P91鋼高溫熱損傷的二次諧波評價

孫錦中，馬世偉，蔡葉青，韋習成

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P91鋼高溫熱損傷的二次諧波評價

孫錦中1,2，馬世偉1，蔡葉青3，韋習成3

(1. 上海大學機電工程與自動化學院，上海200072；2. 上海電力學院電子信息工程系，上海 200090；3. 上海大學材料學院，上海200072)

P91鋼是重要的核電承壓鋼結構材料，對其進行早期損傷評價具有重要意義?；诜蔷€性超聲理論，對P91鋼不同溫度的熱損傷試樣進行了非線性超聲檢測試驗，逐級加大激勵電壓，基波幅度平方和二次諧波幅度呈現(xiàn)出良好線性關系，對基波和二次諧波進行頻譜分析得到非線性系數(shù)，結果顯示隨著熱處理溫度的升高，非線性系數(shù)逐漸增大，可用于對這類材料熱損傷進行有效評價。

非線性超聲；二次諧波；熱損傷；P91鋼

0 引言

金屬材料在高溫環(huán)境下運行會產(chǎn)生高溫損傷，使得材料內(nèi)部晶體結構發(fā)生變化，從而導致材料晶粒增大、晶粒間產(chǎn)生位錯等微觀結構損傷。隨著時間的積累，這些微觀結構損傷會進一步發(fā)展，導致材料的抗拉強度和屈服強度等力學性能逐漸下降，嚴重的會導致結構失效引起重大安全生產(chǎn)事故。以P91鋼為例，P91鋼是新型的重要承壓鋼結構材料，在核電鍋爐主蒸汽管道等高溫爐管中有著廣泛的應用前景，研究這類材料早期熱損傷的檢測評價方法具有重要工程應用價值。

超聲無損技術是進行鋼材損傷檢測評價的主要手段，但是傳統(tǒng)超聲檢測技術測量的是時域信號，受激勵探頭頻率的限制，其檢測最高可以達到微米級別，而位錯等材料晶體內(nèi)部的變化多處于微米級至納米級，超出了傳統(tǒng)超聲檢測的能力。有大量研究表明，金屬材料早期的微結構損傷與超聲波的非線性效應關系非常密切[1-5]，超聲非線性系數(shù)作為表征材料內(nèi)部疲勞損傷的重要聲學特征參量，可用來對材料損傷進行無損檢測。近年來，非線性超聲技術受到了越來越多的關注，并在鋁合金等諸多材料的疲勞損傷評價中得到了應用研究[6]，但是限于這一技術的實現(xiàn)復雜性，許多方法仍處于探索階段，對于P91這類新型鐵素體高強度耐熱合金鋼鋼材早期熱損傷的非線性超聲評價尚未涉及。本文根據(jù)非線性超聲理論與檢測方法，開展了P91鋼熱損傷模擬試樣的超聲檢測實驗，研究非線性系數(shù)隨材料熱處理溫度變化的關系，探索這類材料早期損傷評價的有效手段。

1 非線性超聲檢測的理論基礎

一般來說，固體介質(zhì)都具有非線性特征。由于固體介質(zhì)的非線性，單頻正弦超聲波將與固體介質(zhì)間產(chǎn)生非線性相互作用，從而產(chǎn)生高頻諧波[7]?；谶@一特點，Breazeal等從連續(xù)介質(zhì)模型出發(fā)，建立了一維縱波非線性波動方程[8]：

(2)

超聲波與固體介質(zhì)間的非線性作用主要來自于兩個方面：一是固體介質(zhì)本身的晶格非諧和性；二是由固體介質(zhì)晶體缺陷如位錯、微裂紋等微缺陷引起的非線性。研究表明，由位錯等微缺陷引起的非線性要比晶格非諧和性引起的非線性大得多，因此，非線性系數(shù)可以作為表征材料內(nèi)部微觀結構變化的重要聲學特征參量，用于對材料早期損傷進行無損評價[9]。

若方程(1)的初始條件為

則可求得波動方程的近似解為

(4)

由式(4)可知，若基波幅度為

二次諧波幅度為

(6)

