, 2012, 28(6): 214-217.

    [26] 屈小媛, 胡萍. 基于響應(yīng)面法黑樹莓果汁微膠囊化工藝優(yōu)化[J]. 食品科學(xué), 2012, 33(4): 91-95.

    Preparation of Anthocyanins Microspheres from Acanthopanax sessilifl orus (Rupr. Et Maxim.) Seem Fruits and Evaluation of Their Sustained Release Performance

    SHAO Xinru1,2, SUN Haitao1,2, JIANG Ruiping1, XU Jing1, YU Miao1, ZHU Junyi3,*
    (1. Development Engineering Center of Edible Plant Resources of Changbai Mountain, College of Pharmaceutical and Food Science, Tonghua Normal University, Tonghua 134000, China; 2. Inheritance and Collaborative Innovation Center of Intangible Cultural Heritage of Changbai Mountain, Tonghua Normal University, Tonghua 134000, China; 3. College of Life Science, Tonghua Normal University, Tonghua 134000, China)

    The objective of this work was to explore the preparation of anthocyanin microspheres with improved stability from Acanthopanax sessilifl orus (Rupr. Et Maxim.) Seem fruits. Using anthocyanins from Acanthopanax sessilifl orus (Rupr. Et Maxim.) Seem fruits as the core material and sodium alginate and chitosan as the wall material, microspheres were prepared by piercing method. The effects of different factors on entrapment effi ciency were studied. Box-Behnken central composite design and response surface analysis were used to optimize the factors. The results showed that when the wall material was composed of 1.9% sodium alginate, 1.7% chitosan and 1% calcium chloride with a wall/core material ratio of 4:1 (m/m), the entrapment effi ciency was 92.9%. The microspheres prepared by piercing were spherical and uniform in size, and exhibited sustained release effect in artifi cial gastric and intestinal juice.

    Acanthopanax sessiliflorus (Rupr. Et Maxim.) Seem fruits; anthocyanins; microspheres; piercing method; sustained release

    TS202.3

    A

    1002-6630(2015)22-0040-06

    10.7506/spkx1002-6630-201522007

    2015-05-22

    吉林省科技發(fā)展計(jì)劃項(xiàng)目(20140520182JH);吉林省教育廳“十二五”科學(xué)技術(shù)研究項(xiàng)目(2014556);

    吉林省“2011計(jì)劃”長白山非物質(zhì)文化遺產(chǎn)傳承協(xié)同創(chuàng)新中心項(xiàng)目([2013]6號(hào))

    邵信儒(1981—),女,講師,博士,研究方向?yàn)槭称诽烊划a(chǎn)物提取及其功能性。E-mail:shaoxinru@126.com

    *通信作者:朱俊義(1966—),男,教授,博士,研究方向?yàn)殚L白山植物結(jié)構(gòu)學(xué)研究和長白山植物資源開發(fā)。E-mail:swx0527@163.com

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