柔性ZnO基透明導電薄膜的研究進展

王然龍，阮海波

(1重慶理工大學材料科學與工程學院，重慶 400054;2重慶文理學院新材料技術(shù)研究院，重慶 402160)

透明導電材料是一類對可見光具有高透光率，同時又具有高導電率的特殊材料。由于其特有的光電性能，透明導電材料在電子信息技術(shù)、光電技術(shù)、新能源技術(shù)以及國防技術(shù)中具有廣泛的應用。自20世紀80年代以來，人們開始關(guān)注ZnO薄膜。相比氧化銦錫(ITO)而言，ZnO具有原材料廉價、無毒、沉積溫度低等優(yōu)點，并且在H2等離子體環(huán)境下具有更好的穩(wěn)定性。盡管ITO薄膜目前仍是工業(yè)化應用最多的透明導電材料，但研究表明，在ZnO中通過摻雜Al、Ga、In等元素能有效提高薄膜光電性能，未來有望替代ITO成為最具競爭力的透明導電材料。

早期研究者大多在硬質(zhì)材料襯底如硅片、玻璃、陶瓷上制備ZnO基透明導電薄膜。然而，隨著科學技術(shù)的發(fā)展，越來越多的電子器件開始朝柔性化、超薄化方向發(fā)展，比如觸摸屏、太陽能電池等，使得對柔性透明導電薄膜的需求日益迫切。柔性透明導電薄膜有許多獨特優(yōu)點，例如可繞曲、質(zhì)量小、不易碎、易于大面積生產(chǎn)、成本低、便于運輸?shù)?。因此，開發(fā)具有實用前景并且性能優(yōu)異的柔性透明導電薄膜具有非常重要的現(xiàn)實意義。目前，研究者已采用多種摻雜劑、不同摻雜方法和制備工藝在柔性襯底上獲得了性能優(yōu)異的ZnO基透明導電薄膜。本文綜述了近年來國內(nèi)外在柔性ZnO基透明導電薄膜方面的研究進展，重點介紹了不同制備方法及工藝參數(shù)對柔性ZnO透明導電薄膜光電特性的影響，并對當前存在的問題進行了分析，對未來工作進行了展望。

1 柔性襯底的選擇

半導體工藝的發(fā)展使得在柔性襯底上制備透明導電薄膜成為現(xiàn)實。柔性襯底的種類很多，在選擇襯底時，通常要考慮到以下幾個方面:①所選材料要有較高的透過率，通常其可見光的透過率要大于80%;② 能耐一定的高溫，否則在薄膜沉積過程中由于溫度過高會使襯底變形;③襯底與薄膜的結(jié)合力要好，在一定彎曲條件下薄膜不脫落;④化學穩(wěn)定性良好。目前國內(nèi)外學者在制備ZnO基透明導電薄膜時通常用的柔性襯底有聚對苯二甲酸乙二醇酯(PET)、聚碳酸酯(PC)、聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)、聚對萘二甲酸乙二醇酯(PEN)、聚酰亞胺(PI)、米拉(Mylar)等。

2 制備方法對柔性ZnO透明導電薄膜性能的影響

目前，世界各國學者已采用不同方法制備出高透射率和低電阻率的ZnO基透明導電薄膜，主要的方法有磁控濺射法［1-3］、化學氣相沉積法［4-5］、脈沖激光沉積法［6-7］、原子層沉積法［8-9］。此外，在實際研究中，有少數(shù)學者還采用其他方法用于ZnO基透明導電薄膜的制備，如真空熱蒸鍍法、溶膠凝膠法以及離子束濺射法等。部分研究結(jié)果如表1所示。

表1 采用不同制備方法的ZnO基柔性透明導電薄膜的電學和光學性質(zhì)

2.1 磁控濺射法

磁控濺射法(RF)是最常用的一種薄膜制備方法，具有沉積速率高、膜厚可控性和重復性好、薄膜與襯底結(jié)合力強、易于大面積生產(chǎn)等優(yōu)點，現(xiàn)已成為制備柔性ZnO基透明導電薄膜的主要方法。