則聯(lián)立式(5)、(6)，可以得到材料的非線性系數(shù)為

其中：為波數(shù)，為波傳播的距離。若給定了超聲波的頻率和試樣尺寸，即和保持不變，則非線性系數(shù)只與基波幅度和二次諧波的幅度相關，即

在本研究中CT掃描顯示33例腫瘤邊緣存在清晰界限或局限的病變范圍，其中28例病灶周圍硬化明顯，軟組織未發(fā)生腫塊，5例骨皮質(zhì)變薄但不存在骨膜反應。16例腫瘤邊緣模糊，無明顯界限，且周圍軟組織發(fā)現(xiàn)腫塊，存在骨膜反應，2例骨皮質(zhì)遭到破壞甚至中斷，并且骨膜反應較為明顯。增強MRI結果顯示：34例腫瘤邊緣清晰或較為清晰，其中21例，信號均勻，13例信號不均勻，未出現(xiàn)腫瘤強化。16例腫瘤邊緣模糊，且范圍較廣，信號不均勻，腫瘤顯著強化，4例腫瘤輕度強化。與高金樓[11]在惡性骨腫瘤組織腫塊CT和MRI表現(xiàn)特點中的研究結果相似。

(8)

由此可見，在高溫載荷作用下，金屬材料內(nèi)部的微觀結構如位錯密度、位錯弦長、位錯組態(tài)等都會發(fā)生變化，從而使非線性系數(shù)產(chǎn)生較明顯的變化。在超聲檢測中，通過測量基波和高次諧波的幅度可以反演出材料的非線性系數(shù)，進而借助該系數(shù)分析材料的損傷特性。因此，非線性超聲技術在用于檢測和評價材料熱損傷時，與傳統(tǒng)的超聲檢測技術相比，有其獨特的優(yōu)勢。

2 試樣制備

被測材料選用P91鋼(10Cr9Mo1VNb)，這是一種改良的9Cr-1Mo鋼，是在9Cr-1Mo的基礎上降低含碳量，在限制碳含量上下限、更加嚴格控制P和S等有害元素含量的同時，添加了一定量的N和微量的強碳化物形成元素V和Nb，以達到細化晶粒、提高鋼的持久強度的要求，從而形成的新型鐵素體型耐熱合金鋼，其化學成分如表1所示。

表1 P91鋼的化學成分(%)

為了模擬P91鋼在高溫工作過程中對材料內(nèi)部微觀結構及晶粒長大的影響，對材料進行了不同參數(shù)的熱處理，查閱相關文獻[10]知，P91鋼的Ac3溫度(亞共析鋼加熱時，所有鐵素體均轉變?yōu)閵W氏體的臨界溫度)約為900~940 °C，使材料加熱到Ac3溫度以上的不同溫度并保溫1 h以使晶粒長大，然后空冷至室溫，得到具有不同熱處理工藝的6組試樣，熱處理工藝曲線如圖1所示。得到的6組超聲檢測試樣編號為S0~S5，然后對其表面進行了磨削加工，使超聲換能器與被測表面能夠充分接觸，確保對不同試樣的超聲測試是在相同表面狀態(tài)和接觸條件下進行的。表2為6組試樣的熱處理條件，試樣尺寸均為4 cm×4 cm×2 cm。

觀察P91鋼在不同熱處理溫度下的顯微組織，采用FeCl3溶液進行腐蝕，腐蝕時間約90 s。在尼康LV150正立式金相顯微鏡下進行組織觀察，結果如圖2所示。由圖2可見，隨著熱處理溫度的升高，試樣的顯微組織出現(xiàn)了明顯的增大趨勢。原始試樣的回火馬氏體組織較為均勻細小，隨著溫度的升高，晶粒不斷長大，亞晶界發(fā)生合并，組織不斷增大，造成馬氏體板條的粗化。其他晶內(nèi)細小彌散的碳化物以及不穩(wěn)定的第二相隨著溫度的升高很容易聚集長大，并會溶解和向其他結構碳化物轉化，從而失去應有的強化作用。這些都會導致材料的組織結構發(fā)生退化，其性能也會逐步劣化，如強度降低、脆性增大等，從而導致材料的力學性能降低以及使用壽命的縮短。

