夏春玲

摘 要：介紹了撫順石油化工研究院研制的FH-40C加氫精制催化劑在遼河石化公司潤滑油加氫精制裝置的工業(yè)應(yīng)用情況。該催化劑具有孔容大、比表面積高、加氫活性好及裝填密度小等特點。應(yīng)用結(jié)果表明，該催化劑對原料適應(yīng)性強(qiáng)，能滿足潤滑油加氫精制的生產(chǎn)需要，各種性能指標(biāo)達(dá)到了預(yù)期要求，取得了較好的應(yīng)用效果。

關(guān) 鍵 詞：催化劑;潤滑油;加氫精制;工業(yè)應(yīng)用

中圖分類號：TE 624 文獻(xiàn)標(biāo)識碼： A 文章編號： 1671-0460（2015）06-1454-03

Industrial Application of FH-40C Catalyst in Hydrofining Device

XIA Chun-ling

（Liaoning Oilfield Company， Liaoning Panjin 124010，China）

Abstract： Industrial application of FH-40C catalyst developed by FRIPP in lubricating oil hydrofining device of Liaohe petrochemical company was introduced. This catalyst has many characteristics， such as big pore volume， high surface area， good hydrogenation activity and small loading density.Application results show that this catalyst has better adaptability for raw materials， and can satisfy production requirement of lube hydrotreating， all kinds of performance indexes can achieve the expecting demand， obtain preferable application effect.

Key words： catalysts; lubricating oil; hydrofining; industrial application

中國石油遼河石化公司潤滑油加氫精制裝置始建于1986年，原設(shè)計為中壓加氫裂化裝置，設(shè)計加工能力為25萬t/a。隨著公司生產(chǎn)工藝的調(diào)整，1995年對裝置進(jìn)行了技術(shù)改造，改造后加工能力為30萬t/a，主要用于環(huán)烷基潤滑油餾分油的加氫精制，脫除原料中的含氧化合物（主要是環(huán)烷酸），同時脫除部分硫、氮等雜環(huán)化合物，改善潤滑油原料的品質(zhì)，降低糠醛精制溶劑比，解決糠醛精制時乳化不易分層的問題，提高潤滑油收率，并減緩后續(xù)加工設(shè)備的腐蝕[1]。同時該裝置也對催化柴油、減一線等柴油餾分進(jìn)行加氫精制，生產(chǎn)柴油調(diào)和料。2011年5月裝置首次使用撫順石油化工研究院研制的FH-40C加氫精制催化劑及FZC系列保護(hù)劑，經(jīng)過9個月的使用表明，該催化劑對原料適應(yīng)性強(qiáng)，能滿足潤滑油加氫精制的生產(chǎn)需要，各種性能指標(biāo)達(dá)到了預(yù)期要求，取得了較好的應(yīng)用效果。

1 催化劑的物化性質(zhì)

FH-40C加氫精制催化劑以改性氧化鋁為載體，以W-Mo-Ni為活性組分，具有孔容大、比表面積高、加氫活性好及裝填密度小等特點。其理化性質(zhì)見表1。

表1 FH-40C五齒球形加氫精制催化劑主要物化性質(zhì)

Table 1 FH-40 five-teeth spherical hydrofining catalysts main physical and chemical performance

2 催化劑的裝填

本次裝置催化劑的裝填由上海陽申石化設(shè)備安裝有限公司負(fù)責(zé)，2011年5月3日開始裝填，至5月5日催化劑全部裝填結(jié)束。催化劑裝填總量為46.63 t，其中FZC-100加氫保護(hù)劑0.55 t，F(xiàn)ZC-102加氫保護(hù)劑1.16 t，F(xiàn)ZC-18加氫保護(hù)劑1.93，F(xiàn)ZC-22加氫保護(hù)劑2.0 t，F(xiàn)H-40C加氫精制催化劑41 t。催化劑裝填情況見表2。

表2 潤滑油加氫精制裝置催化劑裝填材料表

Table 2 Packing material list of lubricating oil hydrofining catalyst

3 催化劑硫化

催化劑裝入反應(yīng)器后，不對催化劑進(jìn)行空氣、氮氣或氫氣干燥，氣密合格后于2011年5月20日23：00開始硫化。本次催化劑硫化采用的硫化油是直餾柴油，硫化油性質(zhì)見表3。采用的硫化劑是二甲基二硫醚。硫化工藝條件：高壓分離器壓力4.5 MPa;循環(huán)氫量22 000 Nm3/h;硫化初始溫度175 ℃;硫化劑初始注入量110 kg/h;硫化分200、230、320 ℃四個恒溫階段。至硫化結(jié)束共耗時43 h[2]。硫化過程相關(guān)數(shù)據(jù)見曲線圖1-3。

表3 硫化油性質(zhì)