早在1998年，Yang等即采用射頻磁控濺射技術(shù)開展了柔性ZnO薄膜的研究工作。他們在水冷透明聚酯(PPA)襯底上制備了光電性能優(yōu)異的Al摻雜ZnO(AZO)透明導電薄膜，薄膜的最小電阻率為1.1×10-3Ω·cm，透過率高于85%。最近，Shen等［32］在室溫下采用射頻磁控濺射法分別在PEN、PET和玻璃襯底上制備了AZO透明導電薄膜，并研究了薄膜的結(jié)構(gòu)及光電性能。結(jié)果發(fā)現(xiàn)，所制備的AZO薄膜均為c軸擇優(yōu)生長，在玻璃襯底上制備的AZO薄膜表現(xiàn)為壓應力，而在PET上沉積的AZO薄膜則表現(xiàn)為張應力。這是由于在大功率下，高能粒子轟擊襯底表面，使襯底材料發(fā)生了塑性變形。AZO/PET薄膜的載流子濃度為3.80×1020cm-3，電阻率為1.57×10-3Ω·cm，不如AZO/glass的性能好(電阻率為7.60×10-4Ω·cm，載流子濃度為4.63×1020cm-3)，但兩種樣品在可見光范圍內(nèi)透過率都超過了80%。韓國陶瓷工程與技術(shù)部的Lim［33］用射頻磁控濺射法在PET和PEN襯底上制備了Ga摻雜 ZnO薄膜(GZO)，并研究了薄膜的生長機制，如圖1所示。在此基礎上，他們還進一步研究了兩類薄膜的熱穩(wěn)定性?；魻柛櫆y試(測試條件:150℃，空氣)結(jié)果表明:初期GZO/PEN的導電性比GZO/PET好，但隨著時間推移，其載流子濃度和霍爾遷移率都逐漸降低。這主要是因為在薄膜晶界處容易吸收水分子，該水分子能捕獲自由電子，導致載流子濃度下降。此外，帶負電的分子通過捕獲電子來阻礙電子運輸，最終導致電阻率增大。

圖1 不同襯底上GZO薄膜生長機制

2.2 化學氣相沉積

化學氣相沉積法(CVD)是薄膜制備的主要方法之一，該方法能有效控制薄膜結(jié)構(gòu)，薄膜均勻性好，同時由于沉積溫度高，薄膜與襯底附著力強。最近，Chen等［13］用低壓金屬有機化學氣相沉積(MOCVD)在PET襯底上制備了摻雜B的ZnO薄膜(BZO/PET)，并以在相同條件下制備的BZO/glass薄膜作為對比，結(jié)果表明:BZO/PET薄膜在可見光范圍的透過率為85%，高于未摻雜的ZnO/PET薄膜(80%);在393K溫度下制備的BZO/PET薄膜的導電性能略低于BZO/glass，前者的遷移率和電阻率分別為40.1 cm2/VS和1.05×10-3Ω·cm，后者的遷移率和電阻率分別為22 cm2/VS和1.81×10-3Ω·cm。這主要是因為在此溫度下，PET的穩(wěn)定性較差，影響了薄膜的生長。中國臺灣的Lei用雙重等離子體增強金屬化學氣相沉積技術(shù)在PES上制備AZO/PES薄膜，研究結(jié)果表明，薄膜晶體結(jié)構(gòu)和光電性能受溫度和Al摻雜量影響。在最優(yōu)實驗條件下(沉積溫度185℃，Al摻雜量為2.88 at%)，薄膜具有優(yōu)異的光電性能(可見光波長內(nèi)平均透過率89%，電阻率低至6.3×10-4Ω·cm)，能與商用ITO媲美，可用于柔性有機發(fā)光二極管制造。圖2為不同沉積溫度和Al摻雜量對薄膜表面粗糙度的影響［34］。

圖2 不同沉積溫度和Al摻雜量對薄膜表面粗糙度影響

2.3 脈沖激光沉積

脈沖激光沉積(PLD)是利用激光轟擊物體表面，使轟擊出來的物質(zhì)沉積到基片上的一種制膜方法。該方法具有生長速率可控、試驗周期短、工藝參數(shù)可任意調(diào)節(jié)、對靶材的種類沒有限制等優(yōu)點。最近，新加坡工程材料研究所的Wong等［16］在室溫下用PLD在PET上制備了AZO薄膜，并研究了氧分壓和膜厚對薄膜光電性能的影響。結(jié)果表明:膜厚對樣品的導電性能有著較大的影響，隨膜厚增加，樣品的載流子濃度和遷移率增大，電阻率減小;當膜厚為400 nm時，對應樣品的載流子濃度約為 9×1020cm-3，電阻率為 6.6×10-4Ω·cm。Girtan等采用PLD在PET襯底上制備了了不同摻雜比例的AZO薄膜，膜厚337～564 nm，表面粗糙度介于6～17 nm，薄膜的光學帶隙為3.56～3.62 eV，在最優(yōu)件下薄膜透射率超過85%，電阻率為5.6×10-4Ω·cm。Socol等［19］用PLD在PET襯底上制備了AZO透明導電薄膜，研究了靶材與襯底距離(d)對薄膜光電特性的影響。分析發(fā)現(xiàn):當d=4 cm時，薄膜不僅有裂紋，而且容易脫落;隨著距離的增加，薄膜質(zhì)量逐漸提高，當d=8 cm時能夠獲得附著力強的AZO薄膜，其可見光的透過率高達 95%，電阻率為 5×10-4Ω·cm。此外，Yuan等采用PLD在PET上制備了高透明導電的GZO薄膜，并研究了緩沖層對薄膜性能的影響。通過實驗發(fā)現(xiàn)在PET表面預沉積一層50 nm的ZnO緩沖層有助于GZO薄膜結(jié)構(gòu)和電學性能的提高。

