CMC﹣CSPI二元增強(qiáng)體系在廢紙造紙中的應(yīng)用研究

袁明昆丁子棟周景輝，*

（1．大連工業(yè)大學(xué)輕工與化學(xué)工程學(xué)院，遼寧大連，116034；2．大連市供水有限公司，遼寧大連，116021）

·二元增強(qiáng)體系·

CMC﹣CSPI二元增強(qiáng)體系在廢紙造紙中的應(yīng)用研究

袁明昆1丁子棟2周景輝1，*

（1．大連工業(yè)大學(xué)輕工與化學(xué)工程學(xué)院，遼寧大連，116034；2．大連市供水有限公司，遼寧大連，116021）

討探了自制陽離子大豆分離蛋白（CSPI）與羧甲基纖維（CMC）作為舊報紙脫墨漿紙張增強(qiáng)劑的協(xié)同應(yīng)用效果。通過控制CMC與CSPI加入方式、用量等考察CMC﹣CSPI二元增強(qiáng)體系對紙張物理性能的影響。結(jié)果表明，CMC﹣CSPI二元增強(qiáng)體系以混合的方式加入，CMC用量為0．5%，CSPI用量為2．5%（均相對絕干漿），增強(qiáng)效果比單獨(dú)使用CMC或CSPI效果都好；對漿料濾水性能、細(xì)小組分留著率的改善效果優(yōu)于CMC，但不如CSPI的改善效果。

陽離子大豆分離蛋白；羧甲基纖維素；二元增強(qiáng)體系

隨著脫墨技術(shù)和紙機(jī)抄造技術(shù)的發(fā)展，我國已改變了以原生漿為主要原料生產(chǎn)新聞紙的狀況，采用廢紙脫墨漿生產(chǎn)新聞紙所占的比例正在逐步升高［1］。但是廢紙經(jīng)過多次回用后，其強(qiáng)度等指標(biāo)劣化越來越明顯，且多變，因此采用單一干強(qiáng)劑，難以適應(yīng)其增強(qiáng)要求［2］。為此，開發(fā)了以兩種不同電荷的增強(qiáng)劑組合使用的一系列雙元增強(qiáng)體系，其主要特點(diǎn)是在高剪切力下漿料也具有良好的留著率和濾水性，比單一干強(qiáng)劑有效，生產(chǎn)的紙張具有良好的物理強(qiáng)度［3］。

羧甲基纖維（CMC）被譽(yù)為“工業(yè)味精”，廣泛應(yīng)用于造紙行業(yè)、石油鉆井、日用化工、建筑等行業(yè)［4］。CMC是纖維素分子中羥基上的氫原子被羧甲基取代所生成的一種纖維素醚，通常是用其鈉鹽的形式，工業(yè)上常用的CMC是由一氯乙酸和堿纖維素反應(yīng)而得的。CMC的重要參數(shù)為取代度（DS）、黏度和純度，用于濕部添加的CMC取代度通?？刂圃?．4～0．8，可增加紙張的抗張強(qiáng)度［5］。

本實(shí)驗初步探討了自制陽離子大豆分離蛋白（CSPI）與CMC組成二元體系對紙張增強(qiáng)的協(xié)同效果及對漿料濾水性能、細(xì)小組分留著效果，并與單獨(dú)使用CSPI和CMC的效果進(jìn)行了對比。

1 實(shí) 驗

1.1 原料

100%舊報紙脫墨漿，山東華泰集團(tuán)股份有限公司提供。大豆分離蛋白（SPI，分離蛋白≥90%），山東東營萬德福公司提供。CMC，外觀為白色或微黃色纖維狀粉，取代度0．50～0．65，江陰恒達(dá)公司提供。陽離子化試劑（2，3﹣環(huán)氧丙基三甲基氯化銨（EPTA）），有效質(zhì)量分?jǐn)?shù)大于96%，濟(jì)南歐都商貿(mào)有限公司生產(chǎn)。

1.2 實(shí)驗儀器

Frontier傅里葉變換紅外光譜、DDJ﹣2動態(tài)濾水儀、CARY 300紫外﹣可見光譜儀，均為美國生產(chǎn)；ZQJ1﹣B﹣Ⅱ紙樣抄取器、肖伯式打漿度測定儀，均為國產(chǎn)；Frank﹣PTI抗張強(qiáng)度測試儀、Frank﹣PTI撕裂強(qiáng)度測試儀、Frank﹣PTI耐破強(qiáng)度測試儀，均為德國生產(chǎn)；TLS標(biāo)準(zhǔn)纖維解離器，西班牙生產(chǎn)。

