活性炭吸附溶劑解吸-氣相色譜法測定廢氣中的苯系物

郭璐璐 唐 麗 陳志明 藍雪華

（廣西環(huán)境保護科學(xué)研究院，廣西 南寧 530022）

活性炭吸附溶劑解吸-氣相色譜法測定廢氣中的苯系物

郭璐璐 唐 麗 陳志明 藍雪華

（廣西環(huán)境保護科學(xué)研究院，廣西 南寧 530022）

運用活性炭吸附二硫化碳解吸-氣相色譜法測定汽車配件生產(chǎn)車間廢氣中苯系物的含量。該方法操作簡單，線性關(guān)系良好，準(zhǔn)確度與精密度符合要求，分析速度快，測定廢氣中的苯系物含量具有優(yōu)越性。

苯系物；解吸；廢氣；氣相色譜

苯系物通常指苯、甲苯、乙苯、二甲苯等含苯環(huán)類化合物，是環(huán)境中的主要污染物之一，屬于揮發(fā)性有機污染物（TVOCs）類?？諝庵斜较滴锏膩碓磸V泛，主要有石油化工、汽車尾氣、膠合劑和涂料、加油站等。苯系物對人體的危害極大，包括對皮膚和感官的刺激性、極性毒性、致癌性、神經(jīng)毒性、生殖毒性以及對內(nèi)臟器官的損壞［1］。

目前，測定空氣中苯系物的方法主要有活性炭吸附二硫化碳解吸氣相色譜法［2，3］和固體吸附熱脫附氣相色譜法［2，4］。熱脫附法是樣品被吸附劑吸附后，通過加熱將苯系物從吸附劑上脫附，然后用載氣將苯系物帶到色譜柱進行分析，該方法靈敏度較高，無溶劑污染，但樣品只能一次進樣，不適用于高濃度樣品的分析。而活性炭吸附二硫化碳解吸氣相色譜法用活性炭吸附空氣中的苯系物后，二硫化碳解吸，該方法無需特殊的前處理設(shè)備，普及性好，且一次采樣可以多次分析，尤其是在分析污染源廢氣時具有優(yōu)越性，分析結(jié)果準(zhǔn)確可靠。

本文以活性炭吸附二硫化碳解析-氣相色譜法分析汽車配件噴漆車間廢氣中苯、甲苯、乙苯以及鄰、間、對二甲苯的含量。

1 材料與方法

1.1儀器與試劑

儀器與設(shè)備：武漢天虹TH-150F型中流量大氣采樣器；活性炭采樣管；Thermo Fisher AS1310型氣相色譜儀（FID檢測器）。

試劑：二硫化碳中苯系物標(biāo)準(zhǔn)溶液（1000μg/ml，國家環(huán)境保護總局標(biāo)準(zhǔn)樣品研究所）；甲醇中的七種苯系物標(biāo)準(zhǔn)樣品（332415和332416，國家環(huán)境保護總局標(biāo)準(zhǔn)樣品研究所）；二硫化碳（無苯，色譜純）。

1.2色譜條件

色譜柱：TG-wax MS (30m×0.25mm×0.25μm)。

載氣：高純N2，1.5mL/min；燃氣：H2，35ml/min、空氣，350ml/min。

進樣量：1.0μL；分流進樣，分流比：10:1。

進樣口溫度：250℃；柱溫：65℃；檢測器溫度: 300℃。

程序升溫程序：初始溫度50℃，以10℃/min升溫至100℃，保持3min。

1.3苯系物標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制

分別取適量的苯系物標(biāo)準(zhǔn)儲備液，稀釋到1.00ml的二硫化碳中，配制質(zhì)量濃度依次為10.00、30.00、50.00、70.00、100.00μg /ml的標(biāo)準(zhǔn)系列。以1.0μL進樣量進樣。根據(jù)組分濃度和峰面積繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線見表1。

表1　以峰面積計苯系物標(biāo)準(zhǔn)曲線及相關(guān)系數(shù)表

所得相關(guān)系數(shù)均在0.9990以上，各組分相關(guān)性很好。

1.4測定方法

用活性炭采樣管在各車間廢氣排放口以0.5L/min的流量采氣10min，記錄現(xiàn)場溫度和大氣壓力。將樣品帶回試驗室后，盡快將采樣管中的活性炭移入5.0mL具塞試管中，準(zhǔn)確加入1.00mL二硫化碳，振蕩，浸泡一小時后，過濾掉其中的活性炭，將樣品溶液倒入到自動進樣器的進樣瓶中，編輯進樣序列，以1.0μL進樣量進樣。以保留時間定性，用外標(biāo)法定量。

