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    檸檬酸鈉為掩蔽劑測定高鹽水中氨氮的方法

    2015-12-02 01:04:46李奇煥黃永順成文輝
    城市地理 2015年18期
    關鍵詞:納氏檸檬酸鈉檢出限

    李奇煥 黃永順 成文輝

    LiQihuan,HuangYongshun,ChengWenhui

    (華保科技有限公司,廣東 深圳 518000)

    (Hua bao technology co.,LTD,Shenzhen518000,China)

    1.前言

    氨氮是環(huán)境水質(zhì)評價的一個重要指標,也是實驗室分析的一個常規(guī)項目。常用的方法有蒸餾中和滴定法,納氏試劑法,水楊酸法等,其中納氏試劑法作為一種經(jīng)典方法被廣泛使用。然而納氏試劑法容易受到水中鈣、鎂、鐵等金屬離子影響。通常采用酒石酸鉀鈉掩蔽和蒸餾法來解決。但是,納氏試劑法測定時,金屬離子(尤其是鈣、鎂)含量高時和酒石酸鉀鈉含雜質(zhì)較多時會出現(xiàn)反絡合現(xiàn)象產(chǎn)生沉淀,造成無法測定;蒸餾法對于低濃度試樣測定耗時多且準確度不是很理想。通過實驗發(fā)現(xiàn)檸檬酸鈉對于含鹽(鈣等)含量較高水樣的適用性比較強。下面對檸檬酸鈉為掩蔽劑測定高鹽分水樣中氨氮的方法及結(jié)果進行分析。

    2.實驗方法

    2.1 主要試劑和儀器

    納氏試劑[1];酒石酸鉀鈉溶液[1];檸檬酸鈉(480g/L):稱取24g 檸檬酸鈉溶于100ml 水中,加入0.5mol/L 氫氧化鈉溶液5ml,加入防爆沸石煮沸,冷卻定容至100ml,存于聚乙烯瓶;氯化銨標液[1](含氮10ug/ml);10% 硫酸鋅溶液[1],超純水。

    上海精科722N 可見分光光度計。

    2.2 實驗方法

    標曲繪制:取氯化銨標液0.00,0.50,1.00,2.00,4.00,6.00,8.00,10.00ml 于50ml 比色管中,定容,加入掩蔽劑1ml,納氏試劑1.5ml,混勻,10 分鐘后,以2cm 比色皿,水為參比,測定吸光度計算標準曲線方程。

    樣品測定:取適當樣品,加入10%硫酸鋅溶液1ml,用氫氧化鈉調(diào)節(jié)PH10.5 左右,定容抽濾;取適當抽濾后樣品,參照上述方法,測定吸光度,通過標準曲線方程計算出含量。

    3.結(jié)果分析及討論

    3.1 空白驗證

    取空白水樣,按照樣品操作步驟,以檸檬酸鈉為掩蔽劑,做空白實驗7 組,測定吸光度。見表一:

    表一

    通過表一可以看出多次測定空白吸光度能保證低于0.030[1]。

    3.2 標準曲線

    以檸檬酸鈉為掩蔽劑,測定吸光值,計算標曲回歸方程。見表二:

    表二

    通過表二可以看出標曲方程相關系數(shù)為0.9999,滿足分光法測定需求。

    3.3 檢出限

    取7 組0.1mg/L 濃度試樣,按照樣品操作步驟,以檸檬酸鈉為掩蔽劑,測定。結(jié)果見表三:

    表三

    通過表三可以看出方法檢出限為0.022mg/L 小于標準檢出限0.025mg/L。

    3.4 試樣測定及精密度回收率驗證

    取水樣(可溶性總固體1.25 ×105mg/L,鈣1.49 ×104mg/L,鎂0.376mg/L,氯離子6.64 ×104mg/L,硫酸根648mg/L),分別以酒石酸鉀鈉和檸檬酸鈉為掩蔽劑測定試樣。水樣加入實驗室存用的酒石酸鉀鈉后出現(xiàn)白色沉淀,加入檸檬酸鈉后正常。以檸檬酸鈉為掩蔽劑測定。結(jié)果見表四:

    取上述試10ml,加入標準試樣50ug,進行分析。結(jié)果見表四:

    表四

    通過表四可以看出,檸檬酸鈉為掩蔽劑時,試樣測定中RSD%0.4-0.8 精密度穩(wěn)定,回收率99.8%準確度可靠。

    4.結(jié)論

    通過上述實驗可以看出檸檬酸鈉為掩蔽劑測定氨氮,空白,回收率,精密度,檢出限,可以滿足標準中對氨氮測定的需求。

    在對高鹽分(鈣較高)試樣的測定中,檸檬酸鈉為掩蔽劑時反應過程正常,結(jié)果穩(wěn)定,加標回收率99.8%測定準確度可靠。

    [1]國家環(huán)境保護總局《水和廢水監(jiān)測分析方法》編委會.《水和廢水監(jiān)測分析方法》 (第四版 增補版)。北京.中國環(huán)境出版社,2002,277-281

    [2]化學工業(yè)出版社 材料科學與工程出版中心 夏玉宇 主編《化驗員實用手冊》第二版。北京.化學工業(yè)出版社,2004.11,101-103

    [3]HJ 168-2010《環(huán)境監(jiān)測 分析方法標準制修訂技術導則》

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