2.4 原子層沉積法

原子層沉積(ALD)是一種基于有序、表面自飽和反應的化學氣相沉積薄膜的方法，該方法在膜生長方面具有生長溫度低、厚度高度可控、保型性和均勻性高等優(yōu)點，逐漸成為制備ZnO薄膜的主流方法。G.Luka等［26］采用ALD在PET上制備了AZO薄膜，試驗方案中以 Zn(C2H5)2、Al(CH3)3和氣相的去離子水分別作為Zn、Al、O的先驅(qū)物質(zhì)。鍍膜前，先在PET上用ALD法(溫度為80℃)制備一層厚度為20～25 nm的Al2O3緩沖層，然后在不同溫度下(110～140℃)制備了ZAO薄膜。同時，他們在相同條件下也制備了沒有緩沖層的AZO薄膜作為比較。在一定溫度(40～50℃)下，彎曲條件下的電學測試結(jié)果表明:鍍有緩沖層的AZO薄膜載流子濃度幾乎沒有變化，而沒有緩沖層樣品的載流子濃度下降明顯。他們認為這主要是因為AZO與PET熱膨脹系數(shù)不匹配導致的。李曉妮等［35］用ALD在柔性PET襯底上制備了AZO薄膜，并分析了Al含量對薄膜光學和電學性能的影響。他們發(fā)現(xiàn)當Al摻雜量為3 wt%時，薄膜表面平整，晶粒分布均勻，薄膜載流子濃度比未摻雜的ZnO高出一個數(shù)量級，約為3.62 ×1020cm-3，遷移率為 9.66 cm2V-1S-1。

3 工藝參數(shù)對柔性ZnO透明導電薄膜性能的影響

3.1 濺射功率

在磁控濺射鍍膜中，濺射功率對ZnO透明導電薄膜的性能有著重要的影響。通常，較高功率下制得的薄膜整體性能較佳，這主要基于兩方面原因:一是隨著功率增大，必定引起溫度升高，使原子團形成小島，晶粒尺寸增大;二是在較高功率下，原子足以獲得較高的的能量在表面遷移，進而到達理想位置。北京大學的Guo等［36］以PET為襯底，在室溫下研究了不同濺射功率(200～380 W)對柔性AZO薄膜光電性能的影響，結(jié)果發(fā)現(xiàn):所制備樣品均有垂直于襯底的c軸擇優(yōu)趨向，隨著濺射功率的增大，薄膜的載流子濃度變化很小(2.6～3.5×1021cm-3)，而遷移率卻變化明顯，從1.5增加到3.97 cm2/VS，在濺射功率330 W下得到樣品的最低電阻率為1.3×10-3Ω·cm，該樣品在可見光的平均透過率超過了93%。韓國中央大學Park等用射頻磁控濺射法在柔性PET襯底上制備了In、Al共摻雜ZnO薄膜(IAZO)，并研究了濺射功率對薄膜性能的影響。結(jié)果發(fā)現(xiàn):IAZO薄膜的透過率隨功率增大而減小。當濺射為25 W時，薄膜透過率為90%，而當濺射功率為100 W時，透過率降低到70%。這主要是因為功率增大導致濺射能量增大，進而導致薄膜不均勻引起的。另外，他們還發(fā)現(xiàn)IAZO薄膜方塊電阻隨濺射功率增大而減小，當功率為75 W時，方塊電阻最低為1 kΩ/sq;而當功率增大到100 W時，薄膜電學性能開始下降。其研究結(jié)果表明，濺射功率為75 W時IAZO薄膜導電性能最佳。實驗結(jié)果如圖3、4所示［12］。

