X熒光光譜法測(cè)定硅酸鹽中的主次量元素

袁偉哲，田俊杰，徐志堅(jiān)，王佳麗

吉林省地質(zhì)科學(xué)研究所，吉林 長(zhǎng)春 130012

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X熒光光譜法測(cè)定硅酸鹽中的主次量元素

袁偉哲，田俊杰，徐志堅(jiān)，王佳麗

吉林省地質(zhì)科學(xué)研究所，吉林 長(zhǎng)春 130012

本文主要是在原有的X熒光光譜法測(cè)定硅酸鹽中的主次量元素方法基礎(chǔ)上加以改進(jìn)，降低了熔樣溫度，縮短了熔樣時(shí)間，加入LiBr作為脫模劑，提高樣品的流動(dòng)性，使樣品充分的溶解于溶劑中。方法的精密度及準(zhǔn)確的上都控制在允許范圍內(nèi)，并將測(cè)定數(shù)據(jù)與化學(xué)法進(jìn)行比較結(jié)果令人滿意，同時(shí)降低了能量消耗并且提高樣品前處理的速度和效率。

X熒光； 硅酸鹽全分析；主次量元素

0 引言

化學(xué)法測(cè)定硅酸鹽全分析樣品具有精密度高，準(zhǔn)確度高的特點(diǎn)，堪稱是經(jīng)典方法，并且一直延用至今。隨著科技的進(jìn)步，大型儀器也逐漸的應(yīng)用到了化學(xué)樣品的測(cè)定當(dāng)中。X熒光光譜法測(cè)定硅酸鹽巖石全分析樣品逐漸得到了廣泛的應(yīng)用，該方法具有穩(wěn)定性好、準(zhǔn)確度高、測(cè)定速度快等優(yōu)點(diǎn)。本文建立了一種準(zhǔn)確度高、測(cè)定速度快X熒光光譜法測(cè)定硅酸鹽中的主次量元素的分析方法，以滿足實(shí)驗(yàn)測(cè)試要求。

1 儀器及試劑

1.1 儀器

X熒光光譜儀：美國(guó)熱電ADVANT，X。

烘箱：天津泰斯特儀器有限公司 101-2A。

溶樣機(jī)：北京優(yōu)聯(lián)光電技術(shù)有限公司。

1.2 試劑

四硼酸鋰、偏硼酸鋰混合熔劑：洛陽(yáng)特耐實(shí)驗(yàn)設(shè)備有限公司（分析純）。

溴化鋰：洛陽(yáng)特耐實(shí)驗(yàn)設(shè)備有限公司（分析純）。

2 樣品制備及測(cè)定

（1）實(shí)驗(yàn)前的準(zhǔn)備：將實(shí)驗(yàn)所需的混合熔劑（四硼酸鋰：偏硼酸鋰=67：33）至于干燥器中備用；將待測(cè)樣品置于烘箱中105 ℃烘干2 h［1］。

（2）樣品制備：準(zhǔn)確稱取0.700 0 g樣品，與7.00 0 g混合熔劑充分?jǐn)嚢杈鶆颍尤?滴50%的LiBr溶液［2］。將樣品置于鉑黃坩堝中，在1 100℃預(yù)溶3 min后熔融10.5 min取出后放置于石棉板上冷卻，倒出后待測(cè)。

（3）儀器條件：本方法選用熱電ADVANT，X型號(hào)X熒光光譜儀對(duì)樣品進(jìn)行測(cè)定，儀器測(cè)量條件見表1。

表 1 儀器測(cè)定條件Table 1 Instrumental determination conditions

表 2 各組分的標(biāo)準(zhǔn)偏差和相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差Table2 Standard deviation and relative standard deviation of each component

3 精密度

本實(shí)驗(yàn)用國(guó)家級(jí)標(biāo)樣GBW07103-GBW07106分別制成10個(gè)片進(jìn)行測(cè)定，將測(cè)定結(jié)果進(jìn)行統(tǒng)計(jì)，求得各組分的標(biāo)準(zhǔn)偏差和相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差見表3。由表3我們可以看到本實(shí)驗(yàn)對(duì)各元素的測(cè)定值的標(biāo)準(zhǔn)偏差和相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差在允許的誤差范圍內(nèi)，說(shuō)明本實(shí)驗(yàn)的精密度比較好。