表2 P91鋼試樣的熱處理規(guī)范

S0????????S1

S2 ????????S3

3 非線性超聲實驗系統(tǒng)和測量方法

試驗用非線性超聲測試系統(tǒng)如圖3所示，主要由美國Ritec公司的RAM-5000 SNAP非線性超聲測試系統(tǒng)，包括衰減器、放大器和濾波器組，以及Tektronix DPO4032雙通道數(shù)字示波器構成。實驗中，發(fā)射端采用中心頻率為5 MHz的窄帶鈮酸鋰縱波換能器(T)，接收端采用中心頻率為10 MHz的寬帶鈮酸鋰縱波換能器(R)，換能器和試樣間采用SONOTECH公司的ULTRAGEL Ⅱ耦合劑，用一個特定夾具保證測試時換能器和試樣之間的充分穩(wěn)定的耦合。同時，在測試過程中始終保持發(fā)射換能器和接收換能器在同一軸線上，避免能量損失，影響測試結果。

實驗中為了減少儀器和隨機噪聲干擾，激勵信號不能在試樣厚度方向上與接收信號重疊，也即激勵信號的脈沖寬度不能大于超聲波穿過試樣所需要的時間，經(jīng)反復對比測試，確定激勵信號為5 MHz的單頻正弦脈沖，周期數(shù)為5，脈沖寬度約為1 us。激勵信號經(jīng)過5 MHz低通濾波器后施加到發(fā)射探頭T。在對不同試樣的測試過程中，保持測試系統(tǒng)各衰減器、放大器、濾波器等工作參數(shù)設置不變。探頭R測到的接收信號通過10 MHz高通濾波器，提取其中10 MHz的二次諧波，再通過數(shù)字示波器進行16次平均，以抑制測試過程中的隨機噪聲影響，提高信噪比。數(shù)字示波器對接收信號進行數(shù)模轉換，由PC機完成頻譜分析等信號處理。實驗所測得的激勵信號和二次諧波信號如圖4所示，對它們分別做FFT變換，可以得到基波幅度和二次諧波幅度，即可求得非線性系數(shù)。

圖5所示的為單次測試6個試樣所得到的基波幅度和二次諧波幅度的數(shù)值。對于基波來說，只要保持激勵條件不變，基波幅度基本能保持不變。而對于二次諧波來說，其數(shù)值本身非常小，每次測試環(huán)境稍有不同，超聲探頭與試樣表面的接觸情況，耦合劑的耦合程度，都會對所測得的數(shù)值造成較大影響。本文的實驗中，對每個試樣在同一激勵信號下，分別在其表面10個不同位置進行測量，取10次測量結果的平均值作為該試樣的測試結果。

4 實驗結果分析

利用上文中的實驗系統(tǒng)和實驗方法，對6個試樣采用逐級增加激勵信號強度的辦法，測得不同的基波和二次諧波信號，再進行快速傅里葉變換，求得相應的基波幅值和二次諧波幅值，繪制出6個試樣基波幅值的平方與二次諧波幅值的關系圖，如圖6所示。將圖中6組數(shù)據(jù)各點按直線進行擬合，其線性相關系數(shù)都接近1，這表明隨著激勵電壓的增加，二次諧波幅值與基波幅值的平方高度線性相關。而由式(7)可知，若超聲發(fā)射頻率和試樣厚度固定不變，圖6中直線的斜率反映了非線性系數(shù)的相對數(shù)值。那么也就表明對于同一個試樣，激勵信號頻率和超聲波傳播的距離不變，在一定范圍的不同激勵電壓下，測得的超聲非線性系數(shù)是同一個值，僅與試樣本身的性質(zhì)有關，可以用來描述試樣的性質(zhì)。

