ICP-AES測定膨化食品中Al和重金屬元素的含量

齊景凱，于秀英，張玉芬

（1.內(nèi)蒙古民族大學生命科學學院，內(nèi)蒙古通遼028043；2.內(nèi)蒙古民族大學農(nóng)學院，內(nèi)蒙古通遼028043；3.內(nèi)蒙古民族大學分析測試中心，內(nèi)蒙古通遼028043）

ICP-AES測定膨化食品中Al和重金屬元素的含量

齊景凱1，于秀英2，張玉芬3

（1.內(nèi)蒙古民族大學生命科學學院，內(nèi)蒙古通遼028043；2.內(nèi)蒙古民族大學農(nóng)學院，內(nèi)蒙古通遼028043；3.內(nèi)蒙古民族大學分析測試中心，內(nèi)蒙古通遼028043）

采用HNO3-H2O2（5∶3，體積比）為溶樣試劑，以微波消解和電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法聯(lián)用，同時測定5種膨化食品薯片、蝦條、小饅頭、爆米花和雪餅中汞、鉛、鎘、砷和鋁5種有害金屬元素的含量。結果表明，在最佳實驗條件下，0.5 g膨化食品中各元素的加標回收率在在99.00%～106.36%之間，RSD分別在1.74%～3.57%，檢出限介于0.017 μg/L～0.257 μg/L。

膨化食品；微波消解；電感耦合等離子體發(fā)射光譜法；元素分析

膨化食品是近幾年國際上發(fā)展起來的一種新型食品。以谷物、豆類、薯類、蔬菜等為原料，經(jīng)膨化設備的加工，制造出品，膨化食品種類繁多、外形精巧、營養(yǎng)豐富、酥脆香美，因此獨具一格地形成了食品的一大類，兒童尤其喜歡［1］。由于膨化食品的設備結構簡單、操作容易、設備投資少、收益快、發(fā)展迅速，表現(xiàn)出了極強的生命力，但是這類食品的加工要通過金屬管道，金屬管道在高溫下，重金屬就會被汽化，重金屬汽化后就會污染這些膨化食品。重金屬對人體的各個系統(tǒng)：造血系統(tǒng)、心血管系統(tǒng)、消化系統(tǒng)、泌尿生殖系統(tǒng)、免疫系統(tǒng)、內(nèi)分泌系統(tǒng)和神經(jīng)系統(tǒng)均有損害作用，長期接觸還會誘發(fā)惡性腫瘤，兒童尤其對鉛敏感［2-3］。膨化食品在加工的過程中大量使用膨松劑—泡打粉（明礬），而無鋁膨松劑的費用是泡打粉的3～4倍［4］，一些不良商販為了降低成本，必然選擇低成本的泡打粉，因此，造成了膨化食品中鋁的殘留。長期攝入鋁會損傷大腦，導致癡呆，還可能出現(xiàn)貧血、骨質(zhì)疏松等疾病，尤其對身體抵抗力較弱的老人、兒童和孕婦產(chǎn)生危害，可導致兒童發(fā)育遲緩、老年人出現(xiàn)癡呆，孕婦攝入則會影響胎兒發(fā)育［5-6］。

王悅等利用TU-1810紫外可見分光光度計測定了膨化食品中Al元素的含量［7］，鄭永軍等利用微波消解/等離子發(fā)射光譜法測定了膨化食品中的多元素［8］，林淮雄利用微波消解-ICP-AES法同時測定了膨化食品中鉛、鋁、砷的含量［9］，鮮見膨化食品中汞、鉛、鎘、砷和鋁5種有害金屬元素同時測定的方法。ICP-AES法可同時快速測定多種元素，具有明顯的優(yōu)勢［10-11］。微波消解適用于含有易揮發(fā)元素（如砷、汞等）樣品的消化，已得到成功地應用［12］。本文采用微波消解-ICP-AES法同時測定了5種膨化食品中砷，鎘，鉛，汞和鋁的含量，不僅為膨化食品生產(chǎn)中提供質(zhì)量控制和安全性評價，而且為膨化食品安全食用提供科學依據(jù)。

1材料與試劑

1.1材料、試劑與儀器

Prodigty XP型高頻電感耦合等離子體發(fā)射光譜分析儀：美國俐曼公司；MWS-2型微波消解系統(tǒng)：德國Berghof公司；FA2004N型電子分析天平：上海精密科學儀器有限公司。

Al、Cd、Pb、Hg、As待測元素標準儲備液（質(zhì)量濃度1 000 mg/L）：國家鋼鐵材料測試中心、鋼鐵研究院制；濃硝酸（GR）；過氧化氫（GR，質(zhì)量分數(shù)30%）；氬氣（純度99.999%）；所用水為去離子水。

