紫歸子婦炎康泡騰栓薄層鑒別分析

武靜蓮，姜林芬，吳紅梅，胡林海，胡芳弟

（1.甘肅省第三人民醫(yī)院，甘肅蘭州730000；2.甘肅省中醫(yī)學(xué)校，甘肅蘭州730050；3.嘉峪關(guān)市第一人民醫(yī)院，甘肅嘉峪關(guān)735100；4.蘭州大學(xué)藥學(xué)院，甘肅蘭州730000）

紫歸子婦炎康泡騰栓薄層鑒別分析

武靜蓮1，姜林芬2，吳紅梅2，胡林海3，胡芳弟4

（1.甘肅省第三人民醫(yī)院，甘肅蘭州730000；2.甘肅省中醫(yī)學(xué)校，甘肅蘭州730050；3.嘉峪關(guān)市第一人民醫(yī)院，甘肅嘉峪關(guān)735100；4.蘭州大學(xué)藥學(xué)院，甘肅蘭州730000）

目的建立紫歸子婦炎康泡騰栓薄層色譜質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)。方法采用薄層色譜法分別對紫歸子婦炎康泡騰栓制劑中當(dāng)歸、紫草、苦豆子的活性成分進(jìn)行鑒別。結(jié)果當(dāng)歸、紫草、苦豆子的薄層色譜鑒別均可清晰觀察到特征性斑點。結(jié)論薄層色譜鑒別方法能系統(tǒng)鑒別該制劑中3味中藥（當(dāng)歸、紫草、苦豆子），且陰性無干擾。該薄層色譜鑒別方法可以作為紫歸子婦炎康泡騰栓定性質(zhì)量控制的依據(jù)。

紫歸子婦炎康泡騰栓；薄層色譜；定性質(zhì)量控制

紫歸子婦炎康泡騰栓由當(dāng)歸、紫草、苦豆子3味婦科良藥組成，是一種采用現(xiàn)代技術(shù)制成的婦科用栓劑。當(dāng)歸所含的阿魏酸具有抗炎［1］、抗血小板聚集［2，3］、抗凝血［1］、對抗變態(tài)反應(yīng)等作用［3，4］。紫草中的萘醌類成分具有較強(qiáng)的抗炎、抑菌、抗血栓等活性［5～7］?？喽棺又械难趸鄥A和苦參堿等也具有抗炎活性［8］。為了對該制劑質(zhì)量控制提供科學(xué)依據(jù)，本文采用薄層色譜方法對該制劑的3味藥材進(jìn)行定性鑒別。

1 試劑與儀器

左旋紫草素（中國藥品生物制品檢定所提供，批號769—9001）；苦參堿（中國藥品生物制品檢定所提供，批號0805-9804）；氧化苦參堿（中國藥品生物制品檢定所提供，批號0780-9703）；β，β-二甲基丙烯酰阿卡寧（中國藥品生物制品檢定所提供，批號770-9103）；阿魏酸（中國藥品生物制品檢定所提供，批號110773-200611）；甲醇（山東禹王集團(tuán)化工分公司生產(chǎn)，色譜純）；高效液相色譜用為三重蒸餾水（經(jīng)0.45μm微孔濾膜過濾）；氯仿（天津市星月化工有限公司，分析純）；三乙胺（天津市凱通，分析純）；磷酸二氫鉀（北京化工廠，分析純）；氫氧化鈉（天津市德恩化學(xué)試劑有限公司，分析純）；溴麝香草酚藍(lán)（中國公司合營新中化學(xué)廠，分析純）；紫草、苦豆子和當(dāng)歸藥材購自蘭州黃河藥市。

1.2 儀器

戴安μltimate 3000型高效液相色譜儀，Kromasil C18（250 mm×4.6 mm）色譜柱，二極管陣列檢測器（DAD），紫外分光光度計1700型（蘇州市萊頓科學(xué)儀器有限公司），RE—52A型旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀（上海亞榮生化儀器廠），KQ—400DB型超聲波清洗器（昆山市超聲儀器有限公司），DHG—9075A型烘箱（上海一恒有限公司），BS224S型萬分之一電子分析天平（德國Sartoriμs賽多利斯），MillinnceQ超純水機(jī)。

2 實驗方法

2.1 對照品溶液配制

精密稱取阿魏酸對照品6.32 mg，用甲醇定容制成0.06 mg/m l阿魏酸對照品儲備溶液。

精密稱取左旋紫草素對照品12.78 mg，用甲醇定容制成0.51mg/m l左旋紫草素對照品儲備溶液。

精密稱取苦參堿對照品13.13 mg，用甲醇定容制成0.525 mg/ml苦參堿對照品儲備液。

精密稱取氧化苦參堿對照品1.01 mg，用甲醇定容制成0.521mg/ml氧化苦參堿對照品儲備液。

在任班主任期間，筆者發(fā)現(xiàn)，部分學(xué)生沒有參與社團(tuán)活動，需要調(diào)動其主人翁精神和融合感?？晒膭罱M建相關(guān)社團(tuán)出版專屬學(xué)院、專屬學(xué)生的期刊的方式，通過面向社團(tuán)內(nèi)及社團(tuán)外的全院師生搜集專業(yè)新鮮事或生活隨筆等，社團(tuán)指導(dǎo)老師與學(xué)生一起進(jìn)行審核稿件、設(shè)計版面，依托新媒體平臺，面向全體師生、全社會分享閱讀，讓更多的學(xué)生參與進(jìn)來，讓更多的人了解學(xué)校。

