HS-SPME-GC-MS聯(lián)用分析美國巴旦木香氣成分

盧靜茹，林向陽,*，張 如，吳 佳，戴巧玲，羅登來，李 丹，陳曉燕，黃光偉，Roger RUAN

（1.福州大學(xué)生物科學(xué)與工程學(xué)院，福建 福州 350116；2.美國加州杏仁商會(huì)，美國加利福尼亞州 莫德斯托 95354；3. 美國明尼蘇達(dá)大學(xué)生態(tài)系統(tǒng)與農(nóng)業(yè)工程系，美國明尼蘇達(dá)州 圣保羅 55108）

HS-SPME-GC-MS聯(lián)用分析美國巴旦木香氣成分

盧靜茹1，林向陽1,*，張 如1，吳 佳1，戴巧玲1，羅登來1，李 丹1，陳曉燕1，黃光偉2，Roger RUAN3

（1.福州大學(xué)生物科學(xué)與工程學(xué)院，福建 福州 350116；2.美國加州杏仁商會(huì)，美國加利福尼亞州 莫德斯托 95354；3. 美國明尼蘇達(dá)大學(xué)生態(tài)系統(tǒng)與農(nóng)業(yè)工程系，美國明尼蘇達(dá)州 圣保羅 55108）

采用頂空固相微萃取和氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用方法分析美國巴旦木的揮發(fā)性成分，探討不同萃取頭、萃取時(shí)間、萃取溫度和分流比對分析結(jié)果的影響。得到頂空固相微萃取的最優(yōu)參數(shù)：DVB/CAR/PDMS萃取頭、萃取溫度80 ℃、萃取時(shí)間15 min、分流比5∶1。最佳萃取條件下分別對美國生巴旦木和烘烤巴旦木的揮發(fā)性成分進(jìn)行分析，得到44 種生巴旦木揮發(fā)性成分和57 種烘烤巴旦木揮發(fā)性成分，生巴旦木的主要特征香氣成分為正己醇、庚醇、正戊醇、壬醇、乙酸乙酯、乙酸丁酯、甲苯等。烘烤巴旦木的主要特征香氣成分為正己醇、庚醇、正戊醇、壬醇、乙酸乙酯、乙酸丁酯、乙酸、3-甲基-丁醛、正己醛、糠醛、苯甲醛、苯乙醛、壬醛、2,5-二甲基吡嗪和2-戊基呋喃等。本實(shí)驗(yàn)為美國巴旦木揮發(fā)性成分的分析建立了快速分析鑒定的方法。

美國巴旦木；頂空固相微萃??；氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用；香氣成分；優(yōu)化條件

美國巴旦木學(xué)名為扁桃仁[1]。美國巴旦木含有大量單不飽和脂肪酸和多不飽和脂肪酸（含量分別為35.27 g/100 g和10.58 g/100 g），亞油酸的含量達(dá)到總油脂含量的12%，不含膽固醇。含有12%的膳食纖維，豐富的鈣、鎂、磷和鉀等微量元素以及VE和植物甾醇等。巴旦木皮中，含有一系列的類黃酮物質(zhì)，如兒茶酚、黃酮醇及其衍生物。它具有良好的調(diào)節(jié)血脂、清除自由基和抗氧化性等保健功效，被稱為“堅(jiān)果之王”[2]。中國也已經(jīng)連續(xù)三年成為美國巴旦木第一大出口國[3]。近年來，美國巴旦木因高營養(yǎng)價(jià)值及特殊的風(fēng)味口感而備受食品加工企業(yè)的青睞，目前，美國巴旦木已成為全球最大的堅(jiān)果類食品原料。巴旦木經(jīng)過烘烤之后產(chǎn)生特殊的色澤、更加爽口的脆度和獨(dú)特的風(fēng)味。

