輔料對(duì)消瘀康片薄層色譜鑒別的影響

韓曉萍，　卜晨琛，　王慧春，　海 平

（青海省食品藥品檢驗(yàn)所，青?！∥鲗帯?10016）

輔料對(duì)消瘀康片薄層色譜鑒別的影響

韓曉萍，卜晨琛，王慧春，海 平

（青海省食品藥品檢驗(yàn)所，青海西寧810016）

目的 分別對(duì)消瘀康膠囊劑和片劑進(jìn)行薄層色譜鑒別研究，考察片劑中的工藝輔料對(duì)兩制劑中同一藥味薄層色譜鑒別的影響。方法 采用薄層色譜法，分別對(duì)兩制劑中木香、蘇木、乳香-沒(méi)藥、甘草等藥味進(jìn)行鑒別試驗(yàn)。結(jié)果在相同的提取和鑒別條件下，消瘀康膠囊中各檢測(cè)藥味的薄層色譜鑒別分離良好，而消瘀康片因工藝中添加了極性輔料造成各藥味斑點(diǎn)拖尾、擴(kuò)散、分離效果差，為達(dá)到滿(mǎn)意效果，比較不加輔料的膠囊，片劑樣品需進(jìn)行進(jìn)一步凈化。結(jié)論 工藝輔料對(duì)消瘀康片的薄層色譜鑒別存在較為明顯的影響，在標(biāo)準(zhǔn)提高研究工作中，系列品種之間質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)中的鑒別方法不能全盤(pán)搬用，而應(yīng)因品種而異，充分考慮工藝中引入的輔料對(duì)薄層色譜鑒別產(chǎn)生的影響，必要的時(shí)候應(yīng)采用合適的方法將其影響去除。

工藝輔料；消瘀康片；薄層色譜鑒別

消瘀康由當(dāng)歸、川芎、蘇木、木香、沒(méi)藥、乳香、赤芍、地黃等17味藥物組方而成，具有活血化瘀，消腫止痛之功效，用于治療顱內(nèi)血腫吸收期，治療腦出血安全有效［1］。國(guó)家食品藥品監(jiān)督管理總局網(wǎng)站數(shù)據(jù)查詢(xún)顯示批準(zhǔn)生產(chǎn)的有消瘀康膠囊和消瘀康片兩個(gè)劑型，為不同的廠(chǎng)家生產(chǎn)。筆者在對(duì)此品種進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)提高研究工作中發(fā)現(xiàn)，在木香、蘇木、乳香-沒(méi)藥、甘草等藥味的薄層色譜鑒別中，在相同的提取和鑒別條件下，消瘀康膠囊中上述藥味的色譜斑點(diǎn)分離良好，主斑點(diǎn)Rf值合適，而消瘀康片的色譜斑點(diǎn)拖尾嚴(yán)重、分離欠佳，分析原因是工藝中的輔料造成了這種差異。兩品種的工藝制法表明消瘀康膠囊中未加輔料，僅為乳香、沒(méi)藥的細(xì)粉和其余藥味的干浸膏制成，而消瘀康片中相應(yīng)加入了低取代羥丙纖維素、交聯(lián)聚維酮、微晶纖維素、微晶硅膠等輔料，這些極性輔料影響了目標(biāo)測(cè)定物質(zhì)在硅膠板上的吸附，在上行展開(kāi)時(shí)主斑點(diǎn)拖尾、不集中，需對(duì)片劑的供試品進(jìn)行進(jìn)一步的處理和凈化才能獲得滿(mǎn)意的色譜圖。本研究就首次對(duì)中藥制劑中存在的工藝輔料對(duì)薄層色譜鑒別的影響進(jìn)行分析研究。

1　儀器與試藥

METTLER XS105DU電子天平；Sartorius CPA 225D電子天平；Sartorius BSA 224S電子天平；KQ5200V超聲波清洗器；HH-6數(shù)顯恒溫水浴鍋；CAMMA ATS4自動(dòng)點(diǎn)樣儀，CAMMA reprostor3薄層色譜成像系統(tǒng)。