2.2 薄層色譜鑒別

2.2.1 制劑中當(dāng)歸薄層色譜鑒別當(dāng)歸藥材供試品溶液的制備：精密稱取當(dāng)歸粉末3 g，加入1%碳酸氫鈉溶液50 ml，超聲處理10 min，離心，取上清液用鹽酸調(diào)節(jié)pH值至2~3，用乙醚提取兩次，每次20 m l，合并乙醚液，揮干殘渣加甲醇1 m l溶解，作為當(dāng)歸藥材供試品溶液。

紫歸子婦炎康泡騰栓供試品溶液的制備：精密稱取栓劑一枚，按當(dāng)歸藥材供試品溶液制備方法制備栓劑供試品溶液。

當(dāng)歸陰性供試品溶液的制備：精密稱取缺當(dāng)歸的栓劑一枚，按當(dāng)歸藥材供試品溶液制備方法制備當(dāng)歸陰性供試品溶液。

薄層色譜鑒別：分別取當(dāng)歸藥材、栓劑及當(dāng)歸陰性供試品溶液，阿魏酸對照品溶液各10μl，分別點于同一硅膠G薄層板上，以苯∶乙酸乙酯∶甲酸（4∶1∶0.1）為展開劑，展開，取出晾干，置紫外燈（365 nm）下檢視。

2.2.2 制劑中紫草薄層色譜鑒別紫草藥材供試品溶液的制備：取紫草藥材0.5 g，加石油醚20 ml，超聲20min，濾過，濾液濃縮至約1ml，作為紫草供試品溶液。

紫歸子婦炎康泡騰栓供試品溶液的制備：取栓制劑一枚，精密稱定，按紫草藥材供試品溶液制備方法制備栓劑供試品溶液。

紫草陰性供試品溶液的制備：取缺紫草的栓劑一枚，精密稱定，按紫草藥材供試品溶液制備方法制備陰性供試品溶液。

薄層色譜鑒別：吸取紫草藥材、栓劑及紫草陰性供試品溶液，左旋紫草素對照品、β，β-二甲基丙烯酰阿卡寧對照品溶液各10μl，分別點于同一以羧甲基纖維素鈉為粘合劑的硅膠G薄層板上，以環(huán)己烷∶甲苯∶乙酸乙酯∶甲酸（5∶5∶0.5∶0.1）為展開劑，展開，取出，晾干，噴以10%氫氧化鉀甲醇，顯色。

2.2.3 制劑中苦豆子薄層色譜鑒別苦豆子藥材供試品溶液的制備：精密稱取苦豆子粉末0.5 g，加氯仿25 m l，氨水0.3 ml，放置過夜。過濾，濾液蒸干，加1m l氯仿溶解，制成苦豆子藥材供試品溶液。

紫歸子婦炎康泡騰栓供試品溶液的制備：取栓劑一枚，同苦豆子藥材供試品溶液制備方法制備栓劑供試品溶液。

苦豆子陰性供試品溶液的制備：取缺苦豆子的栓劑一枚，按苦豆子藥材供試品溶液制備方法制備陰性供試品溶液。

薄層色譜鑒別：吸取苦豆子藥材、栓劑及苦豆子陰性供試品溶液，苦參堿對照品、氧化苦參堿對照品溶液各10μl，分別點于同一硅膠G薄層板上，以甲苯∶丙酮∶甲醇∶氨水（8∶3∶0.2∶0.5）為展開劑，展開，晾干，噴改良碘化鉍鉀溶液，顯色。

3 結(jié)果

3.1 制劑中當(dāng)歸薄層色譜鑒別（見圖1）

供試品色譜中，在與對照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的熒光斑點。阿魏酸標(biāo)準(zhǔn)品，當(dāng)歸藥材、栓劑供試品在相同的位置具有相同顏色的熒光斑點，當(dāng)歸陰性供試品未出現(xiàn)阿魏酸的熒光斑點。

3.2 制劑中紫草薄層色譜鑒別（見圖2）

紫草藥材以及栓劑供試品均在左旋紫草素及阿卡寧的位置顯藍(lán)色斑點。紫草的陰性供試品未出現(xiàn)左旋紫草素及阿卡寧的斑點。

3.3 制劑中苦豆子薄層色譜鑒別（見圖3）

苦豆子藥材、栓劑供試品均在苦參堿的位置顯橙色斑點?？喽棺拥年幮运▌┕┰嚻肺丛诳鄥A的位置出現(xiàn)斑點。

4 結(jié)論

圖1 紫歸子婦炎康泡騰栓中當(dāng)歸薄層鑒別圖（1：阿魏酸，2：當(dāng)歸藥材1，3：當(dāng)歸藥材2，4：栓劑，5：當(dāng)歸陰性栓劑）

圖2 紫歸子婦炎康泡騰栓中紫草的薄層鑒別（1：左旋紫草素，2：阿卡寧，3：紫草藥材，4：紫草浸膏，5：栓劑，6：紫草陰性栓劑）

圖3 紫歸子婦炎康泡騰栓中苦豆子的薄層鑒別（1：苦參堿，2：苦豆子藥材1，3：苦豆子藥材2，4：栓劑，5：苦豆子陰性栓劑）

本文采用薄層色譜定性鑒別了紫歸子婦炎康泡騰栓制劑中的藥材成分，建立的薄層色譜方法簡單易行，為該制劑定性質(zhì)量控制提供了依據(jù)。

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R286

A

1671-1246（2015）17-0100-02

注：本文系甘肅省衛(wèi)生廳2013年資助中醫(yī)藥科研課題（GZK-2012-15）