1 材料與方法

1.1 材料

新鮮的鹽焗美國巴旦木（生巴旦木和烘烤巴旦木）美國杏仁商會(huì)。

1.2 儀器與設(shè)備

7890A/5973I氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀 美國安捷倫公司；粉碎機(jī)（11.6 cm×9.5 cm×17.8 cm） 義烏市博恩咖啡器具有限公司；HH-2水浴鍋 常州市凱航儀器有限公司；BSA224S電子天平 賽多利斯科學(xué)儀器有限公司；標(biāo)準(zhǔn)檢驗(yàn)篩（30 目） 上虞市銀河測試儀器廠；SPME手動(dòng)進(jìn)樣手柄及萃取頭 美國Supelco公司；頂空進(jìn)樣瓶（20 mL） 中國安普公司。本實(shí)驗(yàn)選取4種不同材質(zhì)的萃取頭，其相應(yīng)的規(guī)格及參數(shù)見表1。

表 1 不同規(guī)格固相微萃取頭參數(shù)表Table 1 Specifications of different SPME fibers

1.3 方法

1.3.1 樣品處理

將巴旦木置于粉碎機(jī)中粉碎成粉末狀，經(jīng)過30 目檢驗(yàn)篩篩選后，稱取1.40 g（±0.01 g）于20 mL的頂空瓶中留用。

然而，越南戰(zhàn)爭卻成了他一生的分水嶺。當(dāng)他看到“大批戰(zhàn)斗機(jī)和轟炸機(jī)著陸、起飛，像山一般的巨大運(yùn)輸機(jī)卸下房子大小的重型武器”。他自信地想：這場戰(zhàn)爭怎么可能打不贏呢？后來才頓悟：“這不是一場戰(zhàn)爭，是一場疾病，是一場瘟疫?！泵绹谠綉?zhàn)中注定是要失敗的，應(yīng)驗(yàn)了越南的一句老話：“鐵砧的壽命比錘子長。”美國著名作家桑塔格在越南訪問轟炸密集的鄉(xiāng)村時(shí)，農(nóng)民們有一個(gè)很普遍的做法是，每天去稻田時(shí)都扛上棺材，如果有人死去，他們就馬上把他掩埋，其他人繼續(xù)勞作，這樣的國家，美國人要使之屈服，可能嗎？[1]這是東西方歷史文化差異的淵藪。

將萃取頭在GC的進(jìn)樣口于250 ℃老化至無雜峰，將裝有樣品的頂空瓶放入一定溫度的恒溫水浴鍋中，將SPME萃取頭通過瓶蓋插入到樣品中的頂空部分，推出纖維，經(jīng)過一段時(shí)間的頂空吸附之后抽回萃取頭，并將其從頂空瓶中拔出。將萃取頭插入GC-MS儀的GC進(jìn)樣口，推出萃取頭于250 ℃，解吸4 min。

1.3.2 GC-MS操作條件

色譜條件：色譜柱為DB-5MS（30 m×250 μm，0.25 μm）；載氣為高純氦氣；流速1.0 mL/min；進(jìn)樣口溫度250 ℃；檢測器溫度270 ℃；解吸時(shí)間4 min；升溫程序：柱箱初溫35 ℃，保持4 min，以5 ℃/min升至100 ℃，再以15 ℃/min升至220 ℃，保持5 min。

質(zhì)譜條件：電子電離源；電子能量70 eV；離子源溫度230 ℃；接口溫度280 ℃；四極桿溫度150 ℃；全掃描模式；掃描質(zhì)量范圍10～500 u。

2 結(jié)果與分析

2.1 不同萃取頭不同溫度對萃取效果的影響

圖 1 不同萃取頭不同溫度的萃取效果Fig.1 Extraction effi ciencies (in terms of effective peak number and total area) of different extraction SPME fi bers at different temperatures