消瘀康膠囊樣品3批（樣品批號(hào)分別為20111102、20120101、20120404，青海益欣藥業(yè)有限責(zé)任公司提供，規(guī)格0.4 g/粒）；消瘀康片樣品3批（批號(hào)20120101、20120102、20120103，由吉林吉爾吉藥業(yè)有限公司提供，規(guī)格0.62 g/片）；對(duì)照藥材當(dāng)歸（120927-201014）、川芎（121918-200406）、地黃（121180-200604）、乳香（907-200202）、沒(méi)藥（121250-200503）、木香（120921-201008）、蘇木（1067-200202）、甘草（120904-200914）均購(gòu)自中國(guó)食品藥品檢定研究院；硅膠G薄層板（批號(hào)20120208，青島海洋化工廠(chǎng)），試劑均為分析純，水為超純水。

2　試驗(yàn)與方法

2.1木香薄層色譜鑒別［2-5］取消瘀康片10片，除去薄膜衣，研細(xì)，稱(chēng)取2.5 g（膠囊劑稱(chēng)取1 g），加入甲醇10 mL，超聲處理5 min，濾過(guò)，取續(xù)濾液，即為供試品溶液。另外稱(chēng)取1 g木香對(duì)照藥材，同此法制備成木香對(duì)照藥材溶液。分別吸取兩種溶液各5μL點(diǎn)至同一硅膠G薄層板上，展開(kāi)劑為甲苯-甲醇（27∶1），展開(kāi)，取出，晾干，噴5%香草醛硫酸溶液作為顯色劑，加熱到斑點(diǎn)明顯，日光下檢視，結(jié)果見(jiàn)圖1。

2.2蘇木薄層色譜鑒別［2-5］取消瘀康片15片，除去薄膜衣，研細(xì)，稱(chēng)取5 g（膠囊劑稱(chēng)取1 g），加入乙醇30 mL，超聲處理5 min，用脫脂棉濾過(guò)，取濾液蒸干，殘?jiān)右掖? mL溶解，即為供試品溶液。另稱(chēng)取1 g蘇木對(duì)照藥材，加乙醇10 m L，超聲處理30 min，取續(xù)濾液作蘇木對(duì)照藥材溶液。分別吸取上述兩種溶液各5μL點(diǎn)至同一硅膠G薄層板上，展開(kāi)劑為甲苯-醋酸乙酯-水-甲酸（20∶10∶1∶1）的上層溶液，展開(kāi)，取出，晾干，在日光下檢視，結(jié)果見(jiàn)圖1。

2.3乳香、沒(méi)藥薄層色譜鑒別［6-8］取消瘀康片10片，除去薄膜衣，研細(xì)，稱(chēng)取3 g（膠囊劑稱(chēng)取1.5 g），加乙醚30 mL，超聲處理20 min，濾過(guò)，取濾液，用水洗滌3次，每次30 mL，棄去水洗液，乙醚提取液低溫?fù)]干，殘?jiān)訜o(wú)水乙醇1 m L溶解作供試品溶液。另取乳香、沒(méi)藥對(duì)照藥材各0.5 g，分別加乙醚20 mL，超聲處理20 min，濾過(guò)，濾液揮干，殘?jiān)訜o(wú)水乙醇1 mL使溶解，作為乳香、沒(méi)藥對(duì)照藥材溶液。分別吸取上述供試品溶液10μL、對(duì)照藥材溶液5μL點(diǎn)至同一硅膠G薄層板上，以正己烷-乙酸乙酯（14∶4）為展開(kāi)劑，展開(kāi)，取出，晾干，噴5%香草醛硫酸溶液作顯色劑，加熱顯色，日光下檢視，結(jié)果見(jiàn)圖1。

2.4甘草薄層色譜鑒別［2-5］取消瘀康片15片，除去薄膜衣，研細(xì)，稱(chēng)取5 g（膠囊劑稱(chēng)取1 g），加甲醇10 mL，超聲處理5 min，濾過(guò)，取續(xù)濾液作為供試品溶液。稱(chēng)取1 g甘草對(duì)照藥材，依上述方法處理，制成甘草對(duì)照藥材溶液。分別吸取上述兩種溶液各3μL點(diǎn)至同一硅膠G薄層板上，展開(kāi)劑為甲苯-醋酸乙酯-水-甲酸（20∶10∶1∶1）上層溶液，展開(kāi)，取出，晾干，在紫外光燈（365 nm）下檢視，結(jié)果見(jiàn)圖1。