Table 3 Vulcanized oil characteristics

FH-40C催化劑屬于H型活性中心催化劑。在催化劑被硫化油充分潤濕前，要保證催化劑床層溫度最高點不高于150 ℃，否則將影響催化劑活性。

圖1 硫化期間反應(yīng)溫度曲線圖

Fig.1 Reaction temperature graph of sulfuration

圖2 硫化期間硫化劑注入量曲線圖

Fig.2 Intake volume graph of sulfuration in vulcanizing

圖3 硫化期間循環(huán)氫中硫化氫含量曲線圖

Fig.3 H2S content in recycle hydrogen of sulfuration

通過以上各表、圖，可以得出以下四點結(jié)論。

（1）根據(jù)催化劑的裝填量，硫化所需理論

注硫量為4 119 kg，在催化劑廠家的指導(dǎo)下，裝置實際注硫量為5 400 kg，超過理論注硫量[3]。

（2）硫化過程中車間嚴(yán)格按照理論升溫曲線

進(jìn)行升溫、恒溫，硫化過程執(zhí)行良好。

（3）硫化過程中，循環(huán)氫中硫化氫含量符合

催化劑硫化理論要求。

（4）硫化結(jié)束時符合其硫化結(jié)束標(biāo)準(zhǔn)，即反應(yīng)溫度320 ℃恒溫硫化結(jié)束，且循環(huán)氫中硫化氫濃度達(dá)到1.0%兩小時不再下降;高分水液面不再增加;硫化劑注入的總量達(dá)到理論需硫量[4]。通過以上四點結(jié)論說明本次催化劑硫化效果良好

4 催化劑使用情況

裝置于2011年5月22日18：00催化劑硫化結(jié)束，將反應(yīng)溫度降至275 ℃，按裝置設(shè)計加工能力

37.5 t/h引常二線原料油進(jìn)行開工，23日8：00產(chǎn)品質(zhì)量合格轉(zhuǎn)入正常生產(chǎn)。然后依次切換常二線、常三線、減一線、減二線、減三線原料。至6月23日反應(yīng)溫度根據(jù)產(chǎn)品質(zhì)量調(diào)整至300 ℃，裝置進(jìn)入穩(wěn)定運行期。截止2012年2月29日催化劑累計使用281 d;加工原料油255 091 t;每千克催化劑累計處理6.22 t原料油，裝置收率達(dá)到99.68%

從以上數(shù)據(jù)可以看出：

（1）各側(cè)線原料脫硫率約為70%;脫氮率約為25%。酸值從5.5 mgKOH/g降到0.01 mg KOH/g，脫酸率達(dá)到99%以上;比色下降2.5個單位以上;各分析數(shù)值均滿足產(chǎn)品質(zhì)量要求，表現(xiàn)出了良好的脫酸和脫色性能。另外產(chǎn)品粘度、閃點均略有下降，說明加氫過程存在裂解反應(yīng)。

（2）潤滑油加氫精制裝置有常二線、常三線、減一線、減二線、減三線五種原料，所加工原料復(fù)雜，原料性質(zhì)差異較大。而且在日常生產(chǎn)中2～3 d更換一回原料，各種產(chǎn)品質(zhì)量均能達(dá)到或優(yōu)于設(shè)計要求，表明FH-40C催化劑對原料的適應(yīng)性較強(qiáng)。

（3）催化劑更換以來裝置已運行9個月，反應(yīng)器上床層壓降0.013 MPa，反應(yīng)器的徑向溫差均不超過2 ℃，符合催化劑裝填的要求，表明催化劑裝填效果較好，同時也表明FH-40C五齒球形催化劑具有良好的物化性能。

（4）FH-40C催化劑在較低的反應(yīng)溫度和氫分壓下，就能滿足品質(zhì)優(yōu)良的潤滑油餾分和柴油調(diào)和料的生產(chǎn)需要[5]。

5 結(jié)束語

遼河石化公司潤滑油加氫精制裝置自2011年5月23日使用撫順石油化工研究院研制的FH-40C加氫精制催化劑以來，至今已運行9個月，裝置操作平穩(wěn)，產(chǎn)品質(zhì)量合格。應(yīng)用結(jié)果表明，該催化劑對原料適應(yīng)性強(qiáng)，能滿足潤滑油加氫精制的生產(chǎn)需要，各種性能指標(biāo)達(dá)到了預(yù)期要求，取得了良好的應(yīng)用效果。

參考文獻(xiàn)：

[1] 祖德光.用加氫工藝制取高質(zhì)量潤滑油基礎(chǔ)油[J].潤滑油，1997，12（6）：6-9.

[2] 水天德，主編.現(xiàn)代潤滑油生產(chǎn)工藝[M].北京：中國石化出版社，1997：313-315.

[3] 施洪香.用加氫基礎(chǔ)油開發(fā)潤滑油產(chǎn)品的探討[J].潤滑油，2002，17（4）：15-21.

[4] 楊克.淺述潤滑油生產(chǎn)技術(shù)及發(fā)展趨勢[C].2001年石油煉制大會論文集，北京：中國石化出版社，2001：552-526.

[5] 祖德光.潤滑油加氫工藝新進(jìn)展[J].煉油技術(shù)與工程，2004，8（2）：66-72.