沙棘籽油的檢測(cè)分析△

尤利霞，侯霄

(山西省醫(yī)藥與生命科學(xué)研究院 藥用植物室，山西 太原 030006)

·基礎(chǔ)研究·

沙棘籽油的檢測(cè)分析△

尤利霞*，侯霄

(山西省醫(yī)藥與生命科學(xué)研究院 藥用植物室，山西 太原 030006)

目的：對(duì)不同產(chǎn)地的6種沙棘籽油進(jìn)行檢測(cè)分析研究。方法：分別采用折光儀法、比重瓶法、干燥法、熱乙醇法、滴定法、氣相色譜法檢測(cè)不同產(chǎn)地沙棘籽油的折光指數(shù)、相對(duì)密度、水分及揮發(fā)物、酸值、碘值和脂肪酸組成。結(jié)果：6種沙棘籽油的折光指數(shù)在1.427 0～1.478 0、相對(duì)密度在0.785 9～0.926 7、水分及揮發(fā)物在0.042%～42.87%、酸價(jià)在7.560～23.495、碘值在114.05～180.69，脂肪酸主要由棕櫚酸、硬脂酸、油酸、亞油酸、亞麻酸等5種組成，6種沙棘籽油中除YS外不飽和脂肪酸含量均在87%以上，最高達(dá)89.13%。結(jié)論：不同產(chǎn)地沙棘籽油理化指標(biāo)存在一定差異，其中只有3種樣品5項(xiàng)理化指標(biāo)符合國(guó)家相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)。本研究可為沙棘油原料的質(zhì)量控制和市場(chǎng)監(jiān)管提供科學(xué)依據(jù)。

沙棘；籽油；物理指標(biāo)；化學(xué)指標(biāo)；脂肪酸組分；檢測(cè)分析

沙棘HippophaerhamnoidesL.為胡頹子科植物沙棘的干燥成熟果實(shí)，是蒙古族、藏族習(xí)用藥材，收載于《中國(guó)藥典》1977年版，具有健脾消食、止咳祛痰、活血散瘀的功能[1]。研究表明，沙棘富含維生素、糖、酸、油脂、胡蘿卜素、蛋白質(zhì)、黃酮、微量元素等多種營(yíng)養(yǎng)、藥效成分，對(duì)人體健康有良好促進(jìn)作用。沙棘油是從沙棘中提取的重要活性物質(zhì)，包括沙棘籽油和果油。沙棘籽油具有抗感染、消炎、抗氧化、護(hù)肝、抗疲勞、降血脂、美容等藥理作用，目前廣泛用于藥品、保健品、化妝品等行業(yè)。本研究對(duì)不同產(chǎn)地沙棘籽油進(jìn)行理化檢測(cè)和脂肪酸組成分析，可為沙棘油原料的質(zhì)量控制和市場(chǎng)監(jiān)管提供科學(xué)依據(jù)，對(duì)進(jìn)一步制定山西省沙棘籽油地方標(biāo)準(zhǔn)、開(kāi)發(fā)利用沙棘優(yōu)勢(shì)資源具有重要的現(xiàn)實(shí)意義。

1 儀器與材料

1.1儀器

WAY阿貝折光儀(上海光學(xué))，290SCS電子天平(瑞士PRECISA)，1310氣相色譜儀(美國(guó)熱電)，KQ-250DE超聲波清洗器(江蘇昆山)，優(yōu)普超純水機(jī)(成都科技)，索氏提取器及比重瓶等。

1.2材料

沙棘籽油分別由山西忻州市、右玉縣和陜西西安市、內(nèi)蒙古呼和哠特市沙棘制品公司生產(chǎn)提供，樣品標(biāo)記為XS①、YS、SS、NS；本實(shí)驗(yàn)室對(duì)XS①進(jìn)行堿煉脫酸所得的XS②沙棘籽油樣品；來(lái)源甘肅種子由本室自制的沙棘籽油樣品GS。參照物為金龍魚(yú)一級(jí)大豆油；除鄰苯二甲酸氫鉀、重鉻酸鉀為基準(zhǔn)試劑外，其他所用試劑均為分析純，試驗(yàn)用水為超純水。

2 方法與結(jié)果

2.1折光指數(shù)的測(cè)定

按照《動(dòng)植物油脂折光指數(shù)的測(cè)定》方法[2]，使用阿貝折光儀分別測(cè)定6種沙棘籽油樣品的折光指數(shù)，結(jié)果見(jiàn)表1。

2.2相對(duì)密度的測(cè)定

按照《植物油脂檢驗(yàn)比重測(cè)定法》中比重瓶法[3]檢測(cè)6種沙棘籽油樣品的比重，結(jié)果見(jiàn)表1。

2.3水分及揮發(fā)物的測(cè)定

按照《動(dòng)植物油脂水分及揮發(fā)物含量測(cè)定》方法[4]，分別測(cè)定6種沙棘籽油樣品中的水分及揮發(fā)物含量，結(jié)果見(jiàn)表1。