5種膨化食品薯片、蝦條、小饅頭、爆米花和雪餅均購于通遼市日升日美超市。

1.2方法

1.2.1樣品處理

5種膨化食品經(jīng)粉碎機粉碎后過60目篩，再于60℃烘至恒重，貯存于干燥器中備用。準確稱取烘干至恒重的膨化食品樣品0.5 g放入干凈的特氟隆消解罐中，加入5 mL硝酸，浸泡過夜，再加3 mL過氧化氫，蓋好內(nèi)蓋，旋緊外套，按程序升溫進行微波消解，微波消解程序見表1。

表1　微波消解程序Table 1The parameters of the microwave digestion

消解完畢，冷卻至室溫，將消解液移至50 mL量瓶中，用1%稀硝酸少量多次洗滌消解罐，用1%稀硝酸定容至刻度。按消解樣品同樣的步驟做空白溶液2份，供ICP-AES測定。

1.2.2儀器工作條件

射頻功率：1.2 kW；高頻頻率：27.02 MHz；霧化器壓力220.64 kPa，冷卻氣流量20 L/min，輔助氣流量為0.2 L/min，溶液提升量1.2 L/min；觀察高度15 mm；光室溫度：34℃；檢測器溫度：-15℃；積分時間：10 s，積分次數(shù)：3次；等離子觀測方式：水平觀測，繪制工作曲線并計算各元素的含量。

2結果與分析

2.1分析譜線的選擇

在所測定膨化食品樣品中重金屬元素的含量較低，所以選擇信噪比高、相互無干擾的譜線為特征分析線，各金屬元素及其特征譜線見表2。

表2　各元素的回歸方程和檢出限Table 2Linear regression equations and detection limits of the elements detected

從表2可以看出，膨化食品中待測元素譜線相差較大，因此元素之間的干擾較小，信噪比較高，是最佳的分析譜線。

2.2工作曲線的制備及檢出限

將質(zhì)量濃度為1 000 mg/L的標準溶液稀釋成各種質(zhì)量濃度的工作溶液，在1.2.2節(jié)的條件下，測量標準系列溶液，繪制標準曲線。將1.2.1節(jié)處理過的空白溶液，按與樣品相同的方法測定10次，平均值的3倍標準偏差對應的質(zhì)量濃度值即為各元素的檢出限，得出這5種元素的檢出限。各元素的工作曲線和檢出限見表2。

各元素的相關性很高，相關系數(shù)在0.999 2～0.999 9之間，高于儀器對每個元素的最低相關性要求（r≥0.995）；各元素的線性范圍也比較寬，Hg、Pb、Cd和As是0.001 mg/L～0.01 mg/L，Al是10 mg/L～100 mg/L；各元素的最低檢出限也很低，小于0.094 μg/L，可見儀器的靈敏度很高，因此各元素的回歸方程符合分析要求。

2.3精密度和回收率試驗

為了驗證該方法的可靠性及檢測結果的準確性，以薯片為例，取薯片消化供試液，加入5種元素的混合對照品溶液（汞、鉛、鎘和砷各0.01 mg/L，鋁50 mg/L）連續(xù)進樣10次，計算RSD和各元素的平均回收率，結果見表3。

表3　測定方法的精密度和回收率（n=10）Table 3Accurary and recovery of determination method（n=10）

由表3可知，各元素的平均回收率在99.00%～106.36%之間，RSD在1.74%～3.57%。

將微波消解處理好的不同膨化食品樣品消化供試液用ICP-AES在儀器的最佳工作條件下進行檢測，結果見表4。

表4　不同膨化食品中有害金屬元素含量Table 4Contents of harmful met Al elements in different Mongolian drugs for relieving heat mg/kg

檢測結果表明：5種膨化食品中鋁元素的含量最高（46.57 mg/kg～104.21 mg/kg），5種膨化食品中鋁含量均超過國家衛(wèi)生計生委等5部門關于調(diào)整含鋁食品添加劑使用規(guī)定公告（2014年第8號）中鋁含量的規(guī)定（膨化食品禁止使用含鋁添加劑［13］）；5種膨化食品中重金屬元素含量較高的是鉛（0.29 mg/kg～1.28 mg/kg）和砷（0.19mg/kg～0.42mg/kg），含量較低的是鎘（0.02mg/kg～0.08 mg/kg）和汞（0.02 mg/kg～0.07mg/kg）；爆米花中鉛含量1.28 mg/kg，是國家標準GB 2762-2012《污染物限量》所規(guī)定膨化食品中鉛（鉛≤0.5mg/kg［14］）最大限量的2.56倍，其它4種膨化食品中鉛含量均未超標；膨化食品中暫無砷、鎘和汞含量的限量規(guī)定，但5種膨化食品中砷和汞含量均超過國家標準GB 2762-2012《污染物限量》對谷物及其制品中砷和汞（總砷≤0.5 mg/kg［14］和總汞≤0.02 mg/kg［14］）含量的規(guī)定；5種膨化食品中鎘未超過國家標準GB 2762-2012《污染物限量》對谷物及其制品中鎘（鎘≤0.1 mg/kg［14］）含量的規(guī)定。

