探討原子吸收光譜法對金的測定

何琪

摘要：采用泡沫塑料吸附富集法進行礦石中金含量的測定，此方法操作簡單快捷，成本低，對環(huán)境無污染，分析時間短，充分滿足了生產(chǎn)測定需求，成為目前使用較普遍的方法之一。

關(guān)鍵詞：原子吸收；光譜法；金；測定

前言 泡沫塑料吸附富集法原理是試樣經(jīng)焙燒，采用水分解金礦，將溶于水后的金不經(jīng)分離礦渣直接以泡沫塑料吸附，再用水將泡沫塑料洗凈，用硫脲溶液解脫，直接將金的硫脲溶液用原子吸收測定。

一、實驗部分

1.1儀器及其工作條件

主要儀器：SX2-4-10 箱式電阻爐：功率 4kw，溫度 0--1200℃，HY--2型調(diào)速多用振蕩器，GG-X6型原子吸收分光光度計

1.2主要試劑

聚氨酯泡沫塑料：將大塊的泡塑剪成2×4cm方塊放入2%NaOH溶液中煮沸30分鐘后，洗凈， 擠干備用。1+1王水：硝酸：鹽酸：水=1：3：4（現(xiàn)用現(xiàn)配）

硫脲：2%水溶液（現(xiàn)用現(xiàn)配）金標(biāo)準(zhǔn)儲備液：稱取1. 0000g 光譜純金（純度≧99. 999%）置于100ml燒杯中，加入20ml新配制的（1+1）王水，在沸水浴上溶

解并蒸發(fā)至小體積，移入1000ml容量瓶中，加2g 氯化鉀，王水（1+1）200ml，用水稀釋至刻度，搖勻，此溶液1ml含1000μg金金標(biāo)準(zhǔn)工作溶液：準(zhǔn)確吸取50ml金標(biāo)準(zhǔn)儲備液于1000ml容量瓶中，加入2g氯化鉀，搖勻，再加入（1+1）王水100ml，再搖勻，用水稀釋至刻度，搖勻，此溶液1ml含50μg金標(biāo)準(zhǔn)系列的配制：準(zhǔn)確吸取0、0. 5ml、1. 0ml、2. 0ml、3. 0ml、4.0ml、5. 0ml濃度為50μg/ml金標(biāo)準(zhǔn)工作溶液分別放入50ml容量瓶中，以10%王水定容至刻度，搖勻。此系列濃度即為0、0. 5μg/ml、1. 0μg/ml、2. 0μg/ml、3. 0μg/ml、4. 0μg/ml、5. 0μg/ml

1.3分析手續(xù)

稱取試樣10克

（1）將試樣置于瓷蒸發(fā)皿中，均勻鋪開，于650℃馬弗爐中低溫升起，在450℃處保持焙燒1小時，繼續(xù)升溫到650℃，保持焙燒2小時。冷卻后取出，移入250ml三角燒瓶中，以少量水潤濕，加50ml王水（1+1），在電熱板上加熱至微沸，并保持半小時。這期間要經(jīng)常性搖動，避免試樣粘底，取下冷卻

（2）補加（1+1）王水5ml，加水至100ml刻度，放入預(yù)先處理過的泡沫塑料 2～3 塊 ，塞緊塞子，在振蕩器上勻速振蕩半小時。取出泡沫塑料在水龍頭處多次輕揉、輕擠，洗凈存留在泡沫塑料上的殘渣，擠干泡沫塑料中的水分，放入50ml干燥的比色管中，加入20ml2%的硫脲溶液（現(xiàn)用現(xiàn)配），塞緊塞子，置于沸水浴上保溫半個小時。趁熱輕攪泡沫塑料，并擠干取出。冷卻沉淀后，與標(biāo)準(zhǔn)系列一同在波長242. 8nm處進行原子吸收測定。