1.3 實(shí)驗方法

1.3.1 CSPI的合成

稱取一定量的SPI加入到適量的去離子水中攪拌混合，混合充分后移入250 mL三口燒瓶中，按摩爾比n（SPI）∶n（EPTA）=1∶1．1加入EPTA，用NaOH溶液將反應(yīng)體系的pH值調(diào)節(jié)到10，升溫至70℃，保溫4 h，取出冷卻到室溫，濃縮并去除小分子物質(zhì)，即得到CSPI。

1.3.2 CSPI紅外光譜測定

取少量CSPI與KBr晶體按質(zhì)量比m（CSPI）∶m（KBr）=1∶100進(jìn)行研磨，用傅里葉紅外光譜儀表征CSPI。

1.3.3 紙張抄造與物理性能測定

將CaCO3加填量6%（對絕干漿）的漿料充分疏解，在攪拌狀態(tài)下，加入不同用量的CMC、CSPI、CMC﹣CSPI，在ZQJ1﹣B﹣Ⅱ紙樣抄取器上抽濾成形，抄造定量60 g/m2的手抄片。手抄片的物理性能按國家相應(yīng)標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行測定。

1.3.4 漿料濾水性能的測定

將相當(dāng)于絕干2 g、打漿度55～56°SR的舊報紙脫墨漿稀釋至1000 mL，在攪拌狀態(tài)下加入不同用量的CMC、CSPI、CMC﹣CSPI，然后按照GB3332—1982測量打漿度。

1.3.5 細(xì)小組分標(biāo)準(zhǔn)曲線的建立

將舊報紙脫墨漿按2%濃度在TLS標(biāo)準(zhǔn)纖維解離器疏解，然后加水將漿料稀釋到濃度0．2%。混合均勻后準(zhǔn)確量取500 mL漿料，加入到動態(tài)濾水儀中，攪拌速度設(shè)定1400 r/min，開始濾水，完成一次，再加入500 mL水，重復(fù)濾水，直到在燒杯中得到澄清的濾液為止。接著清洗出留在網(wǎng)上的長纖維組分，用事先已恒質(zhì)量的中速濾紙過濾并烘至恒質(zhì)量，測定細(xì)小組分的含量。同時另取500 mL漿料，將動態(tài)濾水儀攪拌速度設(shè)定為750 r/min，開始濾水，收集前100 mL的濾液，并配成一系列不同濃度的濾液，用紫外﹣可見光譜儀在波長500 nm下多次測定其吸光度，取平均值，作吸光度與濃度的標(biāo)準(zhǔn)曲線。實(shí)驗所測細(xì)小組分濃度與紫外吸收值見表1。

表1 細(xì)小組分濃度與紫外吸收值

對表1的結(jié)果進(jìn)行線性回歸分析，得出細(xì)小組分濃度C與紫外吸收值A(chǔ)之間的線性回歸方程，見式（1）。

式中，C為細(xì)小組分濃度，%；A為波長500 nm處紫外吸收值。

1.3.6 細(xì)小組分留著率的測定

取500 mL濃度0．2%的漿料，攪拌均勻后移至動態(tài)濾水儀，設(shè)定轉(zhuǎn)速為750 r/min，在攪拌的過程中加入CMC、CSPI、CMC﹣CSPI。參照1．3．5中的方法計算出濾液中的細(xì)小組分含量。細(xì)小組分留著率是指網(wǎng)上細(xì)小組分與漿料中總細(xì)小組分（包括填料）的質(zhì)量百分比，計算見式（2）［6］。

2 結(jié)果與討論

2.1 CSPI和SPI紅外光譜分析

圖1為CSPI和SPI的紅外譜圖。從圖1可以看出，SPI紅外特征峰：波數(shù)3427．72 cm-1對應(yīng)的是N—H的伸縮振動，波數(shù)2928．18 cm-1是—CH2—中—C—H伸縮振動，波數(shù)1640．55、1532．77、1236．76 cm-1分別對應(yīng)酰胺I帶、酰胺Ⅱ帶、酰胺Ⅲ帶，波數(shù)1451．88、1384．85 cm-1是—CH3—中C—H變形振動，波數(shù)1084．64 cm-1是C—O伸縮振動。與SPI對比，CSPI在波數(shù)2969．74、1051．56、969．68、879．87 cm-1出現(xiàn)變化。CSPI在波數(shù)2969．74 cm-1的特征峰是—CH3中C—H不對稱伸縮振動，波數(shù)1051．56 cm-1是仲羥基C—O伸縮振動，波數(shù)969．68 cm-1是C—N伸縮振動的特征峰，也是季銨鹽化合物的特征吸收峰［7］，波數(shù)879．87 cm-1是N—H的面外振動。這些新出現(xiàn)的特征吸收峰表明SPI多肽鏈上成功地接上了陽離子化試劑EPTA。

