川南—黔北地區(qū)下古生界頁巖孔隙發(fā)育特征

楊　巍，陳國俊，胡士駿，3，呂成福，徐　勇，3，楊爽，3（.甘肅省油氣資源研究重點實驗室/中國科學(xué)院油氣資源研究重點實驗室，蘭州730000；2.中國石油勘探開發(fā)研究院西北分院，蘭州730020；3.中國科學(xué)院大學(xué)，北京00049）

川南—黔北地區(qū)下古生界頁巖孔隙發(fā)育特征

楊巍1，2，陳國俊1，胡士駿1，3，呂成福1，徐勇1，3，楊爽1，3
（1.甘肅省油氣資源研究重點實驗室/中國科學(xué)院油氣資源研究重點實驗室，蘭州730000；2.中國石油勘探開發(fā)研究院西北分院，蘭州730020；3.中國科學(xué)院大學(xué)，北京100049）

采用場發(fā)射掃描電鏡成像方法對川南—黔北地區(qū)下古生界筇竹寺組、五峰組—龍馬溪組富有機質(zhì)頁巖的微觀孔隙類型、孔隙大小、孔隙形態(tài)與分布特征及微裂縫發(fā)育特征進行了研究。結(jié)果表明：按形成方式的不同，可將孔隙劃分為粒間孔、有機質(zhì)孔、溶蝕孔和微裂縫4種主要類型；有機質(zhì)孔發(fā)育廣泛，對孔隙總體積貢獻較大，有利于儲層中吸附氣的賦存；溶蝕孔零星分布，但孔徑可達微米級，對孔隙總體積貢獻較大；粒間孔發(fā)育相對較少，對孔隙總體積貢獻相對較?。豁搸r中發(fā)育的微裂縫，可有效連通其他類型的孔隙，有利于頁巖氣的儲存和滲流。對研究區(qū)樣品礦物成分的分析表明，其礦物成分以石英、長石、碳酸鹽礦物和黏土礦物為主，脆性礦物含量相對較高，平均體積分數(shù)為54.9%，有利于對頁巖儲層的壓裂改造。

頁巖儲層；場發(fā)射掃描電鏡；孔隙類型；孔隙特征；下古生界；川南—黔北地區(qū)

0　引言

泥頁巖具有低孔、低滲的特征，其孔隙結(jié)構(gòu)較為復(fù)雜，孔徑較小，可達納米級。Schettler等［1］研究認為，美國泥盆紀頁巖中約50%的氣體存儲于頁巖孔隙中，分析頁巖微觀孔隙結(jié)構(gòu)發(fā)育特征對含氣性評價至關(guān)重要。Loucks等［2］研究認為，頁巖中的納米孔主要有3種，即有機質(zhì)孔、富有機質(zhì)紋層之間的粒間孔以及黃鐵礦球粒中的晶間孔；Schieber［3］則將頁巖的孔隙類型總結(jié)為硅酸鹽骨架孔、碳酸鹽溶蝕孔以及有機質(zhì)孔；鄒才能等［4］將頁巖的孔隙類型進一步細化，分為基質(zhì)中晶間孔、有機質(zhì)孔、粒內(nèi)孔、溶蝕孔以及粒間孔。由此可見，國內(nèi)外學(xué)者采用的頁巖儲層孔隙類型的劃分原則均是按照孔隙的形成方式來劃分。頁巖孔隙的微觀結(jié)構(gòu)直接影響著頁巖中油氣的儲存和滲流，因此，對孔隙的詳細研究是評價頁巖地層中頁巖氣產(chǎn)能的前提。筆者以川南—黔北地區(qū)下古生界頁巖為研究對象，運用氬離子拋光-掃描電鏡成像法對該區(qū)下古生界頁巖孔隙進行鏡下觀察，研究頁巖儲層中孔隙的類型和賦存方式以及各類孔隙的孔徑大小、形態(tài)和分布特征，以期為該區(qū)頁巖氣產(chǎn)能評價及有利勘探區(qū)塊預(yù)測與優(yōu)選提供借鑒。

