超臨界CO2萃取茶油的工藝優(yōu)選及產(chǎn)品穩(wěn)定性分析

肖道安 熊筱娟

摘要：采用正交試驗優(yōu)化超臨界CO2萃取茶油并對其穩(wěn)定性進(jìn)行研究。以茶油的出油率為指標(biāo)，考察茶子的粒度、萃取溫度、壓強(qiáng)及時間對出油率的影響并測定茶油儲存期間的酸值和過氧化值，分析其產(chǎn)品的穩(wěn)定性。結(jié)果表明，超臨界CO2萃取茶油的最佳工藝為粒度20目的茶子粉，溫度45 ℃、壓強(qiáng)30 Mp下萃取2.5 h，茶油的出油率達(dá)97.26%；該工藝下提取的茶油在陰涼避光處儲藏18個月質(zhì)量穩(wěn)定。

關(guān)鍵詞：茶油；超臨界CO2；萃取工藝；酸值和過氧化值

中圖分類號：TS224 文獻(xiàn)標(biāo)識碼：A 文章編號：0439-8114（2015）21-5375-03

DOI：10.14088/j.cnki.issn0439-8114.2015.21.044

Optimization and Product Stability of Supercritical

CO2 Extraction of Camellia Oil

XIAO Dao-an，XIONG Xiao-juan

（College of Chemistry and Bioengineering，Yichun University， Yichun 336000， Jiangxi，China）

Abstract：Optimized the supercritical CO2 extraction of camellia oil by orthogonal test and studied on its stability. With the oil rate of camellia oil as the index，inspected the influence of oil rate by the size of the camellia，supercritical CO2 extraction temperature pressure and extraction time， and measured the acid value and peroxide value during the camellia oil storage，stability analysis of its products. The results showed that the optimum technology of supercritical CO2 extraction of camellia oil were the size was 20 meshes，the temperature was 45 ℃，the pressure was 30 Mp，the time was 2.5 h. And with this method the extraction rate of the camellia reached to 97.26%. The camellia oil extracted by this process storaged of 18 months in a cool dark place was stable.

Key words：camellia oil；supercritical CO2；extraction technology；acid value and peroxide value

茶油為我國傳統(tǒng)的食用油之一，是從油茶樹的種子中提取出來的。茶油的化學(xué)成分有油酸、亞油酸、亞麻酸、棕櫚酸、硬脂酸、β-胡蘿卜素、脂溶性維生素E、角鯊烯、茶多酚、茶皂素以及微量元素等[1]。茶油不僅營養(yǎng)豐富，還具有抗動脈粥樣硬化、改善胃腸道吸收、促進(jìn)內(nèi)分泌腺體激素分泌、防治神經(jīng)功能下降和提高人體免疫力等藥理作用[2]。

茶油的提取方法主要有壓榨法和溶劑法，壓榨法的缺點主要是出油率低，勞動強(qiáng)度大，溶劑法則有溶劑殘留[3]。近年來，隨著超臨界CO2萃取技術(shù)在植物油脂提取中的應(yīng)用，楊輝等[4]采用超臨界CO2萃取茶油并與傳統(tǒng)方法進(jìn)行了比較。超臨界CO2萃取技術(shù)具有防止熱不穩(wěn)定性成分的破壞或逸散，無有機(jī)溶劑殘留且提取效率高，無公害等優(yōu)點[5]。本試驗采用正交試驗優(yōu)化超臨界CO2萃取茶油工藝，并對茶油的穩(wěn)定性進(jìn)行研究，旨在提高茶油的出油率和品質(zhì)，為茶油的保健、化妝系列產(chǎn)品的開發(fā)提供科學(xué)的依據(jù)。

1 材料與方法

1.1 材料與儀器

油茶子由江西宜春青龍高科股份有限公司提供；化學(xué)試劑均為分析純；試驗用水為蒸餾水。

HA120-50-01型超臨界CO2萃取裝置（中國江蘇南通華安超臨界萃取設(shè)備有限公司）；JPC電子計數(shù)秤（上海恒津電子設(shè)備有限公司）；電子分析天平（北京賽多利斯儀器系統(tǒng)有限公司）。

1.2 試驗方法

1.2.1 茶油含量的測定 取經(jīng)干燥粉碎的茶子粉，過10目篩，以石油醚做溶劑，采用索氏提取法提取茶子油，3次重復(fù)，合并提取液。提取液減壓回收石油醚，剩余提取液即為茶油。采用減量法計算茶油的含量，計算公式如下：

茶油含量=茶子油重量（g）/油茶子重量（g）×100%

得率=超臨界萃取出的茶子油重量（g）/油茶子重量（g）×100%

出油率=得率/茶油含量×100%

1.2.2 單因素試驗

1）油茶子粒度對出油率的影響。在相同的提取壓強(qiáng)（30 Mpa）、提取溫度（40 ℃）下，分別考察相同重量（6.000 kg）的粉碎粒度為10、20目的油茶子在不同時間段（0.5、1.0、1.5、2.0、2.5 h）的出油情況。