4.2 激勵信號強度對測量結果的影響

試驗過程中，需要考慮激勵信號的電壓選取范圍。本文選取了9個不同的激勵電壓對6個試樣進行測試，繪制出了6個試樣的非線性系數(shù)與激勵電壓間的關系，如圖7所示。從圖7中可以看出，當激勵電壓較低時，測得的6個試樣的非線性系數(shù)波動較大，而當激勵電壓較高時，非線性系數(shù)趨于穩(wěn)定?？紤]到非線性系數(shù)的測量值很小但敏感度很高，微小的試驗條件改變都會對結果造成影響，所以在測試過程中，應將激勵電壓控制在一個較高的范圍，這樣才能保證二次諧波幅值與基波幅值的平方的高相關性，測到準確的非線性系數(shù)。

4.3 非線性系數(shù)與熱處理溫度間的關系

對6個試樣采用相同的激勵信號測量10次，取10次的平均值作為測量結果，由可計算出各個試樣的非線性系數(shù)。考慮到試驗過程中，耦合狀況、波傳播距離、試驗系統(tǒng)非線性等條件均保持相同或相近；而試樣制備過程中，加熱過程和保溫時間都一樣，只有加熱的溫度不同，可以認為試驗中各試樣非線性系數(shù)的變化是試樣經(jīng)過不同溫度高溫損傷后材料內(nèi)部微結構變化導致的結果(常溫原始試樣的溫度在25°C左右)。非線性系數(shù)和熱處理溫度之間的關系如圖8所示。由圖8可以看出，P91鋼非線性系數(shù)隨熱處理溫度的升高而逐漸增大，有熱損傷的試樣相對常溫試樣其非線性系數(shù)變化較大，這樣的變化是因為經(jīng)過高溫損傷后P91鋼內(nèi)部微觀結構發(fā)生了變化，位錯弦長、位錯密度增大，增加了材料的非線性。因此，超聲非線性系數(shù)可以用于表征材料非線性的相對變化，反映材料內(nèi)部微觀結構的變化情況，通過對二次諧波的檢測，可以對材料早期的力學性能退化和微損傷進行無損檢測和評價。

5 結論

本文基于非線性超聲波動理論，對P91鋼的高溫熱損傷做了非線性超聲實驗研究。實驗結果表明，二次諧波幅度和基波幅度的平方存在很好的線性關系，由此計算出P91鋼不同溫度損傷試樣的非線性系數(shù)，結果顯示非線性系數(shù)隨著加熱溫度的升高而逐漸增大，說明高溫損傷改變了P91鋼內(nèi)部的晶體結構，增加了P91鋼材料的非線性，非線性系數(shù)作為一個重要參量，可以用來對材料早期的高溫熱損傷進行無損評價。本文的研究結果對運用非線性超聲縱波對材料進行高溫熱損傷評價具有一定的實用意義。

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Second-harmonic evaluation to the thermal damage of P91 steel

SUN Jin-zhong1,2, MA Shi-wei1, CAI Ye-qing1, WEI Xi-cheng3

(1.School of Mechatronics Engineering and Automation, Shanghai University, Shanghai 200072, China;2.Department of Electronics and Information Engineering,Shanghai University of Electric Power,Shanghai 200090, China;3. School of Material, Shanghai University, Shanghai 200072, China)

P91 steel is an important bearing steel material in nuclear power. It is meaningful to make early damage evaluation for P91 steel. A nonlinear ultrasonic test is implemented to P91 steel specimens heat-treated at different temperatures based on the theory of nonlinear ultrasound. The square of the fundamental amplitude and the Second-harmonic amplitude have a good linear relationship as progressively increasing the excitation voltage. The nonlinear parameter is calculated by analyzing the spectrums of fundamental and second-harmonic. The result shows that the nonlinear parameter increases with heat treatment temperature. It can be used for early thermal damage evaluation of such materials.

nonlinear ultrasonic; second-harmonic; thermal damage; P91 steel

TG115

A

1000-3630(2015)-06-0510-05

10.16300/j.cnki.1000-3630.2015.06.008

2014-11-18;

2015-01-16

國家自然科學基金資助項目(61171145)

孫錦中(1981－), 男, 河南信陽人, 博士研究生, 講師, 研究方向為超聲無損檢測方法及信號處理。

馬世偉, E-mail: masw@shu.edu.cn