圖1 CPSI和SPI的紅外光譜圖

2.2 單獨(dú)加入CMC或CSPI對紙張性能的影響

造紙增強(qiáng)劑的使用效果主要通過測定加入增強(qiáng)劑前后紙張強(qiáng)度性能的變化來評價。紙張主要的強(qiáng)度性能指標(biāo)包括裂斷長、耐破指數(shù)、撕裂指數(shù)等。實(shí)驗單獨(dú)加入CMC或CSPI，研究了其對紙張強(qiáng)度性能的影響。實(shí)驗結(jié)果分別見表2和表3。

表2 CMC用量對紙張強(qiáng)度性能的影響

表3 CSPI用量對紙張強(qiáng)度性能的影響

從表2可以看出，隨著CMC用量的增加，紙張的裂斷長、撕裂指數(shù)逐漸增加，但紙張的耐破指數(shù)先下降后提高。這是因為CMC中的羧甲基能在纖維之間起著交聯(lián)作用來增強(qiáng)纖維之間的結(jié)合力，從而提高紙張的強(qiáng)度。但由于CMC在用量較小時不能全面提高紙張的強(qiáng)度性能，存在著缺陷，因此可以考慮將其

與其他增強(qiáng)劑進(jìn)行復(fù)配使用。由表3可知，隨著CS﹣PI用量的增加，紙張的各項強(qiáng)度性能先下降后逐漸增加。這是因為CSPI中的正電荷基團(tuán)能夠與纖維表面結(jié)合，增加纖維分子間的結(jié)合力，從而提高了紙張的強(qiáng)度。但由于SPI具有起泡性，CSPI用量較大時漿料中會產(chǎn)生大量的泡沫，給紙機(jī)濕部帶來不良的影響。鑒于CMC和CSPI單獨(dú)使用時都有局限性，因此可以將兩者進(jìn)行復(fù)配使用。

2.3 CMC﹣CSPI二元增強(qiáng)體系對紙張強(qiáng)度性能的影響

在討探了單獨(dú)加入CMC和CSPI對紙張強(qiáng)度性能的影響后，初步確定總用量為3．0%來研究CMC﹣CSPI二元增強(qiáng)體系對紙張強(qiáng)度性能的影響規(guī)律。

2.3.1 CMC和CSPI加入方式的選擇

由于CMC和CSPI分子質(zhì)量、電荷密度、活性基團(tuán)等不同，增強(qiáng)機(jī)理不同。因此兩種增強(qiáng)劑的混合方式對其最終的協(xié)同方式會產(chǎn)生一定的影響。一般的加入方式有：先后添加、預(yù)先混合后添加、分段添加等［8］。本實(shí)驗采用的混合加入方式有先加入CMC后加入CSPI、CMC與CSPI混合后一起加入、先加入CSPI后加入CMC。實(shí)驗結(jié)果見表4。

表4 CSPI與CMC加入方式對紙張強(qiáng)度性能的影響

從表4可以看出，CMC和CSPI混合后加入紙張的強(qiáng)度性能最好，比空白樣的裂斷長、耐破指數(shù)、撕裂指數(shù)分別提高了0．32 km、0．21 kPa·m2/g、0．95 mN·m2/g。這是因為盡管CMC陰離子增強(qiáng)劑和CSPI陽離子增強(qiáng)劑分子質(zhì)量都較低，但混合后通過靜電結(jié)合形態(tài)超高分子聚離子復(fù)合物，該復(fù)合物有利于增強(qiáng)劑更有效地固著在纖維表面［9］，可以更好地增進(jìn)紙張強(qiáng)度。