本實(shí)驗(yàn)選取DVB/CAR/PDMS、DVB/PDMS、PA和PDMS 4 種萃取頭[4,11]，以相同的萃取時(shí)間（15 min）、相同的分流比（5∶1），分別于35、50、65 ℃和80 ℃4 種不同的萃取溫度條件下對美國巴旦木揮發(fā)性物質(zhì)吸附效果進(jìn)行分析。如圖1所示，在4 種不同的萃取溫度條件下，利用DVB/CAR/PDMS、DVB/PDMS萃取頭吸附得到的揮發(fā)性物質(zhì)數(shù)量明顯大于PA、PDMS萃取頭，PA萃取頭對沸點(diǎn)較低的極 性物質(zhì)的吸附效果較好，且萃取頭的吸附作用為放熱反應(yīng)[12]，溫度過高不利于其吸附，故隨溫度升高PA萃取頭所吸附的揮發(fā)性物質(zhì)總峰面積依次遞減。PDMS萃取頭吸附的揮發(fā)性物質(zhì)總峰面積在不同溫度條件下均較小。PA為極性萃取頭，PDMS為非極性萃取頭，都只對揮發(fā)性物質(zhì)中某些物質(zhì)有較強(qiáng)的吸附能力。實(shí)驗(yàn)結(jié)果也說明，美國巴旦木揮發(fā)性物質(zhì)中具有的極性物質(zhì)較多。隨著溫度的升高，DVB/CAR/PDMS、DVB/PDMS萃取頭所能吸附的揮發(fā)性物質(zhì)數(shù)量也依次遞增。

萃取溫度達(dá)80 ℃時(shí)，DVB/CAR/PDMS萃取頭吸附烘烤巴旦木得到的有效峰數(shù)和總峰面積，明顯大于其他3 種萃取頭。而對于生巴旦木，萃取溫度達(dá)80 ℃時(shí)，DVB/ PDMS萃取頭吸附得到的有效峰數(shù)和總峰面積與DVB/ CAR/PDMS萃取頭相似。同時(shí)，為便于對生巴旦木和烘烤巴旦木揮發(fā)性物質(zhì)的對比分析，選取相同萃取頭。溫度的升高有助于加強(qiáng)揮發(fā)性物質(zhì)的分子熱運(yùn)動(dòng)，加大其擴(kuò)散，從基體溢出，縮短平衡時(shí)間。隨溫度升高，萃取得到的有效峰數(shù)量和總峰面積依次遞增。由于萃取頭的吸附作用為放熱反應(yīng)，溫度過高不利于其吸附，因此烘烤巴旦木和生巴旦木的最適萃取溫度為80 ℃。因此選取DVB/CAR/PDMS萃取頭，萃取溫度80 ℃。

2.2 不同萃取時(shí)間對萃取效果的影響

利用DVB/CAR/PDMS萃取頭，設(shè)置萃取溫度為80℃，分流比為5∶1，比較在 5、10、15 min和20 min 4 種萃取時(shí)間條件下樣品揮發(fā)性物質(zhì)的吸附效果，結(jié)果如圖2所示。在較短的時(shí)間內(nèi)，低沸點(diǎn)的物質(zhì)即逸出基體，隨著時(shí)間延長，高沸點(diǎn)的物質(zhì)也將逸出而被萃取頭吸附。對比圖2中的曲線可以發(fā)現(xiàn)，隨著萃取時(shí)間的延長，揮發(fā)性物質(zhì)總峰面積依次遞增，而揮發(fā)性物質(zhì)的有效峰數(shù)在15 min時(shí)基本不再上升。綜合考慮，以15 min作為萃取時(shí)間。

圖 2 不同萃取時(shí)間的萃取效果Fig.2 Effect of extraction duration on the extraction effi ciency

2.3 不同分流比對萃取效果的影響

圖 3 不同分流比的分析效果Fig.3 Effect of split ratio on the extraction effi ciency

本研究曾采用不分流模式實(shí)驗(yàn)，所得GC色譜圖峰之間疊加嚴(yán)重，物質(zhì)分離效果較差。這主要是因?yàn)檩腿☆^所吸附的物質(zhì)量超過柱子的柱容量，故選擇分流模式進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，如圖3所示，隨著分流比的增加，總峰面積依次遞減。分流比從2∶1上升至5∶1過程中，有效峰數(shù)無明顯變化。觀察GC色譜圖發(fā)現(xiàn)，在分流比2∶1時(shí)，前期部分峰疊加嚴(yán)重，分離效果較差，影響后續(xù)的質(zhì)譜鑒定。在分流比5∶1時(shí)，該現(xiàn)象得以解決。分流比從5∶1上升至10∶1過程中，有效峰數(shù)明顯遞減。因解吸進(jìn)入色譜柱的物質(zhì)量太少，GC響應(yīng)值小，無法檢測。綜合以上，選取分流比為5∶1。

