陶瓷膜超濾設(shè)備用于生產(chǎn)桑果復(fù)合澄清飲料的研究

羅通彪等

摘要：為了探討陶瓷膜超濾設(shè)備在桑果、桑葉、金銀花復(fù)合澄清飲料生產(chǎn)上的應(yīng)用效果，研究了不同孔徑陶瓷膜柱對桑果中多糖和蛋白質(zhì)的截留效果。結(jié)果表明，200 nm陶瓷膜柱對多糖的截留率為14.96%，對蛋白質(zhì)的截留率為26.98%；20 nm陶瓷膜柱對多糖的截留率為22.99%，對蛋白質(zhì)的截留率為98.41%，因此認(rèn)為20 nm陶瓷膜柱更有利于多種原料復(fù)合果汁飲料的澄清。并利用正交試驗篩選出最佳飲料配方為桑果汁20%、桑葉汁30%、金銀花汁10%，制作出了符合要求的桑果、桑葉、金銀花復(fù)合澄清飲料。

關(guān)鍵詞：陶瓷膜；超濾；桑果；桑葉；金銀花；澄清飲料

中圖分類號：TQ051 文獻(xiàn)標(biāo)識碼：A 文章編號：0439-8114（2015）17-4274-03

植物復(fù)合飲料近年越來越受到人們的歡迎，不僅可以將不同的植物合理搭配，為人體提供更全面的營養(yǎng)，也更容易被人體所吸收，具有廣闊的市場前景。

桑果含有豐富的糖、酸、多種維生素、氨基酸、黃酮類、微量元素等，尤其是硒的含量為百果之首。現(xiàn)代醫(yī)學(xué)研究表明，桑果具有清除活性氧自由基，調(diào)節(jié)機(jī)體免疫功能，降血脂，抗誘變等作用[1]。桑葉富含18種氨基酸、多種維生素、必需脂肪酸、碳水化合物及礦物質(zhì)[2]，還富含黃酮類、鞣酸、香精油等功能成分，具有疏風(fēng)、清熱、涼血、明目之功效和很好的藥理保健作用[3]。金銀花作為傳統(tǒng)中草藥，含有多糖、綠原酸、有機(jī)酸、多酚類和揮發(fā)油等成分，具有抗腫瘤、抗氧化、抗菌消炎、保肝護(hù)肝和清熱解毒等功效[4]。以上3種植物原料都是原衛(wèi)生部公布的既可作為食品又可作為藥品[5]，是生產(chǎn)天然植物飲料、開發(fā)功能食品的優(yōu)質(zhì)原料。本研究以桑果、桑葉為主要原料，復(fù)配以金銀花等食品輔料，將其開發(fā)成天然、營養(yǎng)、保健型飲料，既符合現(xiàn)代人的消費理念，又可延伸產(chǎn)業(yè)鏈條，促進(jìn)蠶桑產(chǎn)業(yè)的持續(xù)發(fā)展。

由于3種原料中含有大量的果膠、多酚、蛋白質(zhì)、綠原酸等，生產(chǎn)和貯藏過程中容易發(fā)生渾濁或沉淀，因此如何盡量保持原料的營養(yǎng)成分，同時又不影響產(chǎn)品的澄清度是一個技術(shù)難點。陶瓷膜超濾技術(shù)已有用于果汁澄清方面的報道，用陶瓷膜超濾的果汁不僅比利用明膠、硅藻土、果膠酶過濾果汁的澄清效果好，而且比巴氏滅菌果汁的口感純正[6]。張和禹等[7]的研究證實在膜孔徑0.5 μm、操作壓力0.15 MPa的條件下，桑椹汁的透光率可達(dá)68.2%，色澤與風(fēng)味良好，細(xì)菌及芽孢的去除率分別達(dá)95.5%、98.7%，在0～4 ℃下冷藏3個月仍清澈透明、無異味，口感比傳統(tǒng)方法過濾產(chǎn)品有明顯改善。多糖是桑葉、桑果中主要的一種大分子營養(yǎng)物質(zhì)，具有免疫調(diào)節(jié)、抗腫瘤、抗氧化、降血糖、降血脂等多種重要生理活性[8]，蛋白質(zhì)是造成渾濁的主要原因，因此本研究以桑果多糖、蛋白質(zhì)含量為指標(biāo)，考察不同孔徑陶瓷膜對桑果營養(yǎng)成分的保留和渾濁成分的去除情況，并通過配方篩選最終制作出復(fù)合澄清飲料。

