螺蟲乙酯高效液相色譜的分析方法

陳金紅，李興中

（1.安徽眾邦生物工程有限公司，安徽合肥230031；2.安徽省化工研究院，安徽合肥230041）

1 前言

螺蟲乙酯是Bayer公司研發(fā)的一種季酮酸類殺蟲劑，殺蟲廣譜，持效期長(zhǎng)。該藥劑通過干擾昆蟲的脂肪生物合成導(dǎo)致幼蟲死亡，是具有雙向內(nèi)吸傳導(dǎo)性能的殺蟲殺螨劑。螺蟲乙酯分子式是C21H27NO5，結(jié)構(gòu)式如下：

本文研究了螺蟲乙酯質(zhì)量分?jǐn)?shù)高效液相色譜分析方法，該方法操作簡(jiǎn)便、快速、準(zhǔn)確、分離效果好，準(zhǔn)確度與精密度均能達(dá)到定量分析的要求，并且較之其它文獻(xiàn)分析方法，檢測(cè)器更常見，溶劑成本更低、毒性更低。

2.4 測(cè)定步驟

2.4.1 標(biāo)樣溶液的配制

2 實(shí)驗(yàn)部分

2.1 試劑和標(biāo)樣

甲醇：色譜純；水：二次蒸餾水；螺蟲乙酯標(biāo)樣：質(zhì)量分?jǐn)?shù)≥98.0%。

2.2 儀器

高效液相色譜：島津LC-15C，紫外檢測(cè)器，島津15C工作站，色譜柱150×4.6mm I.D不銹鋼柱，內(nèi)裝C18、5μm填充物。

2.3 高效液相色譜操作條件

流動(dòng)相：甲醇∶水 =80∶20（V/V）；流量：1.0mL/min；柱溫：30℃；檢測(cè)波長(zhǎng)：230nm；進(jìn)樣體積：5μL；保留時(shí)間：4.5min。

上述操作條件系典型操作參數(shù)，可根據(jù)不同儀器特點(diǎn)對(duì)給定的條件做適當(dāng)調(diào)整，以獲得最佳效果。螺蟲乙酯高效液相圖譜見圖1、圖2。

稱取螺蟲乙酯標(biāo)樣0.03g（精確至0.0002g），置于50mL容量瓶中，用甲醇溶解并稀釋至刻度，超聲波振蕩5min，取出冷卻至室溫，經(jīng)微孔過濾器過濾，濾液待測(cè)。

2.4.2 試樣溶液的配制

稱取含螺蟲乙酯0.03g的試樣（精確至0.0002g），置于50mL容量瓶中，用甲醇溶解并稀釋至刻度，超聲波振蕩5min，取出冷卻至室溫，經(jīng)微孔過濾器過濾，濾液待測(cè)。

2.4.3 測(cè)定

在上述操作條件下，待儀器基線穩(wěn)定后，連續(xù)注入數(shù)針標(biāo)樣液體，直至相鄰兩針的響應(yīng)值變化小于1.5%，按照標(biāo)樣溶液、試樣溶液、試樣溶液、標(biāo)樣溶液的順序進(jìn)行測(cè)定。

2.4.4 計(jì)算

將測(cè)得的兩針試樣溶液以及試樣前后兩針標(biāo)樣溶液中螺蟲乙酯峰面積分別進(jìn)行平均。螺蟲乙酯的質(zhì)量分?jǐn)?shù)X（%）按式（1）計(jì)算：

式中：A1——標(biāo)樣溶液中螺蟲乙酯峰面積的平均值；A2——試樣溶液中螺蟲乙酯峰面積的平均值；m1——標(biāo)樣的質(zhì)量，g；m2——試樣的質(zhì)量，g；p——標(biāo)樣中螺蟲乙酯的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，%。

3 結(jié)果與討論

3.1 檢測(cè)波長(zhǎng)的選擇

利用紫外檢測(cè)器對(duì)螺蟲乙酯進(jìn)行掃描，螺蟲乙酯在210nm處（圖3）有最大吸收峰，但都有雜質(zhì)干擾，考慮到分離好、且無雜質(zhì)干擾，故選用230nm作為檢測(cè)波長(zhǎng)。

3.2 方法的精密度測(cè)定

按上述處理方法，同樣的儀器條件稱取同一樣品，進(jìn)行5次平行測(cè)定，計(jì)算標(biāo)準(zhǔn)偏差和變異系數(shù)，結(jié)果表明，螺蟲乙酯的標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.0114，變異系數(shù)為0.11（表1），表明該分析方法精密度良好。

表1 螺蟲乙酯分析方法精密度測(cè)定結(jié)果

3.3 方法的準(zhǔn)確度測(cè)定

稱取5份不同質(zhì)量的樣品，分別加入一定量的螺蟲乙酯標(biāo)準(zhǔn)品，按上述處理方法和同樣的儀器條件進(jìn)行回收率測(cè)定，經(jīng)計(jì)算，螺蟲乙酯平均回收率為99.50%（表2）。

表2 螺蟲乙酯添加回收率測(cè)定結(jié)果

表3 螺蟲乙酯的線性相關(guān)性測(cè)定

3.4 線性相關(guān)性的測(cè)定

從2.3.1標(biāo)樣母液中分別用移液管移取5、7.5、10、12.5、15mL至5個(gè)50mL容量瓶中，配制5個(gè)不同濃度x的螺蟲乙酯溶液，在前述操作條件下進(jìn)行檢測(cè)，測(cè)定螺蟲乙酯的峰面積y（表3），以標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度x為橫坐標(biāo)，以峰面積y為縱坐標(biāo)進(jìn)行線性相關(guān)分析。螺蟲乙酯的線性方程為y=1478.5x-2.876，相關(guān)系數(shù)r=0.9995，線性相關(guān)圖見圖4。

4 結(jié)論

試驗(yàn)結(jié)果表明，本文提出的螺蟲乙酯有效成分的分析方法具有較高的準(zhǔn)確度和精密度，重現(xiàn)性好，操作簡(jiǎn)便快速，能滿足產(chǎn)品的日常檢驗(yàn)，適用于產(chǎn)品分析。

[1]張百臻.農(nóng)藥分析（第四版）[M].北京：化學(xué)工業(yè)出版社，2005.□