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    影響雙酯潤滑油酸值變化的因素研究

    2015-11-14 02:47:28郝敬團孫士安佟麗萍
    當代化工 2015年11期
    關(guān)鍵詞:雙酯工作溫度抗氧劑

    郝敬團,郭 力,孫士安,佟麗萍

    (空軍勤務學院 航空油料物資系, 江蘇 徐州 221006)

    酸值不僅是評定潤滑油對金屬腐蝕能力的重要指標,還是衡量潤滑油熱氧化安定性的重要依據(jù),又是判定飛機發(fā)動機是否更換潤滑油的關(guān)鍵指標。酸值通常是指中和1 g潤滑油中的酸性物質(zhì)所消耗的KOH的毫克數(shù),單位為 mg KOH/g。通常說的“酸值”是中和潤滑油中強酸和弱酸消耗 KOH量的和[1,2]。本文主要考察溫度、氧氣和抗氧添加劑N-苯基-α-萘胺(NPNA)對兩種潤滑油癸二酸二異辛酯(DOS)和己二酸二異辛酯(DOA)酸值的影響。

    1 試驗部分

    1.1 試驗油樣

    試驗中所使用的雙酯潤滑油是癸二酸二-2-乙基己酯(DOS)和己二酸二-2-乙基己酯(DOA),油樣的體積150 mL。

    1.2 化學試劑

    將試驗過程中用到的化學試劑列表如表1。

    1.3 儀器

    在試驗過程中,加熱油樣用 KCFD05-3Q高壓反應釜,測定油品酸值采用SQ-600電位滴定儀。其pH值測量范圍為0.00~14.00,電位值測量范圍為-1 800.0~1 800.0 mV,10 mL自動加液泵,誤差為±0.025 mL,滴定分析的重復性為0.2%

    表1 實驗過程中使用的化學試劑Table 1 Table 1 Chemical reagents used in the experiment process

    2 試驗方法和試驗條件

    在密閉的高壓反應釜中對雙酯潤滑油進行快速升溫實驗,實驗溫度為 120~240 ℃之間,相鄰之間間隔30 ℃,恒溫時間2 h,試驗油樣分別在無氮氣保護,充入氧氣(1.5 ×105Pa),以及充入氧氣(1.5 ×105Pa)并添加 N-苯基-α-萘胺(NPNA的質(zhì)量分數(shù)為0.5%)進行對比實驗,分別考察溫度、氧氣、抗氧劑NPNA等對雙酯潤滑油酸值的影響。

    測定油樣酸值按照電位滴定法:采用雷磁231-01型pH玻璃指示電極和232-01型甘汞電極指示電位,用pH=4(0.05 moL/L的鄰苯二甲酸氫鉀溶液)和pH=7(6.81 g的KH2PO4和1.164 g的NaOH溶于無二氧化碳的水中,在25 ℃下配成1 L溶液)的緩沖溶液來校正電極斜率,以pH=11(把0.91 g的NaOH和2.10 g的NaHCO3溶于無二氧化碳的水中,在25 ℃配成1 L溶液)的緩沖溶液的電位值作為滴定終點,稱取 10 g的試驗后的油樣溶解在滴定溶劑中(沸程 90~120 ℃石油醚和無水 C2H5OH按1/1等體積混合),用0.1 mol/L的KOH-異丙醇溶液進行電位滴定[3,4]。

    為防止溫度過沖,反應釜采用程序升溫并分段控制加熱功率,并采取快速降溫防止余熱對油樣產(chǎn)生影響;為使油樣受熱均勻,調(diào)整剪切速率都為 800 r/min;為防止測得油樣溫度偏低,降低感溫探頭Pt100測溫時產(chǎn)生誤差,采取兩個措施:一是將冷卻磁鋼處的水流量調(diào)至 20 mL/min,二是油樣的體積均為150 mL,并稱量其質(zhì)量,按0.5%比例添加抗氧劑NPNA。

    3 試驗結(jié)果分析

    3.1 DOS酸值指標變化分析

    圖1是不同工作溫度下,DOS在無氮氣保護、1.5×105Pa氧壓及1.5×105Pa氧壓同時添加0.5%NPNA條件下所得油樣的酸值變化曲線

    圖1 氧化后DOS酸值曲線圖Fig.1 Acid value graph of DOS after oxidation

    從圖1中可知,隨著工作溫度的升高,所有DOS油樣的酸值都呈現(xiàn)逐漸增大的發(fā)展趨勢,溫度是影響酸值改變的重要因素。DOS油樣在無N2保護時,其酸值增加的幅度并不大,當溫度升至210 ℃時,油樣的酸值僅從室溫中 0.044 mg KOH/g增加到0.289 mg KOH/g,即使溫度升至240 ℃,酸值才為0.500 mg KOH/g,并沒有超出潤滑油換油中酸值規(guī)定的標準(不大于0.500 mg KOH/g)。