1　地質(zhì)背景

四川盆地位于揚子地臺西北緣，其四周被龍門山、米倉山及大巴山等造山帶所包圍，面積約為18萬km2。盆地內(nèi)及其周緣下古生界發(fā)育的黑色泥頁巖是南方海相頁巖地層的優(yōu)質(zhì)烴源巖［5-7］，其有機質(zhì)含量高，熱演化程度高。寒武系發(fā)育筇竹寺組烴源巖，其上部發(fā)育黑色炭質(zhì)頁巖夾灰綠色砂質(zhì)頁巖，下部發(fā)育夾有粉砂質(zhì)條帶的黑色炭質(zhì)頁巖；奧陶系晚期發(fā)育厚度不大的五峰組黑色炭質(zhì)頁巖和硅質(zhì)層［8］；下志留統(tǒng)發(fā)育龍馬溪組頁巖，其上部發(fā)育深灰色泥巖夾粉砂質(zhì)泥頁巖，下部發(fā)育黑色含筆石頁巖（圖1）。孫瑋等［9］通過對四川盆地及其周緣構(gòu)造帶頁巖的有機質(zhì)含量、埋深、有效厚度及已有勘探成果等研究發(fā)現(xiàn)，川南復(fù)合構(gòu)造帶是頁巖氣勘探的首選區(qū)域。

圖1　四川盆地南部下古生界地層圖Fig.1Stratigraphy of Lower Paleozoic in southern Sichuan Basin

2　樣品與實驗方法

2.1樣品采集

通過對川南—黔北地區(qū)多處頁巖剖面進行觀察后，選擇了下古生界發(fā)育的2套黑色優(yōu)質(zhì)富有機質(zhì)烴源巖剖面：黔北遵義地區(qū)下寒武統(tǒng)筇竹寺組黑色頁巖和川南長寧縣上奧陶統(tǒng)—下志留統(tǒng)五峰組—龍馬溪組黑色頁巖。本次研究共采集54塊樣品，其中下寒武統(tǒng)筇竹寺組黑色頁巖有23塊樣品來自新鮮露頭，另外有5塊樣品來自鉆孔，取樣深度為54～120 m，且分布均勻（樣品編號采取“zy-取樣號”形式）；上奧陶統(tǒng)—下志留統(tǒng)五峰組—龍馬溪組黑色頁巖樣品均為新鮮的露頭樣品，共26塊（樣品編號采取“sh-取樣號”形式）。主要對樣品進行了有機質(zhì)含量、熱成熟度及礦物成分等常規(guī)分析，并對樣品鏡下孔隙發(fā)育特征進行了重點觀察和描述。

2.2場發(fā)射掃描電鏡成像分析

目前，針對頁巖微觀孔隙特征的研究手段主要有納米CT技術(shù)、場發(fā)射掃描電鏡成像法和聚焦離子束掃描電鏡成像法［10-11］。本次研究將樣品表面拋光后，選用場發(fā)射掃描電鏡來研究頁巖的微觀孔隙，該儀器為二次電子成像、背散射電子衍射成像和X射線能譜分析三元一體化系統(tǒng)。其中，二次電子成像可反映出樣品表面的形貌；背散射電子衍射成像主要用來區(qū)分有機質(zhì)和其他礦物，鏡下有機質(zhì)呈暗色；X射線能譜可對樣品微區(qū)進行元素分析，從而直接判斷礦物類別。

3　地球化學(xué)特征

前人研究數(shù)據(jù)顯示［12-13］，研究區(qū)筇竹寺組和五峰組—龍馬溪組頁巖分別為Ⅰ型和Ⅰ—Ⅱ1型干酪根，是頁巖生氣的主要有機質(zhì)類型。研究區(qū)頁巖有機碳含量變化較大，筇竹寺組頁巖有機碳質(zhì)量分數(shù)為0.6%～8.8%，平均為4.5%；五峰組3個樣品有機碳質(zhì)量分數(shù)分別為3.1%，4.2%和2.8%；龍馬溪組頁巖有機碳質(zhì)量分數(shù)為0.5%～7.6%，平均為1.9%。研究區(qū)頁巖的鏡質(zhì)體反射率為2.7%～3.3%，平均為2.9%?？傮w來看，研究區(qū)3套地層都發(fā)育有較好的烴源巖，熱演化程度均達到了過成熟階段，具備頁巖氣成藏的條件［14-16］。

4　巖石學(xué)特征

利用X射線衍射方法定量分析54塊樣品的礦物成分及含量表明：研究區(qū)頁巖的礦物成分比較復(fù)雜，石英、長石、碳酸鹽礦物和黏土礦物是頁巖的主要成分，黃鐵礦含量較低，筇竹寺組樣品中含有一定量的石膏。黏土礦物主要成分是伊利石，其次是綠泥石，個別樣品黏土成分中還包括伊/蒙混層，體積分數(shù)為13.3%～63.2%，平均為43.9%；石英含量變化較大，體積分數(shù)為15.7%～68.6%，平均為29.6%；碳酸鹽礦物由方解石和鐵白云石組成，體積分數(shù)為0～44.0%，平均為9%；長石由斜長石和微斜長石組成，體積分數(shù)為0.9%～21.2%，平均為5.5%；黃鐵礦體積分數(shù)為0～10.8%，平均為2.5%。另外，筇竹寺組頁巖中石膏的平均體積分數(shù)達到3.5%。