2.3.2 CMC和CSPI用量的選擇

CMC和CSPI在二元增強(qiáng)體系的用量不同，對紙張強(qiáng)度性能也會產(chǎn)生一定的影響。實(shí)驗結(jié)果見表5。

表5 CSPI和CMC用量對紙張強(qiáng)度性能的影響

從表5可以看出，當(dāng)CMC和CSPI用量分別為0．5%和2．5%時，紙張的裂斷長、耐破指數(shù)和撕裂指數(shù)都達(dá)到最大值，比空白紙張分別提高了0．67 km、0．39 kPa·m2/g、1．05mN·m2/g，比單獨(dú)使用CMC和CSPI效果好。這是因為CMC與CSPI混合后通過靜電結(jié)合形成一種帶弱陽電荷的復(fù)合物，該復(fù)合物吸附在紙漿纖維上，使纖維表面形成弱陽離子凝聚層，從而可以使增強(qiáng)劑在纖維達(dá)到電荷飽和點(diǎn)之前更多地沉積，以更好地增進(jìn)強(qiáng)度［10］。而當(dāng)CMC﹣CSPI二元增強(qiáng)體系中帶負(fù)電荷的CMC加入量過多，可能使該復(fù)合物呈負(fù)電性，不能很好地留著于纖維上，從而導(dǎo)致紙張強(qiáng)度下降，甚至低于單獨(dú)使用CMC或CSPI的效果。

2.4 CMC﹣CSPI二元增強(qiáng)體系對漿料濾水性能和細(xì)小組分留著的影響

任何功能性化學(xué)品在新聞紙機(jī)上的添加都要遵循在起到本身功能外，還要有利于細(xì)小組分留著、濕紙幅成形和濾水速度提高的綜合效果［11］。因此在使用增強(qiáng)劑的同時，必須考察增強(qiáng)劑對細(xì)小組分留著和漿料濾水性能的影響。

2.4.1 對漿料濾水性能的影響

漿料的濾水性能可以用打漿度來衡量。本實(shí)驗探討了單獨(dú)加入CMC、CSPI和CMC﹣CSPI二元增強(qiáng)體系對打漿度的影響，其中CMC﹣CSPI二元增強(qiáng)體系中CMC用量為0．5%，CSPI用量為2．5%（以下同）。實(shí)驗結(jié)果見圖2。

圖2 CMC、CSPI和CMC﹣CSPI二元增強(qiáng)體系對打漿度的影響

從圖2可以看出，單獨(dú)使用CMC時，隨著CMC用量的增加，打漿度逐漸增加，當(dāng)其用量為3．0%時，打漿度達(dá)到最大值63°SR，繼續(xù)增加其用量漿料的打漿度基本不變。這是因為CMC加入到漿料中可以增加纖維的水化程度，使?jié){料的打漿度升高，濾水性能變差［12］。單獨(dú)使用CSPI時，隨著CSPI用量的增加，打漿度逐漸下降，當(dāng)其用量為2．5%時，漿料的打漿度下降到47°SR，繼續(xù)增加用量，漿料的打漿度基本不變。這是因為CSPI本身帶正電荷，對漿料中帶負(fù)電荷的細(xì)小纖維和填料具有吸附和捕集作用，與纖維產(chǎn)生架橋作用，進(jìn)而形成大的聚集體，使顆粒粒度增大，增加了濾層通道，減少細(xì)小組分對濾層通道的阻塞，使?jié){料的濾水性能得到明顯改善［13］。CMC﹣CSPI二元增強(qiáng)體系中CMC用量為0．5%，CSPI用量為2．5%時漿料的打漿度為53°SR，濾水性能略有改善。這是因為陰離子的CMC和陽離子的CSPI生成PIC的陽離子電荷密度低于CSPI，對帶負(fù)電荷的纖維和填料的吸附作用下降。

2.4.2 對細(xì)小組分留著率的影響

細(xì)小組分一般指漿料中能通過200目篩網(wǎng)的細(xì)小纖維和填料粒子。細(xì)小組分比表面積大，是纖維的5～8倍，會強(qiáng)烈地影響表面吸附，而濕部添加劑主要是通過吸附起作用，所以細(xì)小組分對造紙濕部化學(xué)起著重要作用［14］。本實(shí)驗探討了CMC、CSPI和CMC﹣CSPI二元增強(qiáng)體系對細(xì)小組分留著率的影響。實(shí)驗結(jié)果見圖3。