1 材料與方法

1.1 試驗材料及試劑

鮮桑果（采于四川省南充市），干桑葉、金銀花（購于同仁堂藥店），苯酚、濃硫酸、濃鹽酸、葡萄糖均為分析純，F(xiàn)OSS蛋白質(zhì)測定專用凱爾特催化片Cu3.5（相當(dāng)于10.5 g K2SO4和1.2 g CuSO4·5H2O），果膠酶（食品級），1%硼酸，40%氫氧化鈉，指示劑（0.1%溴甲酚綠、0.1%甲基紅溶液）。

1.2 主要儀器設(shè)備

陶瓷膜過濾設(shè)備（600 L/h）為美國PALL TFF-1P，使用的陶瓷膜柱為200 nm和20 nm，13 μm濾筒（濾芯： PALL MBS1001RKH2）；Unic 4802s雙光束紫外可見分光光度計[尤尼柯（上海）儀器有限公司]；KQ-500DE型超聲波清洗器（昆山市超聲儀器有限公司）；3K15離心機(jī)（Sigma）；BT224s電子天平（Sartorius）；DK-88型電熱恒溫水槽（上海精宏實驗設(shè)備有限公司）；凱氏定氮儀FOSS 2300。

1.3 試驗方法

1.3.1 桑果汁的加工方法 原料挑選→清洗→打漿→酶處理→榨汁→13 μm濾筒過濾→桑果汁。

1.3.2 桑葉汁的浸提方法 桑葉→適度破碎→加20倍去離子水，80 ℃水浴浸提40 min→加16倍去離子水，80 ℃水浴浸提30 min→合并2次浸提液，以13 μm濾筒過濾→桑葉汁。

1.3.3 金銀花汁的浸提方法 金銀花→適度破碎→加40倍去離子水，浸泡30 min 后80 ℃水浴浸提20 min→加20倍去離子水，80 ℃浸提20 min→合并2次浸提液，以13 μm濾筒過濾→金銀花汁。

1.3.4 陶瓷膜設(shè)備的操作參數(shù) 將200 nm的陶瓷膜柱安裝至過濾系統(tǒng)，按照操作規(guī)程升溫至50～55 ℃，升溫過程至少將陶瓷膜清洗3遍（注意升溫速度不大于8 ℃/min）；達(dá)到溫度后將暫存罐中的桑果汁泵入物料罐內(nèi)，開啟P1，5 s后開啟P2，保持過膜壓力3.0 bar進(jìn)行超濾。完成后先用50～60 ℃熱水連續(xù)清洗5 min，然后用80 ℃堿液清洗30 min，再用50～60 ℃熱水清洗15 min。更換20 nm膜柱進(jìn)行超濾操作，步驟及參數(shù)同上，復(fù)合飲料的超濾操作亦同上。

1.3.5 桑果、桑葉汁中蛋白質(zhì)含量的測定 桑果、桑葉汁中蛋白質(zhì)含量按GB 5009.5-2010凱氏定氮法（自動測定儀）測定。精確稱量5.0 g桑果濃縮汁到250 mL的消化管中，在消化管中加入3片凱爾特催化片，加入15 mL濃硫酸，將消化管靜置一段時間后再進(jìn)行消化。設(shè)置消化模塊溫度為150 ℃，將消化管就位，打開水抽氣泵或排廢裝置，消化30 min后將溫度升高到420 ℃，繼續(xù)消化75 min。消化管連同排廢罩一起取出，冷卻15 min，用50 mL去離子水稀釋冷卻的消化液。在接收瓶內(nèi)加入40 mL硼酸接收液。加入80 mL 40% NaOH到消化液中。選用安全模式來避免劇烈反應(yīng)。儀器自動用0.1 mol/L鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定液滴定。滴定液的濃度要求精確到小數(shù)點后4位。每批樣品均設(shè)置空白對照。

1.3.6 桑果、桑葉汁中多糖含量測定 桑果、桑葉汁中多糖含量測定采用硫酸-苯酚法。

1）標(biāo)準(zhǔn)曲線的制作。a.稱取250 mg烘干葡萄糖于250 mL容量瓶中，加去離子水定容配制成1 mg/mL的葡萄糖溶液；b.分別取1、2、3、4、5、6 mL葡萄糖溶液于50 mL容量瓶中，加去離子水定容制成濃度為0.02、0.04、0.06、0.08、0.10、0.12 mg/mL的標(biāo)準(zhǔn)溶液；c.6種標(biāo)準(zhǔn)溶液分別取1 mL于具塞試管中，加入0.5 g/L苯酚溶液1 mL，迅速搖勻，再加入5 mL濃硫酸，迅速搖勻，放入42 ℃的水浴鍋中水浴15 min，拿出冷卻，于紫外-可見分光光度計400～600 nm波長范圍內(nèi)進(jìn)行掃描，經(jīng)波長掃描，得最大波長為487 nm，記錄其在此波長下的吸光度。以葡萄糖濃度（x）為橫坐標(biāo)，吸光度（y）為縱坐標(biāo)制作標(biāo)準(zhǔn)曲線，結(jié)果見圖1。