石英、黏土與碳酸鹽礦物是泥頁巖中主要的礦物成分，其相對組成的變化直接影響泥頁巖孔隙結(jié)構(gòu)發(fā)育、對氣體的吸附能力及后期對地層壓裂開采的可行性。Delaware盆地Barnett頁巖擁有十分優(yōu)越的生氣潛力，而且整個盆地大部分區(qū)域有機質(zhì)富集、成熟度高。Barnett頁巖礦物組成以黏土礦物為主，體積分數(shù)平均為50.6%；其次為石英，體積分數(shù)平均為31.0%；碳酸鹽礦物體積分數(shù)平均為11.0%［17］。研究區(qū)頁巖中有機質(zhì)含量高、成熟度高，礦物成分亦與Barnett頁巖相近，生氣潛力好，而且脆性礦物含量相對較高（體積分數(shù)為36.6%～81.9%，平均為54.9%），有利于對頁巖儲層的壓裂開采。

6　孔隙發(fā)育類型及特征

本文采用IUPAC的分類標準［18-19］，分別將直徑＜2 nm，2～50 nm和＞50 nm的孔隙稱為微孔、中孔和大孔。筆者在前人研究的基礎(chǔ)上，根據(jù)掃描電鏡下孔隙成像特征，將研究區(qū)頁巖中發(fā)育的孔隙分為4類：粒間孔、有機質(zhì)孔、溶蝕孔和微裂縫。

5.1粒間孔

粒間孔一般為巖石顆粒經(jīng)壓實作用后保存下來的原始孔隙。四川盆地海相頁巖地層中發(fā)育有粒間孔，但形態(tài)無固定規(guī)則，主要存在于石英、長石、碳酸鹽礦物和黃鐵礦晶體等剛性顆粒之間（圖版Ⅰ-1～Ⅰ-2）。塑性有機質(zhì)或黏土礦物因受擠壓而彎曲變形，致使頁巖孔隙急劇縮小甚至消失，但當(dāng)頁巖存在剛性顆粒支撐時則保留了一定量的殘留粒間孔（圖版Ⅰ-3）。從掃描電鏡成像觀察發(fā)現(xiàn)研究區(qū)頁巖樣品中粒間孔零星分布，主要表現(xiàn)為沿顆粒邊緣發(fā)育，孔徑變化較大，從十幾納米到微米級別均有發(fā)育。研究區(qū)樣品中粒間孔總體發(fā)育較少。

5.2有機質(zhì)孔

有機質(zhì)孔是有機質(zhì)在生烴后形成的孔隙，與頁巖地層中有機質(zhì)的含量及熱演化程度密切相關(guān)。納米級孔隙的形成源于熱成熟過程和有機質(zhì)的轉(zhuǎn)變，在有機質(zhì)含量較高的地層中，熱演化程度越高，殘留在有機質(zhì)中的孔隙就越發(fā)育［3，20］。Lash等［21］研究發(fā)現(xiàn)，當(dāng)有機質(zhì)生烴消耗35%的體積時，可形成4.9%的有效孔隙空間。四川盆地下古生界海相頁巖有機質(zhì)含量高，且鏡質(zhì)體反射率在2.7%以上，熱演化程度均達到了過成熟階段，有機質(zhì)孔廣泛發(fā)育。鏡下觀察發(fā)現(xiàn)，研究區(qū)頁巖中有機質(zhì)孔形狀較規(guī)則，大部分表現(xiàn)為圓形或近橢圓形，也有少數(shù)呈其他不規(guī)則形狀（圖版Ⅰ-4）。在有機質(zhì)中，有機質(zhì)孔一般呈蜂窩狀成群式存在，孔徑從十幾納米到幾百納米不等。另外，在研究區(qū)頁巖中含有一定量的黃鐵礦球粒，但并未觀察到純粹的黃鐵礦球粒晶間孔，因為黃鐵礦晶體間均被有機質(zhì)充填，并大量發(fā)育有機質(zhì)孔，而且其孔徑多較寬，盡管在30～200 nm內(nèi)均有發(fā)育，但以大孔為主（圖版Ⅰ-5）?？傮w來看，研究區(qū)樣品中有機質(zhì)孔發(fā)育廣泛，且連片分布（圖版Ⅰ-4、圖版Ⅰ-6），可在泥巖中形成較好的滲流通道［2］。