1.5結(jié)果計算

氣體中目標(biāo)化合物的濃度，按照公式(1) 進行計算：

其中，ρ為氣體中被測組分濃度(mg/m3)；A為由標(biāo)準(zhǔn)曲線計算的樣品解吸液的濃度(μg/ml)；Ao為由標(biāo)準(zhǔn)曲線計算的空白解吸液的濃度(μg/ml)；Vo為解吸液體積(ml)；Vnd為標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)下(101.325kPa，0℃)的采樣體積(L)。P、T分別為現(xiàn)場記錄的大氣壓力(kPa)和溫度(℃)；V為采樣體積(L)。

2 結(jié)果與討論

2.1目標(biāo)物分離情況

苯系物的標(biāo)準(zhǔn)色譜圖如圖1所示，從圖中可以看出，在選定的色譜條件下，苯、甲苯、乙苯、對二甲苯、間二甲苯、鄰二甲苯7min內(nèi)完全分離，且分離效果好。

圖1　苯系物標(biāo)準(zhǔn)色譜圖

2.2精密度與準(zhǔn)確度

對國家環(huán)?？偩謽?biāo)準(zhǔn)樣品研究所兩種不同濃度的苯系物標(biāo)準(zhǔn)樣品332415和332416分別重復(fù)測定6次，測定結(jié)果見表2及表3。由表2及表3可以看出測定值均在保證值之內(nèi)，相對標(biāo)準(zhǔn)偏差均小于3%，該方法準(zhǔn)確度和精密度符合要求。

表2　苯系物精密度及準(zhǔn)確度試驗數(shù)據(jù)（332415）

表3　苯系物精密度及準(zhǔn)確度試驗數(shù)據(jù)（332416）

2.3方法的回收率及樣品保存

為考查樣品在吸附管中的穩(wěn)定性，取4根空白活性炭管A、B、C、D，分別在采樣管的頂端加入等量的混合標(biāo)準(zhǔn)溶液（100μg/ml），用高純氮氣以0.5L/min的流速吹掃3min，使各化合物均被活性炭吸附，采樣管A、B當(dāng)天測定回收率，采樣管C、D兩端密封后在冰箱保存，第7d測定回收率，測定結(jié)果見表4。由表4可見，回收率在82.4%～105.0%之間，6種化合物在存放第7d其回收率大多在85%以上，樣品至少可在吸附管中穩(wěn)定存在7d。

表4　加標(biāo)回收率（%）

2.4樣品分析

將采集的樣品經(jīng)二硫化碳解吸后，按上述方法進行分析，由標(biāo)準(zhǔn)曲線計算得到的各噴漆車間廢氣分析結(jié)果見表5。

表5　各噴漆車間廢氣分析結(jié)果表

由此可見，采用溶劑解吸－氣相色譜法測定工廠廢氣中的苯系物是可靠、準(zhǔn)確的。

3 結(jié)論

二硫化碳解吸－氣相色譜法測定苯系物的方法操作簡單且具有良好的線性關(guān)系，較高的精密度和準(zhǔn)確度，樣品穩(wěn)定性也很高，尤其對于污染源廢氣中苯系物濃度較高的情況具有很好的適應(yīng)性。而且設(shè)備簡單，使用和維護成本不高，適合在一般實驗室推廣。

[1] 楊光麗.空氣中苯系物測定的主要影響因素[J].環(huán)境保護與循環(huán)經(jīng)濟,2006,(6):35-36.

[2] 張衛(wèi)東,龔宇,李新宇,等.空氣和廢氣監(jiān)測分析方法.第四版增補版[M].北京:中國環(huán)境科學(xué)出版社,2007:599-602.

[3] HJ 584－2010.環(huán)境空氣苯系物的測定活性炭吸附/二硫化碳解吸－氣相色譜法[S].北京:環(huán)境保護部,2010.

[4] HJ583－2010.環(huán)境空氣苯系物的測定固體吸附/熱脫附－氣相色譜法[S].北京:環(huán)境保護部,2010.

Determination of benzene series in exhaust gas by activated carbon adsorption solvent desorption-gas chromatography method

Using activated carbon adsorption solvent desorption-gas chromatography method to detect benzene series in exhaust gas, the result shows that this method is easy to operate and good in linearity. The accuracy and precision can meet the requirements. It is suitable for detecting benzene series in the exhaust gas.

Benzene series; desorption; exhaust gas; gas chromatography

X32

A

1008-1151(2015)11-0050-02

2015-10-11

郭璐璐，女，廣西環(huán)境保護科學(xué)研究院技術(shù)員，從事有機分析工作。