2）桑果汁中多糖含量的測定：將桑果汁稀釋1 000倍后，按照上述步驟“1）”中第三步進(jìn)行操作。利用標(biāo)準(zhǔn)曲線計算出用于測定的桑果汁中多糖含量，再乘以稀釋倍數(shù)即可計算出原桑果汁中的多糖含量。

桑葉汁中多糖含量的測定：將桑葉汁稀釋100倍后，按照上述步驟“1）”第三步進(jìn)行操作。利用標(biāo)準(zhǔn)曲線計算出用于測定的桑葉汁中多糖含量，再乘以稀釋倍數(shù)即可計算出原桑葉汁中的多糖含量。

1.3.7 復(fù)合飲料配方優(yōu)化及感官評分標(biāo)準(zhǔn) 桑果、桑葉及金銀花復(fù)合飲料按配方調(diào)配完成后，由經(jīng)過培訓(xùn)的5人進(jìn)行品嘗，按表1的評分標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行打分。

2 結(jié)果與分析

2.1 不同孔徑陶瓷膜柱對桑果汁中多糖和蛋白質(zhì)的截留效果

200 nm和20 nm陶瓷膜柱對桑果汁中多糖和蛋白質(zhì)的截留效果如表2所示。由表2可知，經(jīng)過200 nm膜柱超濾后，多糖可保留85.04%，而經(jīng)過20 nm膜柱超濾后，損失僅增加8.03%，對其多糖營養(yǎng)和保健功能的影響較小。對于蛋白質(zhì)，經(jīng)過200 nm膜柱超濾后，蛋白質(zhì)僅截留26.98%，而經(jīng)過20 nm膜柱超濾后，截留率達(dá)到了98.41%，對防止蛋白質(zhì)引起的渾濁具有明顯的效果。

2.2 復(fù)合飲料的最佳配方研究

采用正交試驗來確定復(fù)合飲料的最佳配方。通過檢索資料和前期預(yù)試驗，以桑果汁、桑葉汁和金銀花汁的添加比例設(shè)置3因素3水平的正交試驗，正交試驗因素與水平見表3，設(shè)計及結(jié)果見表4。由表4極差分析可知，對復(fù)合飲料風(fēng)味影響因素的主次順序為A、B、C，最優(yōu)水平為A2B3C1。該配方即為6號配方，和感官評分結(jié)果吻合。因此確定桑果、桑葉、金銀花復(fù)合飲料的最佳配方為桑果汁20%、桑葉汁30%、金銀花汁10%。

2.3 復(fù)合飲料的質(zhì)量安全指標(biāo)

灌裝瓶采用通用的透明PE飲料瓶，瓶身及瓶蓋以0.02%二氧化氯浸泡消毒，然后以85 ℃以上的熱水流動沖洗干凈，放入經(jīng)紫外消毒的房間晾干備用（最好先扣蓋）。稱取配方總重量1.5%的蔗糖加入純水中，煮沸后晾涼，然后和桑果汁、桑葉汁、金銀花汁按最佳配方量進(jìn)行調(diào)配，用20 nm的陶瓷膜柱進(jìn)行過濾。濾液直接灌裝入飲料瓶中。經(jīng)第三方檢測，復(fù)合飲料的主要質(zhì)量安全指標(biāo)如表5所示。得到的復(fù)合飲料香氣、滋味良好，具有桑果正常的紫紅色，澄清度好，透光率達(dá)到了68.8%，各項衛(wèi)生指標(biāo)達(dá)到了國家相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)要求。

3 結(jié)論

對于3種原料的榨汁和浸提工藝的研究比較多，工藝比較成熟，因此沒有再進(jìn)行重復(fù)性研究，而是把重點放在了陶瓷膜過濾工藝和復(fù)合飲料的最佳配方研究方面。

200 nm陶瓷膜超濾可除去膠體和部分蛋白質(zhì)，對生產(chǎn)單一桑果汁具有良好的澄清效果；但對于生產(chǎn)桑果、桑葉、金銀花復(fù)合飲料，由于原料成分更加復(fù)雜，以20 nm陶瓷膜超濾為佳。以此工藝生產(chǎn)的桑果、桑葉、金銀花復(fù)合飲料，質(zhì)量穩(wěn)定，澄清度好，各項衛(wèi)生指標(biāo)均達(dá)到國家標(biāo)準(zhǔn)，為蠶桑產(chǎn)業(yè)綜合利用做出了有益嘗試。

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