2.4 美國巴旦木中香氣成分的分析

2.4.1 美國生巴旦木香氣成分分析

采用最佳的萃取條件（DVB/CAR/PDMS萃取頭、萃取溫度80 ℃、萃取時(shí)間15 min、分流比5∶1），對美國生巴旦木進(jìn)行香氣物質(zhì)分析。結(jié)果表明，匹配度大于85%的揮發(fā)性成分共有44 種，其中醇類物質(zhì)6 種，占19.40%，酯類物質(zhì)4 種，占3.64%，芳香烴5 種，占10.77%，烯烴類物質(zhì)7 種，占6.51%，烷烴類物質(zhì)15 種，占55.12%。

油脂氧化產(chǎn)生豐富的醇、醛、酮及其他雜環(huán)類物質(zhì)。美國巴旦木中含有豐富的不飽和脂肪酸，氧化過程中產(chǎn)生一系列的風(fēng)味物質(zhì)。其中正己醇、正戊醇、庚醇、正壬醇、乙酸乙酯和甲苯是美國生巴旦木的主要特征香氣成分。正己醇天然存在于一些堅(jiān)果類、水果和果酒當(dāng)中，具有淡青嫩葉氣息，略帶酒香、果香和脂肪氣息等風(fēng)味特征[13]。本實(shí)驗(yàn)表明美國生巴旦木含有 較多的脂肪類低元醇，正己醇相對含量達(dá)12.91%。此結(jié)果與楊繼紅等[2]在研究美國巴旦木烘烤和貯藏過程中的香氣成分研究結(jié)果相似，同時(shí)顧賽麒等[13]在研究花生油的香氣成分和王文艷等[14]對板栗風(fēng)味物質(zhì)進(jìn)行研究也發(fā)現(xiàn)正己醇的存在。正戊醇、庚醇和正壬醇含有果香，庚醇和正壬醇同時(shí)含有油脂氣息，符合美國巴旦木的感官特性。

酯類物質(zhì)一般具有令人愉快的水果香氣或酒香味，可改善食品風(fēng)味。乙酸乙酯其具有醚香、甜的果香和菠蘿香、葡萄香和櫻桃香[15]，賦予巴旦木果香氣息。乙酸丙酯和乙酸丁酯含量較低，但能起到協(xié)調(diào)香氣的作用。帶芳香基的游離氨基酸氧化產(chǎn)生芳香烴類物質(zhì)，其中甲苯帶有特殊芳香（顧賽麒等[13]在花生油的香氣成分研究中也發(fā)現(xiàn)該種物質(zhì)，賈春利等[10]對杏仁月餅進(jìn)行揮發(fā)性成分分析也得到類似結(jié)果）。對二甲苯含有油脂氣息。烷烴類物質(zhì)可能是由于脂質(zhì)氧化而產(chǎn)生，其閾值較高，但能起到調(diào)節(jié)味道的作用[16-17]。美國生巴旦木揮發(fā)性成分分析結(jié)果及呈味分析見表2。

表 2 美國生巴旦木揮發(fā)性成分分析結(jié)果及呈味分析Table 2 GC-MS of volatile components and flavor analysis of raw almonds and roasted almonds

