巖礦中稀土元素離子交換分離富集的改進(jìn)及ICP—AES測定

【摘要】分離富集技術(shù)的選擇和ICP-AES測定方法的使用，使得分析周期縮短，實(shí)驗(yàn)消耗降低，與此同時(shí)還提高了檢測的精確程度。

【關(guān)鍵詞】離子交換柱；分離富集；ICP-AES

本文這種方法的采用則能較好地實(shí)現(xiàn)實(shí)驗(yàn)?zāi)康?，且耗費(fèi)少，精確度高。

一、實(shí)驗(yàn)條件與方法

1.實(shí)驗(yàn)條件的選擇

上柱酸度及體積：稀土元素在陽離子交換樹脂與鹽酸溶液之間的分配系數(shù)及吸附原理，選擇了上柱酸度和及其體積，并從中選出確保稀土元素定量吸附的最佳上柱酸度C（HCl）=1.0mol/L，最佳上柱體積V=100mL。

雜質(zhì)淋洗劑所用鹽酸濃度及其用量：在用鹽酸液洗滌雜質(zhì)時(shí)，為防止酸度太大或用量太多而產(chǎn)生的的不良影響，即稀土元素流失，結(jié)果偏低，對(duì)于雜質(zhì)淋洗劑鹽酸酸度及用量的選擇進(jìn)行了試驗(yàn)，在實(shí)驗(yàn)的基礎(chǔ)上進(jìn)一步確定鹽酸最佳淋洗酸度C（HC1）=2.0mol/L，最佳用量為V=60 mL。

作為稀土淋洗劑鹽酸酸度及其用量的選擇：在用鹽酸淋洗稀土?xí)r，酸度太小或用量太少會(huì)使稀土回收率低，酸度太大或用量太多其粘度增大影響擴(kuò)散，導(dǎo)致淋洗速度慢，效率降低，且造成樹脂收縮。進(jìn)行稀土淋洗劑酸度及用量的選擇試驗(yàn)，并確定最佳酸度為C（HC1）=6mol/L，最佳用量V=80mL.

2.實(shí)驗(yàn)的分析方法

取10μg的La、Ce、Dy和2μg的La置于50ml的燒杯中中，用C（HC1）=1.0mol/L（內(nèi)含基體元素）溶液稀至100mL，將此溶液全部上柱。待溶液流完后，用C（HCI）=1.0mol/L的鹽酸60mL淋洗雜質(zhì)，之后棄去溶液。再用C（HCl）為6mol/L的鹽酸80mL淋洗稀土，流出液用原來的燒杯承接。將此溶液于電熱板上蒸至1-2mL，用蒸餾水定容于20mL容量瓶中。準(zhǔn)確移取5mL此溶液于25mL小燒杯中，加0.5ml钅合內(nèi)標(biāo)液。經(jīng)處理和測光后，在標(biāo)準(zhǔn)曲線上以直線內(nèi)插法查出元素含量。

樣本檢驗(yàn)：標(biāo)樣檢驗(yàn)本文以GSD-1，GSD--3， GSD-F4，GSD-6和GSD-8等5個(gè)標(biāo)樣進(jìn)行方法檢驗(yàn)，并確定本法準(zhǔn)確度。

精密度檢驗(yàn)：本文對(duì)標(biāo)樣4中La，Ce，Dy和Lu等元素平行測定10次，以確定本法的精密度。

二、實(shí)驗(yàn)部分

1.實(shí)驗(yàn)儀器與標(biāo)準(zhǔn)溶液

本次實(shí)驗(yàn)用到的儀器是ICP一AES光電直讀光譜儀，其功率、觀測高度、載氣氣壓、泵速、溶液酸度依次為1350Wl0mm、40Pa、l00r/min、10%HCI。Gd364.619nm；Tb350.917nm；Dy353.17onm；Ho345.600nm；Er390.631nm；Yb328.937nm；Lu261.542nm；Tm313.126nm是其各元素的波長。標(biāo)準(zhǔn)溶液的儲(chǔ)備液配成各元素的0.5mg/mL，然后是標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度要配成適合不同元素測定需要，而其溶液最終酸度為10%HCI。要準(zhǔn)備好強(qiáng)酸性陽離子離子交換樹脂，交換柱的規(guī)格為￠0.8cmX12cm200目。實(shí)驗(yàn)所用試劑均為優(yōu)級(jí)純。實(shí)驗(yàn)用水為蒸餾水。

