油葵餅粕中綠原酸的乙醇浸提研究

朱浙輝　鞏發(fā)永

摘 要：為了優(yōu)化油葵餅粕中綠原酸的醇提工藝，探討浸提時間、浸提溫度、固液比對綠原酸提取率的影響。結果表明：在試驗條件限定的范圍內，對浸提率影響的主次順序為溫度>固液比>時間。根據(jù)各因素不同水平下的綠原酸提取率可知，浸提時間30 min、溫度60℃、固液比1：40最合適。

關鍵詞：綠原酸 油葵餅粕 乙醇 浸提

中圖分類號：Ts275 文獻標識碼：A 文章編號：1672-3791（2015）07（a）-0123-02

綠原酸是一種有著廣泛生物活性的苯丙素類化合物，有一定的抗菌、抗病毒、降壓降脂、抗衰老和抗腫瘤等生物活性、藥理作用[1-3]，在食品生產、日用化妝等行業(yè)還可作為酚型抗氧化劑使用，有較高的應用價值[4]。國外提取綠原酸，原料多為咖啡豆、金銀花等，價格偏高，資源也較少[5]。油葵（油用向日葵）是我國重要的油料作物，綠原酸含量較高，約為2.0%～3.5%[1，6]。從油葵餅粕中提取綠原酸可以增加油葵的綜合利用價值，促進油葵產業(yè)的發(fā)展。

1 實驗部分

1.1 儀器設備

TU-1901紫外可見分光光度計（北京普析通用）；BS224S電子分析天平（德國賽多利斯）；TE601-L電子天平（德國賽多利斯）；SHZ-III循環(huán)水真空泵（上海亞榮）；恒溫水浴鍋（上海一恒）；ELIX5純水機（美國Millipore）；WK-150小型超微粉碎機（青州市精誠機械）；Research Plus單道可調量程移液器（德國Eppendorf）；浸提設備和常規(guī)玻璃儀器。

1.2 材料試劑

油葵籽脫脂餅粕（產地四川，干燥脫脂粉碎備用）；綠原酸標準品（25%，金銀花提取物）；95%乙醇（分析純）。

1.3 試驗方法

1.3.1 波長掃描

波長的選擇：精密稱取0. 0200g綠原酸標準品，用95%乙醇定容至50 mL，作為儲備液，濃度為0.4 mg/mL。從中準確吸取1.0 mL定容至25 mL。用紫外分光光度計對溶液進行光譜掃描，根據(jù)波長掃描圖確定最高吸收峰對應的波長值為328 nm。

1.3.2 標準曲線

從儲備液中分別移取1.0、1.5、2.0、2.5、3.0、3.5 mL用95%乙醇定容于25 mL容量瓶中，得到濃度分別為0.016mg/mL、0.024、0.032、0.040、0.04、0.056 mg/mL的標準溶液。以空白作參比，于波長328 nm處測定標液系列吸光度。并以吸光度X為縱坐標，綠原酸濃度Y為橫坐標，由計算機生成標準曲線并得出相關系數(shù)為R2=0.9984，得到回歸方程為Y=9.1975X-0.0045。

1.3.3 樣品分析

稱取5.0 g樣品，加入一定量乙醇溶液在設定條件下提取、過濾，得到濾液并定容至100 mL，用移液器精密吸取50 μL，按1.3.2方法測定，并按照公式計算試驗后綠原酸提取率：綠原酸提取率=×100%

1.3.4 乙醇浸提的單因素試驗

單因素試驗，分別以浸提時間、固液比、浸提溫度這三個因素的五個水平進行試驗設計，從而確定各因素在試驗條件下的最佳浸提水平，確定固液比和溫度，時間設為15、20、25、30、35 min；確定時間和溫度，固液比設為1：30、1：40、1：50、1：60、1：70；確定時間和固液比，溫度設為40、50、60、70、80 ℃。

1.3.5 正交試驗設計

在提取條件單因素試驗的基礎上，對浸提時間、固液比、浸提溫度進行試驗設計，因素情況見表1。

2 結果與討論

2.1 單因素提取設定對綠原酸提取情況的影響

2.1.1 浸提時間設定試驗

由圖2可明確看出，在一定的固液比和浸提溫度條件下，且在一定的范圍內，綠原酸提取率和浸提時間呈正相關，并在浸提30min后達到最大值，之后隨著時間的延長溶解已趨飽和。在一定時間內，增加浸提時間，綠原酸含量呈正相關比例增加；不過隨著時間的繼續(xù)增加，綠原酸會氧化分解，不適合繼續(xù)操作。

2.1.2 固液比設定試驗

由圖3可看出，在相同的浸提溫度和浸提時間下，在一定范圍內，綠原酸提取情況與固液比呈正相關，且在固液比為1：40時，綠原酸提取達到峰值，以后隨著固液比的增加提取率變化不大，且繼續(xù)提高固液比，提取液蒸發(fā)比例高，會導致溶劑成本增加。

2.1.3 浸提溫度設定試驗

由圖4 可看出，在相同的浸提時間和固液比下，在一定范圍內，綠原酸的提取率與浸提溫度呈正相關，且在浸提溫度在60℃時達到最大值，隨著溫度繼續(xù)增加提取率有所下降，提取率受溫度影響顯著。升高溫度，分子熱運動加快，溶解度增加。不過綠原酸具有熱敏性，高溫會導致其發(fā)生分解，并造成有機溶劑快速揮發(fā)。

2.2 正交試驗結果比較

正交試驗安排及結果見表2，各設定因素對綠原酸提取情況影響的主次順序為溫度﹥固液比﹥時間，其最優(yōu)組合是A3B2C1，即浸提時間30 min、溫度60℃、固液比1：40最合適。

3 結語

在乙醇浸提單因素設定試驗的數(shù)據(jù)上，通過正交試驗設計優(yōu)化浸提條件為：時間30 min、溫度60℃、固液比1：40。該方法具有操作比較簡單、提取時間較短、浸提條件溫和等特點。從油葵餅粕中提取綠原酸，很好的解決了油葵的綜合利用問題，創(chuàng)造出附加產值，具有應用前景。

參考文獻

[1] 劉軍海，裘愛泳.綠原酸的提取分離及含量測定[J].中國油脂，2005（3）：54-56.

[2] 向智男，寧正祥.金銀花中綠原酸的提取及純化方法比較[J].林產化學與工業(yè)，2006（1）：116-120.

[3] 陳曉娟，周春山.酶法及半仿生法提取杜仲葉中綠原酸和黃酮[J].精細化工，2006（3）：257-260.

[4] 田江惠，麻成金，等.葵花籽綠原酸超聲波輔助提取研究[J].食品與發(fā)酵科技，2009（1）：27-29.

[5] 彭密軍，周春山，鐘世安，等. 制備型高效液相色譜法分離純化綠原酸[J]. 中南大學學報（自然科學版）， 2004（3）：408-412.

[6] 陳少洲，呂飛杰，臺建祥.葵粕中綠原酸的研究進展與應用前景[J].食品與發(fā)酵工業(yè)，2002（11）：51-54.