二、結(jié)果與討論

2.1樣品的焙燒對金測定結(jié)果的影響

一般認為：對于來源廣、組成較復(fù)雜的樣品金的分析，要采用焙燒的方法除去硫、炭、砷和有機物等雜質(zhì)。焙燒的溫度和時間主要取決于礦種類型。如果焙燒溫度過高， 時間過長， 樣品易燒結(jié)， 甚至粘結(jié)于瓷皿底部； 焙燒溫度過低， 時間太短， 則揮發(fā)性物質(zhì)灼燒不盡。樣品焙燒的溫度和時間并不是隨意的，不同礦樣焙燒時的方法和溫度有一定區(qū)別。一般樣品可以這樣：在室溫下將樣品稱在瓷坩堝中，放入馬弗爐內(nèi)，逐步升溫至650℃～700℃并保溫1小時。當(dāng)樣品中含有鹵化物時，溫度260℃會有鹵化金揮發(fā)損失，所以一定要室溫放入馬弗爐中，然后再逐步升溫至 650℃～700℃。同時焙燒溫度也不能太高，因當(dāng)溫度超過700℃時，樣品中的砷和金可以生產(chǎn)As-A合金揮發(fā)；其它如輝黃鐵礦、碲金礦中的金也會有揮發(fā)損失。溫度太低揮發(fā)性物質(zhì)焙燒不盡。在馬弗爐中650℃～700℃焙燒金不會損失且揮發(fā)性物質(zhì)也可除盡。此外還應(yīng)注意：1、一般試樣焙燒0. 5小時應(yīng)取出攪拌一次，但對含硫、碳高的樣品應(yīng)根據(jù)樣品的實際情況延長焙燒時間。一定要焙燒到無明火、無SO2的刺鼻味再延長1～2小時才可以。2、焙燒時，馬弗爐門應(yīng)開細縫，讓空氣進入爐內(nèi)。碳、硫高的樣品可用大號方舟盛樣，鋪放薄薄一層，使焙燒時有充分氧氣供應(yīng)。這樣焙燒出的試樣疏松， 無燒結(jié)現(xiàn)象； 經(jīng)稀王水溶解后， 液面和燒杯壁無黑色懸浮物， 殘渣無黑色， 較好地消除了碳、硫等對測定金的干擾。

2.2泡塑的處理對測定結(jié)果的影響

（1）處理液的選擇

聚氨酯泡沫塑料是該方法的主要試劑之一，它的處理是關(guān)鍵。目前， 金的泡沫塑料吸附富集分離已是金的富集分離法中應(yīng)用最廣泛的方法之一， 它具有分離效果好、選擇性強、操作簡便、成本低廉等特點。但由于泡沫塑料中殘留有脲基、脲基甲酸酯、縮二脲，以及還殘留有5%～10%的異氰酸酯或NCO端基，還有生產(chǎn)中不可避免產(chǎn)生的油跡和污漬，這些雜質(zhì)占據(jù)了泡塑的有效吸附面積，因此，泡塑在使用前必須經(jīng)過處理，以提高其吸附率。如果處理不好，泡塑的吸附能力減弱，重現(xiàn)性差，會給分析帶來一定困難。

（3）泡塑振蕩吸附時間的選擇

泡沫塑料吸附時間的長短對金的測定結(jié)果有較大的影響。吸附時間短吸附不完全，吸附時間長不利于大量樣品的處理。

當(dāng)振蕩吸附時間≧30分鐘時， 測定結(jié)果變化不大， 趨于穩(wěn)定. 因此， 我們選擇的振蕩吸附時間為30～40分鐘. 另外還需注意，由于不同廠家和不同批次的泡沫塑料，對Au的吸附效果有差異，同批試樣宜采用同樣的泡塑， 標(biāo)準(zhǔn)系列與試樣同時吸附. 這樣可以抵銷一部分由泡塑吸附率波動引起的誤差。

（4）泡塑吸附溫度的選擇

溫度也是影響泡塑吸附率的重要因素。本試驗著重考察了不同吸附溫度下的不同回收率。將一組相同條件下所得的泡塑置于恒溫振蕩箱內(nèi)，設(shè)定不同溫度：5、10、15、20、25、30、35、40℃振蕩吸附30分鐘。

結(jié)果表明：吸附溫度對回收率的影響較大。當(dāng)溫度≧20℃時回收率趨于穩(wěn)定， 在94. 5%以上. 當(dāng)溫度低于20℃時， 要適當(dāng)延長振蕩吸附時間或溶礦后加入30℃左右的溫水振蕩吸附， 以此來改善溫度太低造成的吸附率下降現(xiàn)象.

（5） 溶液酸度對泡塑吸附的影響

分別取1ml50μg/ml的金標(biāo)準(zhǔn)溶液于5個250ml三角燒瓶中，加水約25ml，分別調(diào)PH值為<1、1、2、3、5，以下同操作步驟，測定溶液酸度對泡塑吸附的試驗結(jié)果表明：在較寬的酸度范圍內(nèi)（PH為1～3），吸附率都在96%以上。酸度過小時，由于H[Aucl4]不穩(wěn)定，導(dǎo)致吸附率下降。酸度過大時，泡塑顏色變黑，出現(xiàn)粘結(jié)現(xiàn)象，不利于吸附。

結(jié)語

泡沫塑料吸附方法中，除了儀器條件外，樣品的焙燒與化學(xué)處理方法、所用的泡塑及樣品測定時的溫度等對準(zhǔn)確度均影響較大。因此，根據(jù)試樣選擇適當(dāng)?shù)念A(yù)處理方法，對降低測量誤差、提高測定的準(zhǔn)確度有很大幫助。

參考文獻

[1] 礦石及有色金屬分析手冊，冶金工業(yè)出版社，2001.11.

[2] 分析化學(xué)，高等教育出版社，2005.4.

[3] 新疆有色金屬學(xué)會，2009.2.