2.實(shí)驗(yàn)的方法與步驟

（1）準(zhǔn)確稱取0.5000g烘干樣于高鋁坩堝內(nèi)，并且與3g左右過氧化鈉混勻，再加入1g過氧化鈉覆蓋，放入已升溫至700℃的馬弗爐中保溫15min；取出坩堝。冷卻后放入燒杯中；先加入10%三乙醇胺10mL，再用30mL熱水提取，洗出坩堝；之后加水至100mL，并在電熱板上微沸3 min，冷卻。

（2）用中速濾紙過濾，然后用10g/L的氫氧化鈉溶液洗滌沉淀，棄去濾液；沉淀用1+1熱鹽酸4mL溶解，溶液濾于原燒杯，用0.8mol/L熱鹽酸洗至溶液體積100mL，將此溶液搖勻后移入已備好的離子交換柱中。

（3）上柱分離步驟：以流速為0.6mL/min的速度在制備好的交換柱中倒入溶液，并將使用過的燒杯用5%HCI溶液洗3次。溶液流完之后，淋洗先后用濃度為25mL1.75mol/L鹽酸溶液和60mL2mol/L鹽酸溶液先后淋洗。

（4）用80mL 6mol/L鹽酸溶液洗脫稀土元素，流出液在電熱板蒸發(fā)至約1-2mL，用水稀釋至10mL，上ICP檢測。

三、結(jié)果與討論

（1）選擇適當(dāng)?shù)挠^測距離：10mm是各種有待觀測元素的最佳觀測高度，這是由泵速為I00r/min在載氣壓力為40Pa，，選擇觀測高度8，10，12，14mm測得待測元素強(qiáng)度后得出的。

（2）選擇適當(dāng)?shù)妮d氣壓力：在30——45Pa載氣壓力時(shí)進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，經(jīng)過對(duì)比比較待測元素強(qiáng)度，最終可以得出約40Pa為實(shí)驗(yàn)的最佳壓力值這時(shí)期可使這幾種待測元素獲較大強(qiáng)度。

（3）適當(dāng)?shù)墓β剩涸趯⒂^測高度設(shè)為10mm，將載氣壓力設(shè)定為40Pa，泵速為l00r/min時(shí)，對(duì)功率為950——1550w的待測元素強(qiáng)度進(jìn)行觀測。功率約為1350w時(shí)是其本次實(shí)驗(yàn)方法的選擇。

（4）檢出限、精密度：本次實(shí)驗(yàn)采取的是連續(xù)12次進(jìn)行平行測定空白溶液，將標(biāo)準(zhǔn)偏差設(shè)為3倍檢出限。如下表所示是對(duì)同一樣品進(jìn)行12次測定后計(jì)算的其相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差：

以上數(shù)據(jù)表明，本方法的測定值與標(biāo)準(zhǔn)值相符，準(zhǔn)確度完全達(dá)到測試要求。

本文采用改進(jìn)后的離子交換柱，運(yùn)用陽離子樹脂交換-電感耦合等離子體發(fā)射光譜法，在樣本符合實(shí)驗(yàn)要求、及其處理和標(biāo)配合適的情況下能較好完成稀土元素的定量測定，并且具有周期短、消耗省精度準(zhǔn)確的特點(diǎn)，而巖石礦物中稀土元素的連速定量測定尤其可選用本法。與此同時(shí)提高了對(duì)待測元素的檢出能力，很好地滿足地質(zhì)樣品中多種稀土元素的測定要求。

參考文獻(xiàn)

[1]巖石礦物分析[S].地質(zhì)出版社，2011，61.3.3.7（472）

[2]寧軍.ICP-AES測定地質(zhì)樣品中的多種稀土元素[J].光譜實(shí)驗(yàn)室，2013，30（2）.

作者簡介

宋子元（1984.3-），女，河北省石家莊市，現(xiàn)職稱：實(shí)驗(yàn)測試工程師，學(xué)歷：大學(xué)本科，研究方向：巖礦分析。