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    基于ELF—97的新型H2O2熒光探針的合成與性能研究

    2015-11-16 10:54:51蔡子君匡永清潘丹劉偉蔣健暉
    分析化學 2015年11期
    關鍵詞:水楊醛氯苯甲酰胺

    蔡子君+匡永清+潘丹 劉偉 蔣健暉

    摘 要 以5-氯水楊醛,4-溴甲基苯硼酸,2-氨基-5-氯苯甲酰胺為原料合成了一種基于ELF-97的新型H2O2熒光探針P1,并用1H NMR,13C NMR和HRMS對其結(jié)構進行了表征。此探針在0.02 mol/L PBS-DMSO (9∶1, V/V, pH=7.4) 的溶液中,在360 nm激發(fā)光激發(fā)下,最大發(fā)射波長為425 nm, 熒光微弱;加入H2O2后,相同的激發(fā)波長下,425 nm發(fā)射峰消失,同時在515 nm處出現(xiàn)強的熒光發(fā)射峰。515 nm處熒光強度與H2O2的濃度呈動態(tài)學相關性,線性響應范圍為5~45 μmol/L,檢出限為0.1 μmol/L,牛奶中檢測H2O2的回收率在94.0%~106.0%之間。探針P1對H2O2的快速檢測具有潛在的應用價值。

    關鍵詞 熒光探針; ELF-97; 過氧化氫

    1 引 言

    過氧化氫(H2O2)是生物體內(nèi)最主要的活性氧物種之一,可參與體內(nèi)的氧化損傷[1,2]、免疫應答[3~6]、血管重塑[7,8]以及惡性腫瘤的發(fā)生發(fā)展等病理生理過程[9]。此外,一些食品生產(chǎn)企業(yè)將H2O2作為廉價的氧化劑、漂白劑,超量或非法使用,導致食品中H2O2殘留超標,有時甚至會引起食物中毒[10]。因此,實時、靈敏、高選擇性地檢測H2O2的含量,對于疾病診斷、病理研究以及食品安全監(jiān)測等具有十分重要的意義。文獻報道的H2O2檢測方法有高效液相色譜法[11]、化學發(fā)光法[12]、電化學法[13,14]及熒光法[15~19]等,其中熒光法具有靈敏度高、操作方便、成本低等優(yōu)點,因而應用最為廣泛。現(xiàn)有H2O2熒光探針大多是以芳基硼酸(酯)作為H2O2識別基團,當芳基硼酸(酯)被H2O2氧化

    后可直接或間接活化熒光團[20]。2-(2′-羥基-5′-氯)苯基-6-氯-4-( )-喹唑啉酮(ELF-97,圖1)是一種新型熒光染料,具有水溶性低、固相發(fā)光效率高、斯托克斯位移大等特性。用識別基團對其2′位酚羥基進行修飾,制備有機探針,可有效消除其長波長的熒光; 當探針與待測物質(zhì)反應后,修飾基團離去,長波長熒光增強,藉此可達到檢測目的。利用此特性已經(jīng)成功構建了檢測單胺氧化酶[21]、β-內(nèi)酰胺酶[22]、堿性磷酸酶[23]及β-葡萄糖醛酸苷酶[24]的熒光探針。本研究采用4-溴甲基苯硼酸對ELF-97的羥基進行共價修飾,

    2 實驗部分

    2.1 儀器與試劑

    F7000熒光分光光度計(日本HITACHI公司); LTQ Orbitrap Velos Pro型質(zhì)譜儀(瑞士Thermo-Fisher Scientific公司); INOVA-400(美國Varian公司); HSGF254薄層層析硅膠板(煙臺江友硅膠開發(fā)有限公司)。

    5-氯水楊醛和2,3-二氯-5,6-二氰基-1,4-苯醌(Acros試劑); 4-溴甲基苯硼酸(ABCR試劑); 2-氨基-5-氯苯甲酰胺(TCI試劑); 其它試劑均為國產(chǎn)分析純。

    2.2 探針P1的合成

    2.2.1 化合物2的合成 5-氯水楊醛(200 mg, 1.28 mmol)溶于5 mL丙酮中,加入K2CO3(270 mg, 1.92 mmol),室溫下攪拌15 min后,加入4-溴甲基苯硼酸(275 mg, 1.28 mmol)和KI (106 mg, 0.64 mmol),回流6 h。反應完畢,過濾除去K2CO3,濾液減壓濃縮,粗產(chǎn)物經(jīng)柱層析分離(V石油醚∶V乙酸乙酯=5∶1),得化合物2白色固體156 mg。產(chǎn)率42.0%。 1H NMR (400 MHz,d6-DMSO) δ (ppm): 10.36(s, 1H), 8.09(s, 2H), 7.83(d, J=8.0 Hz, 2H), 7.70 (dd, J1=8.8 Hz, J2= 2.8 Hz, 1H), 7.65 (d, J=2.0 Hz, 1H), 7.47 (d, J=8.0 Hz, 2H), 7.36 (d, J=8.8 Hz, 1H),5.32 (s, 2H); 13C NMR (100 MHz, d6-DMSO) δ (ppm): 188.67, 159.70, 138.32, 136.04, 134.83, 127.49, 126.97, 126.14, 125.68, 117.00, 79.68, 70.82,HRMS (ESI) m/z: 289.0444(理論值), 289.0419(測量值) [M-H]

    2.2.2 探針P1的合成

    探針P1的合成路線如圖2所示?;衔? (90 mg, 0.31 mmol), 2-氨基-5-氯苯甲酰胺(53 mg, 0.31 mmol), TsOH·H2O(6 mg, 0.03 mmol)溶于10 mL無水乙醇中,加熱回流1 h。將反應液冷卻至0 ℃,加入2,3-二氯-5,6-二氰基-1,4-苯醌(70 mg, 0.31 mmol),在冰浴條件下攪拌1 h,有白色固體生成。反應完畢,抽濾收集白色固體,用少量冷卻乙醇淋洗3次,得探針P1白色固體60 mg。產(chǎn)率43.9%。1H NMR (400 MHz,d6-DMSO) δ (ppm): 12.52 (s, 1H), 8.10~8.04(m, ), 7.88(dd, J1=9.2 Hz, J2=2.8 Hz, 1H), 7.77~7.72(m, ), 7.61(dd, J1=8.8 Hz, J2=2.8 Hz, 1H), 7.41(d, J= 8.0 Hz, 2H), 7.31(d, J= 9.2 Hz, 1H), 5.22(s, 2H),13C NMR (100 MHz, d6-DMSO) δ (ppm): 160.65, 155.66, 152.00, 148.04, 138.58, 135.13, 134.66, 132.19, 131.61, 130.33, 130.21, 126.63, 125.33, 125.04, 124.94, 122.80, 115.64, 70.74,HRMS (ESI)m/z: calcd 441.0575,found 441.0603 [M+H]+。endprint

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