圖3 不同功率下IAZO薄膜的方阻、遷移率和載流子濃度

圖4 不同功率下IAZO薄膜透射率

3.2 襯底溫度

襯底溫度對薄膜的結(jié)構(gòu)有著重要影響，結(jié)構(gòu)的變化會導致ZnO薄膜光電性能的差異。韓國仁濟大學的Lee［37］研究了襯底溫度對ZnO薄膜生長情況的影響，其結(jié)果如圖5所示。在100℃，ZnO尚未開始結(jié)晶，當溫度升高到150℃時，觀察到位于34℃的ZnO(002)衍射峰。隨著溫度的進一步升高，薄膜的結(jié)構(gòu)變得更優(yōu)。同時，該課題組在PES襯底上也制備了ZnO透明導電薄膜，并研究了薄膜結(jié)構(gòu)、光電性能隨溫度的變化情況。從圖6［37］可以看出:在160～185℃范圍內(nèi)，薄膜電學性能隨溫度升高而變優(yōu);當襯底溫度為185℃時，樣品具有最高的載流子濃度和電子遷移率，電阻率約為2.5×10-2Ω·cm。這主要是因為基片溫度的升高有助于提高薄膜的結(jié)晶性能。另一方面，溫度升高還會導致晶粒尺寸增大。較大的的晶粒使晶界勢壘降低，載流子散射減少，遷移率增大。然而當溫度超過185℃后，樣品的導電性能開始變差。此外，Chen［13］、Luka［26］、Jouane［38］等課題組也詳細研究了不同生長溫度對于柔性ZnO基透明導電薄膜的影響。上述研究結(jié)果都表明襯底溫度是影響ZnO薄膜生長的重要因素，合適的生長溫度有助于獲得高導電率和透過率的柔性ZnO基透明導電薄膜。

圖5 不同溫度ZnO薄膜XRD圖譜

圖6 不同溫度下ZnO薄膜載流子濃度、電阻率、遷移率

3.3 摻雜元素及其濃度

未摻雜ZnO薄膜的導電性不佳，因此限制了它的運用。為了得到更好性能的透明導電薄膜，通常需要進行摻雜。研究表明，在ZnO中摻雜Al［39］、In［40］、Ga［41］、Cu［42］、Mo［43］等能有效提高薄膜的電學性能，摻雜的方式可以是單元素摻雜也可以是多元素共同摻雜。摻雜元素占據(jù)了ZnO晶格中Zn的位置，因此產(chǎn)生了多余的價電子，增加了凈電子，使摻雜ZnO薄膜具有更好的導電性。圖7給出了AZO薄膜載流子濃度和電阻率隨Al摻雜濃度變化的曲線［34］。從圖中可以看出:Al摻雜量從0～3 wt%變化時，載流子濃度增大，相應電阻率降低;當Al離子濃度繼續(xù)增大時，載流子濃度降低，電阻率開始增大。這與其他研究成果［44］相同，得到最佳摻雜比為2～3 wt%。廣州新材料研究所的 Shi［21］等用中頻磁控濺射法在 PC襯底上制備了AZO和GFZO薄膜，AZO靶材中Al2O3含量為3 wt%，GFZO靶材 Ga2O3含量為3 wt%，ZnF2含量為2 wt%。結(jié)果表明，得到的GFZO和AZO薄膜都有很好的軸擇優(yōu)生長取向，Ga、F、Al成功摻雜在 ZnO基體中，其中:GFZO薄膜電阻率為1.4×10-3Ω·cm，透射率為81%;AZO薄膜電阻率為2.3×10-2Ω·cm，透射率為75%。相比而言，Ga、F共摻雜的效果比摻Al明顯，可以用于制備優(yōu)異光電性能的ZnO薄膜。對摻雜元素而言，在一定范圍內(nèi)，載流子濃度隨摻雜量的增加而增加，霍爾遷移率呈先增大后減小趨勢。

圖7 AZO薄膜載流子濃度和電阻率隨摻雜濃度的變化

4 柔性ZnO透明導電薄膜當前存在的問題與未來工作展望

柔性薄膜是有機高分子材料，通常不耐高溫，因此不耐高溫成為在柔性襯底上制備高質(zhì)量薄膜的最大障礙。通常在高溫下沉積的薄膜有利于薄膜形核和晶粒的生長。而柔性薄膜所能承受的最高溫度一般不超過200℃，如果溫度太低，沉積的原子團沒有足夠的能量進行遷移，薄膜結(jié)晶質(zhì)量會變差，進而影響電阻率和透過率。因此要選擇合適的制備工藝和柔性襯底來彌補低溫下沉積薄膜的不足。另外，ZnO基透明導電薄膜的柔性化主要是通過使用聚合物襯底來實現(xiàn)。但存在2個問題:①聚合物的表面一般是非極性的，微結(jié)構(gòu)是多孔的，其表面能量較低，潤濕性較差;② ZnO是無機材料，聚合物是有機材料，ZnO和聚合物之間的性質(zhì)差別較大，比如兩者的熱膨脹系數(shù)相差就比較大。這些都將導致ZnO與聚合物襯底之間的附著性能不好。如果薄膜的附著性能不好，在實際的應用過程中薄膜很容易從襯底上剝離下來，這將導致薄膜光電性能的下降，進而影響其使用價值。所以，柔性ZnO基透明導電薄膜要實現(xiàn)實際應用價值，其與聚合物襯底的附著性能是亟待需要研究的問題。

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