5.3溶蝕孔

溶蝕作用可導(dǎo)致大量次生孔隙的形成，它是改善儲層物性及微觀孔隙結(jié)構(gòu)的主要途徑［22］。富有機質(zhì)頁巖本身為致密的烴源巖，在熱演化過程中有機質(zhì)生烴后油氣直接在原地儲集或只能經(jīng)過短距離運移［23-24］，同時，生烴過程中產(chǎn)生的大量酸性流體易對頁巖自身的碳酸鹽礦物進行溶蝕，并形成溶蝕孔，頁巖氣主要呈游離態(tài)存儲在溶蝕孔中。研究區(qū)頁巖中普遍發(fā)育次生溶蝕孔隙（圖版Ⅰ-7～Ⅰ-8），主要是酸性流體對方解石和鐵白云石這2種碳酸鹽礦物進行溶蝕而產(chǎn)生，所形成的溶蝕孔比較孤立，但孔徑較寬，一般在100 nm以上，甚至達到微米級別（圖版Ⅰ-9）。研究區(qū)頁巖熱演化程度已達到過成熟階段，碳酸鹽等易溶礦物已經(jīng)歷了有機酸的溶蝕過程，同時，生烴過程中產(chǎn)生的頁巖氣會大量存儲在已生成的溶蝕孔中。頁巖地層中溶蝕孔的存在可以較大程度地增加地層的儲集空間，從而改善頁巖地層的物性條件。

5.4微裂縫

微裂縫是天然氣產(chǎn)出的基本通道，可為頁巖氣提供充足的儲集空間［25-26］。頁巖裂縫的發(fā)育主要受構(gòu)造活動、巖石粒度、巖層厚度、脆性礦物含量及有機碳含量等的影響，當(dāng)頁巖中石英、長石和碳酸鹽礦物含量高時，巖石脆性大，容易形成天然裂縫和誘導(dǎo)裂縫［27］。通過掃描電鏡成像觀察發(fā)現(xiàn)研究區(qū)樣品中裂縫較發(fā)育（圖版Ⅱ-1），主要有3種類型：①收縮縫，為塑性顆粒收縮后產(chǎn)生的微裂縫，順顆粒邊緣發(fā)育，一般呈長條狀及彎曲狀，縫長約15 μm，縫寬約800 nm（圖版Ⅱ-2）；②溶蝕縫，為碳酸鹽等易溶礦物顆粒溶蝕后形成的微裂縫，溶蝕強度不均導(dǎo)致裂縫寬窄不一，呈長條狀發(fā)育，縫長約2.5 μm，縫寬為30～350 nm（圖版Ⅱ-3）；③構(gòu)造縫，為構(gòu)造活動過程中形成的微裂縫，在研究區(qū)樣品中發(fā)現(xiàn)有礦物骨架顆粒內(nèi)發(fā)育的構(gòu)造縫，縫長約12 μm，縫寬約400 nm（圖版Ⅱ-4）。Chalmers等［28］通過對不同盆地的頁巖地層進行綜合研究后發(fā)現(xiàn)，同一頁巖儲層的滲透率在不同深度或不同壓力條件下差異較大，頁巖中有無裂縫發(fā)育及裂縫發(fā)育程度是影響頁巖滲透能力的重要因素。研究區(qū)頁巖樣品中所發(fā)育的裂縫具有一定的延伸性及開放性，不但可提高頁巖的滲透能力，還可作為溝通頁巖中孔隙的微通道，從而增加頁巖氣的儲集空間，提高頁巖氣產(chǎn)能。

5.5孔隙特征

掃描電鏡成像儀可以直接標定頁巖孔隙孔徑的大小。筆者通過鏡下觀察選擇孔隙發(fā)育較好的筇竹寺組樣品zy-03和龍馬溪組樣品sh-08相同比例尺下的多張鏡下照片，進行孔徑大小分布分析。通過對粒間孔、溶蝕孔及有機質(zhì)孔的總面積分別進行數(shù)點統(tǒng)計，得到了3種孔隙所占的比例（表1）。2個樣品中均發(fā)育有大量的有機質(zhì)孔和溶蝕孔，粒間孔略少。樣品zy-03和sh-08中溶蝕孔體積分數(shù)分別為45.6%和54.9%，有機質(zhì)孔體積分數(shù)分別為45.7%和34.1%，粒間孔體積分數(shù)則均較低。鏡下觀測到的有機質(zhì)孔的孔徑以50～120 nm為主，最大的也小于400 nm，但該類孔隙數(shù)量多。溶蝕孔的孔徑較大（圖版Ⅰ-9），為200～5 000 nm。單獨的有機質(zhì)孔的孔徑遠小于單獨的溶蝕孔的孔徑。有機質(zhì)孔和溶蝕孔分別有利于儲層中吸附氣和游離氣的賦存，對頁巖孔隙總體積貢獻均較大。