    氧氣壓力為1.5×105Pa的DOS油樣,其酸值隨溫度的升高變化最為明顯,當工作溫度大于120 ℃,酸值呈急劇上升的趨勢,從120 ℃到150 ℃,曲線呈近垂直狀。油樣酸值從120 ℃的0.063 mg KOH/g增至150 ℃時的2.015 mg KOH/g,增加倍數(shù)約為室溫中DOS的45.8倍。由此可知,氧氣和溫度共同作用可以加速DOS油衰變,致使酸值迅速增大。

    同時,從圖1中還可觀察到,在氧氣壓力為1.5×105Pa的DOS油樣中,添加抗氧劑NPNA,可有效抑制酸值的增加,抗氧化效果顯著。當工作溫度為 150 ℃時,無 N2保護的 DOS酸值為 0.207 mg KOH/g,添加抗氧劑NPNA的DOS油樣在氧氣壓力為1.5×105Pa酸值僅為0.056 mg KOH/g,而不添加抗氧劑NPNA、氧氣壓力為1.5×105Pa的DOS油樣酸值卻高達2.015 mg KOH/g;180 ℃時,無氮氣保護、添加NPNA氧氣氣氛中和無NPNA氧氣氣氛中的DOS酸值分別為0.230、0.082和2.017 mg KOH/g。但當工作溫度210 ℃,添加NPNA氧氣氣氛中油樣的酸值竟升高至2.346 mg KOH/g,是180 ℃油樣酸值的29倍。

    通過分析可知, 抗氧劑 NPNA能很好的抑制DOS油酸值的衰變;在氧氣壓力為1.5×105Pa下,抗氧劑 NPNA可以顯著提高DOS油的使用溫度至180 ℃;抗氧劑NPNA的失效溫度約為200 ℃。

    3.2 DOA酸值指標變化分析

    不同工作溫度下,DOA在無氮氣保護、1.5×105Pa氧壓、1.5×105Pa氧壓同時添加0.5%抗氧劑NPNA條件下所得油樣的酸值變化趨勢列于圖2中。

    圖2 氧化后DOA酸值曲線圖Fig.2 Acid value graph of DOA after oxidation

    分析圖 2中的三條曲線,發(fā)現(xiàn)隨著溫度的升高,DOA油樣氧化后的酸值也都呈現(xiàn)隨溫度升高逐漸增大的發(fā)展趨勢,酸值的最大值和曲線的走勢并不完全相同。比較三條曲線不難看出工作溫度不高于120 ℃時,三條曲線的酸值基本相同。無氮氣保護的DOA油樣酸值隨溫度的升高變化較為平緩。在1.5×105Pa O2中的DOA油樣隨著溫度的升高氧化后的酸值較大,酸值變化拐點在 150 ℃時,突增為2.061 mg KOH/g,增加幅度最大達到64.4倍。添加NPNA的DOA在O2壓力為1.5×105Pa時酸值增加幅度最小,工作溫度210 ℃是其拐點,酸值急劇增大,抗氧劑NPNA在 DOA油樣的最佳工作溫度不高于210 ℃。

    圖2中,在240 ℃時,無氮氣保護的DOA油樣酸值最大僅為0.555 mg KOH/g,約是20 ℃是油樣的16.7倍;氧氣壓力為1.5×105Pa的DOA油樣酸為3.945 mg KOH/g,約是20 ℃是油樣的123.3倍;添加抗氧劑NPNA且氧壓為1.5×105Pa DOA油樣酸值迅速增大為3.360 mg KOH/g,約是原油樣的105倍,此時抗氧化效果不顯著。不難得出溫度越高,氧氣分壓越大,生成的酸性物質(zhì)越多,酸值越大;在相同溫度和氧氣壓力的條件下,抗氧劑NPNA雖可有效抑制DOA油樣酸值增大的作用,但也有臨界失效溫度。