4 準(zhǔn)確度

本實(shí)驗(yàn)對(duì)國(guó)家級(jí)標(biāo)樣GBW7103-GBW07106進(jìn)行測(cè)定，測(cè)定結(jié)果與標(biāo)準(zhǔn)值對(duì)照見表4和表5。由表4和5可知，除個(gè)別元素質(zhì)量分?jǐn)?shù)低于0.1%相對(duì)誤差較大外，其他元素的測(cè)定值與標(biāo)準(zhǔn)值符合較好。

5 數(shù)據(jù)對(duì)比

本實(shí)驗(yàn)測(cè)定了原來(lái)用化學(xué)法測(cè)定的樣品，并將測(cè)定值與化學(xué)法進(jìn)行對(duì)比見表6。由表6我們可以看到本法和化學(xué)法各元素的測(cè)定值都比較接近且相對(duì)偏差在允許的誤差范圍內(nèi)，說(shuō)明本方法的測(cè)定結(jié)果比較理想。

6 討論

本實(shí)驗(yàn)在樣品前處理過(guò)程上加以改進(jìn)，降低了能量消耗并且提高樣品前處理的速度和效率。從測(cè)定結(jié)果上來(lái)看，不論是與標(biāo)準(zhǔn)樣品的標(biāo)準(zhǔn)值比較，還是與化學(xué)法的測(cè)定值進(jìn)行比較都能夠得到非常好的測(cè)定結(jié)果，標(biāo)準(zhǔn)偏差和相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差以及相對(duì)偏差都在國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)允許的范圍內(nèi)。

表 3 GBW07103 ，GBW07104各組分測(cè)定值與標(biāo)準(zhǔn)值對(duì)比Table 3 Comparison between measurement value and standard values of GBW07103， GBW07104 each components　　%

表 4 GBW07105 ，GBW07106各組分測(cè)定值與標(biāo)準(zhǔn)值對(duì)比Table 4 Comparison between measurement value and standard values of GBW07105， GBW07106 each components　　%

表 5 本方法與化學(xué)法各元素測(cè)定值的對(duì)比Table 5 Comparison measurement value of each element between this method and the chemical method　　%

本方法既能夠比較準(zhǔn)確的測(cè)定巖石全分析的各項(xiàng)元素含量，同時(shí)較化學(xué)法又節(jié)省的大量的時(shí)間和人力，提高了工作效率，降低了生產(chǎn)成本。

［1］ 巖石礦物分析編委會(huì).巖石礦物分析（第四版，第二分冊(cè)） ［M］.北京：地質(zhì)出版社，2011：91-95.

［2］ 李國(guó)會(huì)，卜 維，樊守忠.XRF光譜法測(cè)定硅酸鹽中硫等20個(gè)主次痕量元素［J］.光譜與光譜分析，1994，14（1）：105.

Determination of primary and secondary elements in silicate by X f uorescence spectrometry

YUAN Wei-zhe， TIAN Jun-jie， XU Zhi-jian， WANG Jia-li
Institute of Geological Sciences of Jilin Province， Changchun 130012， Jilin， China

In this paper， we have improved the method of determining the primary and secondary elements in silicate by X fl uorescence spectrometry， Reduces the temperature of melting sample shorten the melting time， put the LiBr into the sample as a release agent， improve the liquidity of samples， which make the samples fully dissolved in a solvent. The precision and accuracy of the method are controlled within the scope of the permit， the result of the measurement compared with chemical method was satisfi ed， reduce the energy consumption and improve the speed and effi ciency of sample preparation.

X fl uorescence； silicate total analysis； primary and secondary elements

O433.4

B

1001—2427（2015）03 - 116 -4

2014-12-05；

2015-09-15

袁偉哲（1981—），男，吉林德惠人，吉林省地質(zhì)科學(xué)研究所工程師.