續(xù)表2

2.4.2 美國烘烤巴旦木香氣成分分析

采用最佳的萃取條件（DVB/CAR/PDMS萃取頭、萃取溫度80 ℃、萃取時(shí)間15 min、分流比5∶1），對美國烘烤巴旦木進(jìn)行香氣物質(zhì)分析。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，烘烤巴旦木揮發(fā)性成分共有57 種，其中醇類物質(zhì)12 種，相對含量占55.87%，醛類物質(zhì)10 種，相對含量占21.59%，酮類物質(zhì)5 種，相對含量占1.73%，酸類物質(zhì)6 種，相對含量占5.17%，酯類3 種，相對含量占0.92%，雜環(huán)類9 種，相對含量占8.52%，芳香烴和烷烴共8種，相對含量占2.61%。

由于烘烤巴旦木經(jīng)過熟制，其含有的風(fēng)味物質(zhì)更為豐富。正己醇、正戊醇、庚醇和辛醇等賦予烘烤巴旦木果香、醇香和甜香[18]；醛類物質(zhì)是脂肪降解的產(chǎn)物[19]，同時(shí)賦予巴旦木烘烤香氣，其中正己醛、糠醛、辛醛、苯乙醛含有豐富的堅(jiān)果香氣以及烘烤食品的氣息[20-22]；2,3-丁二酮、3羥基-2-丁酮和二氫-5-乙基-2（3H）-呋喃酮酸類物質(zhì)是脂肪分解之后的產(chǎn)物[23]；乙酸含有杏仁香；酯類物質(zhì)中的乙酸乙酯和乙酸丁酯令巴旦木具有豐富的水果香氣，蒎烯、松油烯具有香木氣息[24]；雜環(huán)類中的吡咯、甲基吡嗪、2,5-二甲基吡嗪、戊基呋喃是天然存在于堅(jiān)果當(dāng)中的香氣成分，共同賦予烘烤巴旦木堅(jiān)果香氣[25]，這與Walradt[26]和Kinlin[27]等的研究結(jié)果相同。

2.4.3 美國生巴旦木和烘烤巴旦木香氣成分對比

表 3 生巴旦木和烘烤巴旦木的特征香氣對比表Table 3 Comparison of characteristic aroma compounds of raw almonds and roasted almonds

對比生巴旦木和烘烤巴旦木的特征香氣成分發(fā)現(xiàn)，醇類、酯類、甲苯構(gòu)成生巴旦木的主要特征香氣成分，包括正己醇、庚醇、正戊醇、壬醇、乙酸乙酯、乙酸丁酯、甲苯7 種物質(zhì)。而由于烘烤巴旦木經(jīng)過烘烤和鹽制，幫助脂肪和氨基酸降解，釋放更多香氣成分。醇類、酯類、酸類、醛類和雜環(huán)類等物質(zhì)構(gòu)成熟巴旦木的特征香氣成分，除含上述香氣成分的前6種外，還含有3-甲基-丁醛、正己醛、糠醛、苯甲醛、苯乙醛、壬醛、2,5-二甲基吡嗪和2-戊基呋喃等，共14 種主要特征香氣成分。這說明烘烤巴旦木不僅保留生巴旦木原有的風(fēng)味，在烘烤過程中，由于脂肪氧化產(chǎn)生的醛類以及烘烤過程中產(chǎn)生的吡喃、吡嗪和呋喃等物質(zhì)賦予其烘烤堅(jiān)果的特殊香味。生巴旦木中的烷烴類揮發(fā)性物質(zhì)含量為55.12%，酸類和雜環(huán)類物質(zhì)含量極少，不含醛類和酮類。而烘烤巴旦木中烷烴類揮發(fā)性物質(zhì)含量僅為2.61%，同時(shí)含有21.18%的醛類物質(zhì)，2.14%的酮類物質(zhì)、5.17%的酸類物質(zhì)，8.52%的雜環(huán)類物質(zhì)?？赡芤?yàn)橹碧兼湹耐闊N類物質(zhì)在烘烤中發(fā)生美拉德反應(yīng)和焦糖化反應(yīng)，生成富含堅(jiān)果香氣的醛類揮發(fā)性物質(zhì)和吡嗪、呋喃類揮發(fā)性物質(zhì)。同時(shí)生巴旦木和烘烤巴旦木的特征香氣成分對比見表3。