    通過分析推測氧氣壓力為 1.5×105Pa的 DOA油樣,隨著溫度升高,吸氧反應速度加快,生成的有機酸較多,所以充入氧氣后的 DOA油樣酸值最大。在溫度不高于210 ℃,添加NPNA的DOA在O2壓力1.5×105Pa中氧化后的酸值在三者中增加幅度較小,主要是抗氧劑自身消耗氧氣,有效抑制DOA發(fā)生吸氧反應,因此DOA油樣酸值較小。但當工作溫度為240 ℃時,添加NPNA的DOA在O2中氧化后的酸值急劇增大,究其原因主要是抗氧劑NPNA自身大量消耗,導致抗氧化效果不顯著。

    DOA自身被氧化的同時DOA在高溫的作用下又發(fā)生了熱裂解反應, DOA斷裂時產(chǎn)生許多自由基,這些自由基又和氧分子作用,生成了含有羧基的酸性化合物,由于它們的碳鏈較短,所以酸性更強。所以抗氧劑NPNA的最佳使用溫度為210 ℃。所以要想降低酸值大小,減少對金屬的腐蝕性,可以采取的措施有二個:其一是加入高效抗氧劑,抑制潤滑油的氧化,其二是采用N2保護,防止?jié)櫥秃脱鯕饨佑|,均可有效減緩潤滑油酸值的快速衰變。

    3.3 DOS和DOA對比分析

    溫度和氧氣是導致DOS和DOA油樣酸值增大的重要因素,溫度為 150 ℃、O2壓力 1.5×105Pa是DOS和DOA油樣酸值迅速增大的臨界點。而在240 ℃時,雖然氧氣壓力都為1.5×105Pa,但DOA比DOS的酸值大,這是由于該兩種雙酯分子雖然結(jié)構(gòu)相似,但碳鏈的長短不同導致的。

    在較高溫度下,DOS和DOA雙酯油及其裂解生成的小分子的化合物在氣相中和氧氣迅速反應,生成酸性化合物,抗氧劑僅在氣液分界處和氧氣反應,速度相對較慢,抗氧劑NPNA不能很好地起到保護潤滑油的作用。雙酯分子中醇端的β碳原子上有活潑H原子,受熱時活潑H與羰基氧結(jié)合形成的六元環(huán)中間體發(fā)生β位C-H鍵斷裂,生成羧酸和小分子烯烴[5],如圖 3所示。烯烴性質(zhì)非?;顫?,也迅速和氧氣反應,生成醛和小分子的有機酸是酸值突變的主要原因,DOA裂解生成的烯烴碳鏈比DOS裂解生成的烯烴碳鏈更短,烯烴氧化后生成的有機酸酸性較強,因而在溫度相同時,酸值比較大。

    圖3 雙酯類潤滑油六元環(huán)中間體熱裂解機理Fig.3 Double ester base oil six membered ring intermediate pyrolysis mechanism

    抗氧劑NPNA能有效抑制DOS和DOA酸值的變大,但失效溫度不同,DOS失效溫度為180 ℃,而DOA失效溫度為210 ℃,所以DOA比DOS對NPNA具有更好的親和性,因此添加抗氧劑 NPNA可以提高 DOS潤滑油的使用溫度至 180 ℃,添加抗氧劑NPNA可以提高DOA潤滑油的使用溫度至210 ℃。

    4 結(jié) 論

    溫度和氧氣是影響雙酯潤滑油酸值大小的重要因素,如果能改進航空發(fā)動機的密封條件,減少氧氣進入潤滑系統(tǒng),可大大提高潤滑油的使用效率,延長換油周期,省去了廢油回收的大量工作,節(jié)約了大量的資金成本,減少浪費和環(huán)境污染??寡鮿㎞PNA不但能有效抑制雙酯油酸值的變化,而且可以提高雙酯油的使用溫度,DOA比DOS對抗氧劑NPNA具有更好的親和性。

    [1]馬玉紅,胡役芹.航空油料質(zhì)量檢測[M].北京:藍天出版社,2009:135.

    [2]劉廣龍,楊宏偉. 油品分析[M].北京:藍天出版社,2013:146.

    [3]中華人民共和國國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗檢疫總局.GB/T 7304-2014[S].北京:2014-02.

    [4]郝敬團,楊宏偉.雙酯類潤滑油性能特性研究進展[J].廣州化工,2015(6):24-26.

    [5]郝敬團.雙酯類潤滑油熱氧化安定性的研究[D]. 徐州:中國礦業(yè)大學,2014.

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