由于，膨化食品在金屬管道中加工，而且加工的過程中都不同程度地使用了膨松劑——泡打粉，因此這5種膨化食品都不同程度地受到了鋁和重金屬元素的污染。

3結論

采用微波消解技術，電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法（ICP-AES）同時測定了5種膨化食品中5種元素的含量。在儀器最佳工作條件下，各元素的加標回收率在99.00%～106.36%之間，RSD分別在1.74%～3.57%，檢出限介于0.017μg/L～0.257 μg/L。

［1］劉福勝，劉毅.膨化食品的安全性問題［J］.食品科技，2006（7）:143-145

［2］游勇，鞠榮.重金屬對食品的污染及其危害［J］.環(huán)境，2007（2）:1021-1022

［3］王明強.重金屬污染對食品安全的影響及其對策［J］.中國調(diào)味品，2009，34（11）:32-34

［4］陳桂鸞，黃一帆，林文業(yè).ICP-AES法測定膨化食品中鋁的含量［J］.大眾科技，2009，122（10）:107-108

［5］張加玲，劉桂英.鋁對人體的危害、鋁的來源及測定方法研究進展［J］.臨床醫(yī)藥實踐，2005，14（1）:3-6

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［7］王悅，程楊，蘭翔.膨化食品中鋁元素測定［J］.食品研究與開發(fā)，2008，29（5）:127-129

［8］鄭永軍，趙斌.微波消解/等離子發(fā)射光譜法測定膨化食品中的多元素［J］.食品工業(yè)科技，2005，26（9）:167-168

［9］林淮雄，詹鐵成，楊紹豐.微波消解_ICP-AES法同時測定膨化食品中的鉛、鋁、砷［J］.食品工業(yè)2012，33（8）:158-160

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［11］齊景凱，張玉芬，趙玉英.微波消解-等離子體發(fā)射光譜法測定蒙藥敖西根-18和哈日-嘎布日-10中的多種元素含量［J］.化學試劑，2012，34（3）:232-234

［12］張玉芬，于秀英，齊景凱.微波消解-等離子體原子發(fā)射光譜法測定8種糧食中7種有害金屬元素含量［J］.食品科學，2012，33（24）: 280-282

［13］國家衛(wèi)生計生委，工信部，國家食藥監(jiān)總局，等.國家衛(wèi)生計生委等5部門關于調(diào)整含鋁食品添加劑使用規(guī)定的公告（2014年第8號）［EB/OL］.［2014-05-14］.http://www.foodmate.net/law/shipin/ 182882.html

［14］中華人民共和國衛(wèi)生部.GB 2762-2012食品安全國家標準污染物限量［S］.北京:中國標準出版社，2013:2-6

Determination of Metal Elements and Al in Extruded Food by ICP-AES

QI Jing-kai1，YU Xiu-ying2，ZHANG Yu-fen3
（1.Life Science College of Inner Mongolia University of Nationalities，Tongliao 028043，Inner Mongolia，China；2.Agricultural College of Inner Mongolia University of Nationalities，Tongliao 028043，Inner Mongolia，China；3.Analysis Center of Inner Mongolia University of Nationalities，Tongliao 028043，Inner Mongolia，China）

As，Hg，Cd，Pb and Al in the potato chips，shrimp strips，Plain Bun，popcorn and white cake were determined by ICP-AES after micro wave digestion with HNO3∶H2O2（Volume ratio=5∶3）mixture.The results showed that the average recoveries for all elements were 99.00%to 106.36%，RSD were 1.74%to3.57%and detection limits were 0.017 μg/L-0.257 μg/L under optimum experiment condition.

extruded food；microwave digestion；inductively coupled plasma atomic emission spectrometry；element analysis

10.3969/j.issn.1005-6521.2015.16.034

2014-05-17

齊景凱（1972—），男（蒙古），講師，碩士，主要從事食品科學研究工作。