3 結(jié) 論

本實(shí)驗(yàn)采用HS-SPME-GC-MS聯(lián)用儀對美國巴旦木揮發(fā)性成分進(jìn)行分析，得到最優(yōu)萃取條件為：萃取頭DVB/ CAR/PDMS、萃取溫度80 ℃、萃取時(shí)間15 min、分流比5∶1。利用最佳萃取條件分別對美國生巴旦木和烘烤巴旦木的揮發(fā)性成分進(jìn)行鑒定，篩選匹配度大于85%的揮發(fā)性物質(zhì)進(jìn)行分析，得到生巴旦木揮發(fā)性成分44 種和烘烤巴旦木揮發(fā)性成分57 種。

美國巴旦木的獨(dú)特風(fēng)味由多種化合物構(gòu)成，其中正己醇、庚醇、正戊醇、壬醇、乙酸乙酯、乙酸丁酯、甲苯7 種物質(zhì)為生巴旦木的主要風(fēng)味物質(zhì)。烘烤巴旦木的不僅含有上述前6 種物質(zhì)，還含有3-甲基-丁醛、正己醛、糠醛、苯甲醛、苯乙醛、壬醛、2,5-二甲基吡嗪和2-戊基呋喃14 種特征香氣成分。

本實(shí)驗(yàn)為美國巴旦木在加工和貯藏中產(chǎn)品風(fēng)味的分析提供了重要信息。在以后的研究中可針對不同品種的巴旦木進(jìn)行揮發(fā)性成分研究，為篩選優(yōu)良品質(zhì)的巴旦木提供進(jìn)一步的指導(dǎo)依據(jù)。

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Analysis of Volatile Aroma Components in American Almonds by SPME-GC-MS

LU Jingru1, LIN Xiangyang1,*, ZHANG Ru1, WU Jia1, DAI Qiaoling1, LUO Denglai1, LI Dan1, CHEN Xiaoyan1, HUANG Guangwei2, Roger RUAN3
(1. College of Biological Science and Engineering, Fuzhou University, Fuzhou 350116, China; 2. Almond Board of California, Modesto 95354, USA; 3. Department of Biosystems and Agricultural Engineering, Minnesota University, St. Paul MN 55108, USA)

Volatile aroma components in American almonds were extracted by headspace solid-phase microextraction (HSSPME) and were identifi ed by gas chromatography and mass spectrometry (GC-MS). SPME was carried out using a DVB/ CAR/PDMS fiber at 80 ℃ for 15 min, and the split ratio used was 5:1. Thes optimized method was applied to analyze almonds. The results indicated that 44 and 57 volatile compounds were identified in raw almonds and roasted almonds, respectively. The major volatile ar oma components in raw almonds were 1-hexanol, heptanol, 1-pentanol, 1-nonanol, ethyl acetate, acetic acid, butyl ester and toluene. As for roasted almonds, in addition to the six substances, other components such as acetic acid, butanal, 3-methyl-, hexanal, furfural, benzaldehyde, benzeneacetaldehyde, nonanal, 2,5-dimethyl-pyrazine, and 2-pentyl-furan were also detected.

American almond; headspace-solid-phase microextraction (HS-SPME); gas chromatog raphy-mass spectrometry (GC-MS); volatile aroma components; optimum conditions

TS207.3

A

1002-6630（2015）02-0120-06

10.7506/spkx1002-6630-201502023

2014-07-23

美國農(nóng)業(yè)部委托加州杏仁商會(huì)項(xiàng)目（0900080-2）

盧靜茹（1988—），女，碩士研究生，研究方向?yàn)檗r(nóng)產(chǎn)品加工與功能食品。E-mail：ljrfzu_job@sina.com

*通信作者：林向陽（1969—），男，教授，博士，研究方向?yàn)槭澄镔Y源開發(fā)與利用。E-mail：ibfulin@163.com