圖1　五味藥材原方法下的薄層色譜圖

3　結(jié)果與分析

3.1上述五味藥材的TLC研究結(jié)果表明，消瘀康膠囊中木香、蘇木、乳香-沒(méi)藥、甘草薄層色譜鑒別的色譜斑點(diǎn)分離良好，主斑點(diǎn)Rf值合適；而消瘀康片的色譜斑點(diǎn)拖尾嚴(yán)重，分離欠佳。文獻(xiàn)［9-11］表明，藥品輔料能影響到藥物的含量測(cè)定、安全性、溶出度等方面，分析本研究中消瘀康片薄層色譜鑒別中存在的問(wèn)題，認(rèn)為是片劑工藝中輔料的存在造成了這種差異。兩品種的工藝制法表明消瘀康膠囊僅為乳香、沒(méi)藥的細(xì)粉和其余藥味的干浸膏制成，未加輔料；而消瘀康片中相應(yīng)加入了低取代羥丙纖維素、交聯(lián)聚維酮、微晶纖維素、微晶硅膠等極性輔料，這些輔料的存在影響了目標(biāo)物質(zhì)在硅膠板上的吸附和展開(kāi)，在上行展開(kāi)時(shí)主斑點(diǎn)拖尾、不集中，需對(duì)供試品進(jìn)行進(jìn)一步的處理和凈化才能獲得合理的色譜圖。

3.2同時(shí)對(duì)兩制劑中川芎-當(dāng)歸和地黃按原標(biāo)準(zhǔn)方法［2-3］進(jìn)行了薄層色譜鑒別試驗(yàn)，結(jié)果顯示這幾味藥材的薄層色譜鑒別在膠囊和片劑同樣處理方式和展開(kāi)系統(tǒng)下均合理可行，分析認(rèn)為消瘀康片中加入的輔料都是極性大分子物質(zhì)，在用非極性溶劑提取，非極性展開(kāi)系統(tǒng)展開(kāi)的條件下輔料對(duì)斑點(diǎn)展開(kāi)的影響較小。

4　討論

4.1薄層色譜分離是利用各成分對(duì)同一吸附劑的吸附能力不同，使在移動(dòng)相（溶劑）流過(guò)固定相（吸附劑）的過(guò)程中，連續(xù)地產(chǎn)生吸附、解吸附、再吸附、再解吸附，從而使各成分互相分離［12］。中藥成分復(fù)雜，特別是中藥復(fù)方成分更是復(fù)雜多樣，不同成分之間相互干擾嚴(yán)重［13］，難以得到滿(mǎn)意的分離效果，因此樣品前處理對(duì)于中藥的薄層色譜鑒別至關(guān)重要。

4.2針對(duì)上述問(wèn)題，本研究采用在消瘀康片原鑒別方法的基礎(chǔ)上進(jìn)行進(jìn)一步的前處理，具體為在每份供試品溶液制備中加一步過(guò)中性氧化鋁柱［14-16］的凈化步驟，以消除這些極性輔料對(duì)斑點(diǎn)的影響，其余均按“2試驗(yàn)與方法”項(xiàng)下操作，結(jié)果見(jiàn)圖2。

圖2　五味藥材優(yōu)化后的薄層色譜圖

結(jié)果表明經(jīng)過(guò)中性氧化鋁柱的凈化處理后，薄層色譜圖譜斑點(diǎn)分離良好，效果較為滿(mǎn)意，說(shuō)明中性氧化鋁相對(duì)硅膠而言競(jìng)爭(zhēng)性地吸附了供試品溶液中微量的極性輔料，使輔料對(duì)色譜斑點(diǎn)的影響減小或消失。

4.3綜上所述，在標(biāo)準(zhǔn)提高研究工作中，系列品種之間的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)中鑒別方法不能全盤(pán)搬用，而因品種而異，充分考慮工藝中引入的輔料對(duì)薄層色譜鑒別產(chǎn)生的影響，必要的時(shí)候應(yīng)采用合適的方法將其影響去除。

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R927.1

B

1001-1528（2015）01-0210-03

10.3969/j.issn.1001-1528.2015.01.047

2013-10-10

韓曉萍（1980—），女，碩士，主管藥師，研究方向：中藥分析及質(zhì)量控制。Te1：13897201414，E-mai1：89323352@qq.com