2）溫度對出油率的影響。在同等的條件下分別考察不同溫度（30、35、40、45、50 ℃）對出油率的影響。

3）壓強(qiáng)對出油率的影響。在同等的條件下分別考察不同壓強(qiáng)（25、30、35、40、45 Mp）對出油率的影響。

1.2.3 正交試驗 在單因素試驗結(jié)果的基礎(chǔ)上，以溫度、壓強(qiáng)和時間3個因素的3個水平進(jìn)行正交試驗（表1），以茶油出油率為考察指標(biāo)。

1.2.4 穩(wěn)定性試驗 取在最佳提取工藝下制得的茶油適量，6等份，分別用玻璃瓶裝好，石蠟封口，放置在陰涼避光處保存。測量其3、6、9、12、18個月的酸值和過氧化值。酸值測定的取樣量約10.0 g，過氧化值測定的取樣量約1.5 g。其酸值和過氧化值的測定依據(jù)分別為GB/T5530-2005[6]和GB/T5538-2005[7]。

2 結(jié)果與分析

2.1 茶油的含量

由表2可知，在試驗過程中，茶油的含量比較穩(wěn)定，平均含量為30.96%。

2.2 油茶子粒度對出油率的影響

由圖1可知，油茶子出油率隨著時間的延長而增大，粒度為20目的出油率明顯高于10目，且提取時間為2.5 h時，基本提取完全。這主要是因為如果油茶粒度較小，其粉末會隨提取液一起流動，不利于有效成分的提取。因此，試驗選擇20目的茶子粉。

2.3 溫度對出油率的影響

由圖2可知，隨著提取溫度的升高，油茶子出油率逐漸增大，但40 ℃之后出油率變化不大，因此，提取溫度選擇40 ℃為宜。

2.4 壓強(qiáng)對出油率的影響

由圖3可知，35 Mp的壓強(qiáng)下油茶子出油率最高，之后隨著壓強(qiáng)的增大出油率反而下降。壓強(qiáng)越大對設(shè)備的使用壽命越不利，綜合考慮壓強(qiáng)選擇30 Mp對提取茶油的效果較好。

2.5 正交試驗結(jié)果

由表3極差分析可知，超臨界CO2提取茶油的過程中，各因素對茶子油出油率的影響順序依次為A、C、B，即溫度對出油率的影響最大，其次為提取時間和壓強(qiáng)，其超臨界CO2提取茶油的最佳工藝為A3B2C3。在該工藝下進(jìn)行驗證試驗，3次出油率的平均值為97.26%。

2.6 穩(wěn)定性試驗結(jié)果

由表4可知，茶油的酸值和過氧化值隨著時間的延長逐漸增大，18個月內(nèi)的酸值基本都在參考范圍內(nèi)。酸值的增加可能與超臨界CO2提取的茶油中的水分有關(guān)，因為水分有助于微生物的生長，微生物的生長產(chǎn)生的酶促進(jìn)了脂肪的分解，使游離脂肪酸的含量增加[8]。過氧化值測定期間處于參考范圍內(nèi)，過氧化值的增加主要與儲藏溫度及光線有關(guān)。

3 小結(jié)

超臨界CO2提取茶油的最佳提取工藝為粒度20目的茶子粉，在溫度45 ℃、壓強(qiáng)30 Mp下提取2.5 h，茶油的出油率達(dá)97.26%。提取的茶油無需脫水，在陰涼避光處儲藏18個月，品質(zhì)基本穩(wěn)定。該工藝操作簡單，無有機(jī)溶劑殘留，出油率高且質(zhì)量穩(wěn)定，為茶油的保健、化妝系列產(chǎn)品的開發(fā)提供科學(xué)的依據(jù)。

參考文獻(xiàn)：

[1] 鐘 丹，蔣孟良，王 霆.茶油的化學(xué)成分、藥理作用及臨床應(yīng)用研究進(jìn)展[J].中南藥學(xué)，2012，10（4）：299-303.

[2] 吳雪輝，黃永芳，謝治芳.茶油的保健功能作用及開發(fā)前景[J].食品科技，2005（8）：94-96.

[3] 馬 力，陳永忠，陳隆升.茶油不同提取方法的比較分析[J].農(nóng)產(chǎn)品加工（學(xué)刊），2010（11）：11-13.

[4] 楊 輝，趙曼麗，范亞葦，等.不同提取方法所得茶油的品質(zhì)比較[J].食品工業(yè)科技，2012，33（11）：267-269，274.

[5] 匡海學(xué).中藥化學(xué)（第二版）[M].北京：中國中醫(yī)藥出版社，2011.

[6] 國家糧食局西安油脂食品及飼料監(jiān)督檢驗測試中心，北京市食品糧油檢驗所.GB/T5530-2005.動植物油脂酸價和酸度測定[S].北京：中國標(biāo)準(zhǔn)出版社，2005.

[7] 國家糧食局西安油脂食品及飼料監(jiān)督檢驗測試中心，北京市食品糧油檢驗所.GB/T5538-2005.動植物油脂酸價和酸度測定[S].北京：中國標(biāo)準(zhǔn)出版社，2005.

[8] 丁 明，費(fèi)學(xué)謙.茶油儲藏條件對酸價和過氧化值的影響[J].江西農(nóng)業(yè)大學(xué)學(xué)報，2011，33（6）：1112-1116.