吳雪英 馮保瓊 王子燕(中國(guó)檢驗(yàn)認(rèn)證集團(tuán)廣西有限公司,廣西 防城港 538001)
隨著現(xiàn)代磷化工的不斷發(fā)展,防城港成為全國(guó)磷酸出口量最大的口岸,資料統(tǒng)計(jì),2014年年1月至5月防城港出口不同濃度的食品添加劑磷酸、電子級(jí)磷酸和多聚磷酸達(dá)7.95 萬噸、貨值7328.4萬美元,同比分別增長(zhǎng)4.7%和5.7%;為了加快企業(yè)出口貨物通關(guān)速度,降低企業(yè)倉(cāng)儲(chǔ)成本及檢測(cè)成本,提高企業(yè)的自檢能力,加快磷酸中金屬離子的檢測(cè)速度非常重要。
國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB3149-2004《食品添加劑磷酸》[1]和GB/T2091-2008《工業(yè)磷酸》[2]中規(guī)定了重金屬(以鉛計(jì))的測(cè)定方法,用的是比色半定量方法,靈敏度低且準(zhǔn)確性差。2011年發(fā)布的GB/T28159-2011《電子級(jí)磷酸》[3]的檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn),該標(biāo)準(zhǔn)用電感耦合等離子體光譜-質(zhì)譜法測(cè)定包括汞在內(nèi)的二十多種金屬離子,該法具有極低的檢出限且能同時(shí)測(cè)定多種元素,但是其操作非常復(fù)雜,而且儀器運(yùn)行費(fèi)用較高。本文我們利用標(biāo)準(zhǔn)加入法消除基體效應(yīng),采用電感耦合等離子發(fā)射光譜法測(cè)定磷酸、多磷酸中的二十種元素,方法精密度好,加標(biāo)回收率在94.12%-116.67%。
電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀(美國(guó)熱電ICP-6300);電子天平。
硝酸(優(yōu)級(jí)純,ρ1.42 g/mL);標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液:Al、Li、Ba、Ca、Cd、Co、Cr、Cu、Fe、K、Mg、Mn、Na、Ni、Pb、Sb、Sn、Sr、Ti、Zn單元素標(biāo)準(zhǔn)溶液直接使用有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),其濃度均為1000 μg/mL,Sn濃度為500 μg/mL;混合標(biāo)準(zhǔn)溶液:分別準(zhǔn)確移取2.00 mL 上述單元素標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液,4.00 mLSn 標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液置于200 mL 容量瓶中,用水稀釋并定容至刻度,混勻。此溶液中各元素濃度均為10.00 μg/mL;氬氣純度應(yīng)>99.99%。水為符合GB/T6682-2008 規(guī)定的一級(jí)水。
由于磷酸中金屬元素含量很低,而且磷酸粘度大,基體效應(yīng)比較大,因此選用標(biāo)準(zhǔn)加入法消除基體干擾,實(shí)驗(yàn)中稱取4g樣品(精確至0.01g)置于100mL容量瓶中,用少量水溶解,分別加入混合標(biāo)準(zhǔn)溶液0 mL、5.00 mL、10.00 mL、15.00 mL,用水稀釋至刻度,搖勻,待測(cè)。該曲線的濃度依次為0.00、0.50μg/m、1.00μg/m、1.50μg/mL待測(cè)。
表1 ICP-AES儀器工作參數(shù)
表2 元素分析波長(zhǎng)表
以多磷酸分別進(jìn)行測(cè)試,結(jié)果見表3.
表3 磷酸測(cè)試結(jié)果
以磷酸樣品為分析樣,稱取4g(精確至0.0002g)于100mL容量瓶中,加入一定質(zhì)量的標(biāo)準(zhǔn)溶液,其回收率見表4。
表4 加標(biāo)回收試驗(yàn)
針對(duì)磷酸、多磷酸樣品的特點(diǎn),采用標(biāo)準(zhǔn)加入法,消除基體效應(yīng)后,采用ICP-AES 光譜技術(shù)同時(shí)測(cè)定20 種金屬元素的含量,回收率在94.12%-116.67%,符合企業(yè)和檢測(cè)行業(yè)的檢測(cè)要求。
[1]GB3149-2004食品添加劑磷酸[S].
[2]GB/T 2091-2008工業(yè)磷酸[S].
[3]GB/T 28159-2011電子級(jí)磷酸[S].