表1　頁巖中不同類型孔隙體積分數(shù)統(tǒng)計Table 1The volume percentage of differentpores in shale samples

6　結(jié)論

（1）川南—黔北地區(qū)下古生界頁巖有機質(zhì)含量高且類型好，熱演化階段處于過成熟階段，有利于有機質(zhì)孔的發(fā)育，具備形成頁巖氣藏的基本條件；礦物組成中脆性礦物含量高，有利于對頁巖氣的壓裂開采。

（2）研究區(qū)頁巖中發(fā)育的孔隙類型主要有4種：粒間孔、有機質(zhì)孔、溶蝕孔和微裂縫。有機質(zhì)孔發(fā)育廣泛，包含微孔、中孔和大孔，對孔隙總體積貢獻較大，有利于氣體的吸附和儲存；其次是溶蝕孔，孔徑范圍主要在大孔區(qū)間，最大孔徑可達5 μm，對孔隙總體積貢獻較大；粒間孔發(fā)育相對較少，對孔隙總體積貢獻相對較小；微裂縫較為發(fā)育，可為頁巖提供有效的運移通道和儲集空間。頁巖中的孔隙和微裂縫組成的孔隙網(wǎng)絡(luò)可提高研究區(qū)頁巖的滲流能力，并為頁巖氣的賦存提供有效的吸附和游離空間。

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圖版Ⅰ

圖版Ⅱ

（本文編輯：于惠宇）

Pore characteristics of shale of Lower Paleozoic in southern Sichuan-northern Guizhou

Yang Wei1，2，Chen Guojun1，Hu Shijun1，3，Lu： Chengfu1，Xu Yong1，3，Yang Shuang1，3
（1.Key Laboratory of Petroleum Resources，Gansu Province/Key Laboratory of Petroleum Resources Research，Institute of Geology and Geophysics，Chinese Academy of Sciences，Lanzhou 730000，China；2.PetroChina Research Institute
of Petroleum Exploration&Development-Northwest，Lanzhou 730020，China；3.University of Chinese Academy of Sciences，Beijing 100049，China）

Pore types，size，morphology，distribution and fracture feat ures by field emission scanning electron microscope imaging were studied on shale samples of the Lower Paleozoic Niutitang Formation，Wufeng Formation-Longmaxi Formation in the southern Sichuan-northern Guizhou.The results show that there are four main pore types developed in shale，including：intergranular pores，organic-matter pores，dissolved pores and microfracture.Organicmatter pores developed well in shale，which is favor of storing adsorbing-gas.Dissolved pores distributed sporadically，but the cumulative pore volume is much larger with wider pore diameters which are almost macropores and even reach to micrometer-scale.Intergranular pores developed relatively less，with little contribution to pore volume.Microfractures developed in shale can connect other types of pores，which is beneficial to shale gas store and flow.Additionally，the major components of shale are composed of quartz，feldspar，carbonate and clay minerals.The brittle minerals contentwith an average of 54.9%is conducive to the formation fracturing and exploration.

shale reservoir；field emission scanning electron microscope；pore types；pore features；Lower Paleozoic；southern Sichuan-northern Guizhou

TE122.2+3

A

1673-8926（2015）04-0047-06

2015-02-08；

2015-03-22

國家自然科學(xué)基金項目“鄂爾多斯盆地三疊系陸相頁巖微孔隙特征與天然氣賦存方式研究”（編號：41272144）、中國科學(xué)院戰(zhàn)略性先導(dǎo)科技專項（B類）“頁巖氣勘探開發(fā)基礎(chǔ)理論與關(guān)鍵技術(shù)”（編號：XDB10010300）及國家自然科學(xué)基金青年基金項目“四川盆地下古生界海相頁巖微孔隙特征及形成機制研究”（編號：41402130）聯(lián)合資助

楊巍（1985-），女，中國科學(xué)院蘭州油氣資源研究中心在讀博士研究生，研究方向為油氣儲層地質(zhì)學(xué)。地址：（730000）甘肅省蘭州市城關(guān)區(qū)東崗西路382號。E-mail：yangwei052@126.com

通信簡介：陳國?。?967-），男，博士，研究員，主要從事油氣儲層地質(zhì)研究。E-mail：gjchen@lzb.ac.cn。