從圖3可以看出，單獨(dú)使用CMC時，CMC對細(xì)小組分留著率影響不大。這是因為CMC本身帶負(fù)電，對漿料中帶負(fù)電的細(xì)小組分沒有吸附能力。單獨(dú)使用CSPI時，隨著CSPI用量的增加細(xì)小組分留著率增加，當(dāng)其用量為2．5%時，細(xì)小組分的留著率達(dá)到58．8%，比空白漿料留著率增加了17．9個百分點(diǎn)，繼續(xù)增加其用量細(xì)小組分的留著率開始緩慢下降。這是因為CSPI的正電荷能夠中和漿料組分的負(fù)電荷，使纖維、細(xì)小組分負(fù)電荷減少，排斥力降低，并且CSPI還會在漿料表面形成陽離子補(bǔ)丁，引發(fā)漿料間絮聚［15］。但隨著CSPI過量，使得漿料體系局部陽離子化彼此排斥，細(xì)小組分留著率則開始下降。CMC﹣CSPI二元增強(qiáng)體系，當(dāng)CMC用量為0．5%，CSPI用量為2．5%時，細(xì)小組分的留著率達(dá)到52．1%，比空白漿料留著率增加了11．2百分點(diǎn)，在相同用量的條件下高于CMC，但低于CSPI的改善效果。

圖3 CMC、CSPI和CMC﹣CSPI二元增強(qiáng)體系對細(xì)小組分留著率的影響

3 結(jié) 論

通過自制陽離子大豆分離蛋白（CSPI），并與羧甲基纖維素（CMC）混合制成CMC﹣CSPI二元增強(qiáng)體系，研究了該二元增強(qiáng)體系在舊報紙脫墨漿中的應(yīng)用。

3.1 用紅外光譜分析CSPI，表明2，3﹣環(huán)氧丙基三甲基氯化銨（EPTA）與大豆分離蛋白（SPI）形成了化學(xué)連接。

3.2 單獨(dú)使用CMC或CSPI對舊報紙脫墨漿的強(qiáng)度性能都有一定的改善。而CMC﹣CSPI二元增強(qiáng)體系以混合的方式加入，當(dāng)CMC用量為0．5%、CSPI用量為2．5%時，其對紙張的增強(qiáng)效果比單獨(dú)使用CMC、CSPI效果都好。與未添加任何增強(qiáng)劑的空白紙張相比，紙張的裂斷長、耐破指數(shù)和撕裂指數(shù)分別提高了0．67 km、0．39 kPa·m2/g、1．05 mN·m2/g。

3.3 CMC﹣CSPI二元增強(qiáng)體系對漿料濾水性能和細(xì)小組分留著率都有一定的改善。當(dāng)CMC用量為0．5%，CSPI用量為2．5%時，漿料的打漿度為53°SR，細(xì)小組分的留著率達(dá)到52．1%，比空白漿料留著率增加了11．2個百分點(diǎn)。

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（責(zé)任編輯：董鳳霞）

Asynthesis of Cationic Soy Protein Isolate（CSPI）and the Application of CMC﹣CSPIBinary System as Strengthening Additives in Deinked Pulp

YUAN Ming﹣kun1DING Zi﹣dong2ZHOU Jing﹣hui1，*
（1．School of Light Industty and Chemical Engineeting，Dalian Polytechnic Univetsity，Dalian，Liaoning Ptovince，116034；2．Dalian Watet Supply Cotpotation，Dalian，Liaoning Ptovince，116021）（*E﹣mail：zhoujh@dlpu．edu．cn）

The synergetic effect of cationic soy protein isolate（CSPI）and carboxymethyl cellulose（CMC）as the strengthening agents in pa﹣permaking was studied in this study．The parameters，including adding order ormolar ratio of CSPIand CMC，were controlled to evaluate the effect of this binary strengthening system on the physical properties of the paper．Itwas found that CMC and CSPImixed together on 0．5∶2．5 mass ratio and was used as strengthening binary system had a better strengthening effect than thatof CMC or CSPIsingle system．Using CMC﹣CSPIbinary system as strengthening additives the pulp drainage and fines retention were better than using CMC single system，but not as good as using CSPIsingle system．

cationic soybean protein isolate；carboxymethylcellulose；binary strengthening system

袁明昆先生，在讀碩士研究生；研究方向：制漿造紙清潔生產(chǎn)與植物資源高值化利用。

TS727+．2

A

0254﹣508X（2015）09﹣0011﹣06

2015﹣05﹣29（修改稿）

國家科技支撐計劃課題（2013BAC01B03）。

*通信作者：周景輝先生，E﹣mail：zhoujh@dlpu．edu．cn。