脫氣塔廢水中殘留丙烯腈含量的快速測定

仇偉軍（寧波順澤橡膠有限公司， 浙江 寧波 315000）

脫氣塔廢水中殘留丙烯腈含量的快速測定

仇偉軍（寧波順澤橡膠有限公司， 浙江 寧波 315000）

本文就化學(xué)滴定法測定廢水中丙烯腈的含量方法進(jìn)行了實(shí)驗(yàn)，通過實(shí)驗(yàn)，建立了用亞硫酸鈉加成法測定溶液中丙烯腈含量的方法。該方法簡單易操作，反應(yīng)時間短，準(zhǔn)確性高。

丙烯腈；亞硫酸鈉加成法；測定

在丁腈橡膠裝置丙烯腈脫氣塔出來的廢水中殘留丙烯腈含量通常采用色譜法檢測［1～3］，色譜法不但要使用昂貴的儀器，而且檢測過程耗時長，無法及時指導(dǎo)生產(chǎn)部門進(jìn)行調(diào)整操作，情況嚴(yán)重時會對污水處理系統(tǒng)造成沖擊。因此，必須尋找一種快捷的、準(zhǔn)確性高的檢測方法來指導(dǎo)生產(chǎn)，本文就化學(xué)滴定法測定廢水中丙烯腈的含量方法進(jìn)行了實(shí)驗(yàn)。

丙烯腈與亞硫酸鈉在水溶液中起加成反應(yīng)，并生成定量的氫氧化鈉，用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行滴定，以茜素黃和麝香草酚酞作指示劑，溶液滴定至由紫色變?yōu)榈S色為終點(diǎn)［4］。同時作一空白試驗(yàn)。

此法快速、簡便，誤差小。下面對用滴定方法測定溶液中丙烯腈的方法進(jìn)行討論。

1　試驗(yàn)部分

（1）試劑和材料 ①鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液：c（HCl）=0.1mol/L；②c（HCl）=0.01mol/L；③c（NaOH）=0.01mol/L；④亞硫酸鈉溶液（1mol/L）；⑤茜素黃- 麝香草酚酞指示劑：稱取0.1g茜素黃溶解于50mL 的乙醇中，0.2g 的麝香草酚酞溶解于50mL 乙醇中，兩溶液進(jìn)行等體積混合。⑥玻璃儀器。10mL 白色酸式滴定管（精度為0.05mL）、250mL 燒杯。

（2）分析步驟 取100mL的樣品溶液250mL燒杯中，加入5 滴茜素黃- 麝香草酚酞指示劑。用c（NaOH）=0.01mol/L或c（HCl）=0.01mol/L將樣品溶液調(diào)節(jié)至中性。

加入 1mol/L亞硫酸鈉溶液10mL，攪拌均勻，在50℃～60℃條件下反應(yīng)15min ，冷卻至室溫，用c（HCl）= 0.1mol/L的鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至紫色消失，記下讀數(shù)V1。

空白試驗(yàn)：用100mL 的蒸餾水代替樣品，消耗的體積為V0。

（3）計算 丙烯腈含量X/（mg?L-1）的計算公式：

X= （V1-V0）×C×53.06×103/V

式中：V1為滴定樣品耗用的鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積的數(shù)值，單位為毫升（mL）；V0為滴定空白耗用的鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積的數(shù)值，單位為毫升（mL）；V為所取樣品的體積的數(shù)值，單位為毫升（mL）；C為鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的實(shí)際濃度的數(shù)值，單位為摩爾每升（mol/L）；53.06為丙烯腈的摩爾質(zhì)量的數(shù)值，單位為克每摩爾（g/mol）。

2　結(jié)果與討論

（1）精密度和準(zhǔn)確度評估 精密度和準(zhǔn)確度是考察測量方法的重要指標(biāo)，從而選取合適的測量方法。

實(shí)驗(yàn)分別對丙烯腈含量為10mg?L-1、50mg?L-1和500mg?L-1的標(biāo)準(zhǔn)樣品進(jìn)行了8次平行測定，計算精密度和準(zhǔn)確度的結(jié)果如表1所示。

表1　不同濃度廢水中丙烯腈含量測定結(jié)果一覽表

從上表可以看出，該方法對丙烯腈含量分別為50mg?L-1和500mg?L-1的標(biāo)準(zhǔn)樣品檢測的RSD 分別為0.38%和0.34%，RE分別為－0.8% 和－0.6%，說明用此方法測定廢水溶液中丙烯腈濃度高時準(zhǔn)確性和精密度均較高。但對于丙烯腈含量為10mg?L-1的標(biāo)準(zhǔn)樣品檢測的RSD和RE分別為1.6%和為-4%，其精密度和準(zhǔn)確性均較差。

（2）測量范圍討論 對于丙烯腈含量小于10mg?L-1的廢水溶液，由于消耗的鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液減少，測定的精密度和準(zhǔn)確度均較差，故確定測量范圍為丙烯腈含量大于10mg?L-1的廢水溶液。

（3）廢水與亞硫酸鈉溶液加熱反應(yīng)是為了提高與丙烯腈的反應(yīng)速度、保證定量反應(yīng)完全進(jìn)行。

（4）脫氣塔若發(fā)泡過度，出來的廢水可能會發(fā)白或存在膠液，可將樣品過濾后進(jìn)行分析。

3　結(jié)語

本實(shí)驗(yàn)采用酸堿滴定的方法，簡單易操作，不需要特殊的儀器和反應(yīng)條件，且反應(yīng)時間短，分析的準(zhǔn)確性較高，完全符合分析的要求，是一種快速簡易低成本的分析方法，可以作為丁腈橡膠裝置丙烯腈脫氣塔廢水中殘留丙烯腈含量的生產(chǎn)控制分析。

［1］HJ/T73-2001，水質(zhì)丙烯腈的測定氣相色譜法［S］.

［2］范志先，賈淑敏，王樹娟.化纖廢水中二甲基亞砜和丙烯腈的高效液相色譜分析［J］.中國環(huán)境監(jiān)測，2010，26（4）：45-47.

［3］龍加洪，譚菊，等.吹掃捕集-氣相色譜法測定乙醛、丙烯醛和丙烯腈的方法研究［J］.環(huán)境科學(xué)與管理，2013，38（2）：128-130.

［4］J·歐班斯基等（波蘭）.陳本明，張德和譯.合成聚合物與塑料分析手冊［M］.北京：化學(xué)工業(yè)出版社，1977.