2.4酸值的測(cè)定

按照《動(dòng)植物油脂酸值和酸度測(cè)定》中的熱乙醇法[5]，分別測(cè)定6種沙棘籽油樣品的酸值，結(jié)果見(jiàn)表1。

2.5碘值的測(cè)定

按照《動(dòng)植物油脂碘值的測(cè)定》方法[6]，分別測(cè)定6種沙棘籽油樣品的碘值，結(jié)果見(jiàn)表1。

表1 沙棘籽油理化指標(biāo)檢測(cè)結(jié)果

2.6脂肪酸組分測(cè)定

按照《動(dòng)植物油脂脂肪酸甲酯制備》中酯交換法制備脂肪酸甲酯[7]，按照《動(dòng)植物油脂脂肪酸甲酯的氣相色譜分析》方法[8]，采用氣相色譜儀分別測(cè)定6種沙棘籽油樣品的脂肪酸組成和含量，結(jié)果見(jiàn)表2，氣相色譜圖見(jiàn)圖1、2。

表2 沙棘籽油脂肪酸組分測(cè)定結(jié)果

表2(續(xù))

圖1 大豆油參照物氣相色譜圖

圖2 沙棘籽油樣品(SS)氣相色譜圖

3 結(jié)論與討論

從表1檢測(cè)結(jié)果可以看出，6種沙棘籽油樣品的折光指數(shù)、相對(duì)密度、水分及揮發(fā)物含量、酸值和碘值均存在一定差異。根據(jù)目前可參考的水利部行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)SL493—2010和內(nèi)蒙古地方標(biāo)準(zhǔn)DB15/430-2006可知，沙棘籽油的折光指數(shù)為1.470 0～1.480 0、相對(duì)密度為0.890 0～0.950 0、水分及揮發(fā)物含量不得大于0.3%、酸值不得大于15%、碘值范圍在130～200，由此判斷6種沙棘籽油中XS①的酸值不達(dá)標(biāo)，說(shuō)明其樣品質(zhì)量較差，可能與樣品存放時(shí)間較長(zhǎng)或毛油精制工藝不夠等因素有關(guān)；XS②的水分及揮發(fā)物含量不達(dá)標(biāo)，說(shuō)明在脫酸工藝中引進(jìn)水分后未做脫水處理；GS除酸值外均不達(dá)標(biāo)，分析其原因可能是未對(duì)其進(jìn)行精制工藝處理所致，因此，精制工藝操作需嚴(yán)格規(guī)范。檢測(cè)結(jié)果表明其他3種沙棘籽油均符合上述5項(xiàng)規(guī)定，說(shuō)明其純度和品質(zhì)均較好。

脂肪酸組分檢測(cè)是先將沙棘籽油樣品與甲醇反應(yīng)，制備出脂肪酸甲酯，然后進(jìn)行氣相色譜分析。甲酯化方法具有操作簡(jiǎn)單、效率高、重現(xiàn)性好的優(yōu)點(diǎn)。從本實(shí)驗(yàn)氣相色譜圖看，6種沙棘籽油樣品除YS外脂肪酸均得到了較好的分離，說(shuō)明該方法的甲酯化效果較好。而在本實(shí)驗(yàn)中由于YS氣相圖譜出峰不好，因此，未列入實(shí)驗(yàn)結(jié)果中。從表2結(jié)果可知，沙棘籽油中的脂肪酸主要由棕櫚酸、硬脂酸、油酸、亞油酸、亞麻酸5種成分組成，其中不飽和脂肪酸總量均在87%以上，最高達(dá)89.13%，平均為88.05%，5種沙棘籽油不飽和脂肪酸含量由高到低依次為SS>XS②>XS①>NS>GS。不飽和脂肪酸中平均油酸為23.54%、亞油酸為40.63%、亞麻酸為23.85%，其中亞油酸含量最高可達(dá)52.52%。5種沙棘籽油中除SS外，不飽和脂肪酸含量均為亞油酸>亞麻酸>油酸。

由上述理化檢測(cè)可知，6種沙棘籽油樣品中只有SS、NS、YS的折光指數(shù)、相對(duì)密度、水分及揮發(fā)物、酸值、碘值5項(xiàng)指標(biāo)符合國(guó)家相關(guān)規(guī)定。結(jié)合脂肪酸組成分析可知，只有SS、NS的質(zhì)量較好，是否完全達(dá)標(biāo)，還有待對(duì)其進(jìn)行其他理化指標(biāo)的檢測(cè)分析。由于多種因素會(huì)影響沙棘籽油的質(zhì)量，如原料品種、加工方式、儲(chǔ)存運(yùn)輸?shù)?；因此，沙棘籽油的質(zhì)量監(jiān)控非常重要。沙棘籽油品質(zhì)的高低不僅可從其組成考察，而且還可從其一系列理化性質(zhì)進(jìn)行衡量，這些理化數(shù)據(jù)是沙棘籽油生產(chǎn)加工及保存利用的重要指標(biāo)。由于沙棘籽油的理化性質(zhì)還受制作工藝及環(huán)境條件等因素的影響，故不同方法制備、不同儲(chǔ)運(yùn)條件的沙棘籽油其理化性質(zhì)也有較大差異。因此，測(cè)定沙棘籽油的理化性質(zhì)，制定其質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)，評(píng)價(jià)沙棘籽油的品質(zhì)，對(duì)沙棘籽油的提取加工和綜合利用有著重要意義。

[1] 國(guó)家藥典委員會(huì).中華人民共和國(guó)藥典：一部[S].北京：中國(guó)醫(yī)藥科技出版社，2010：171-172.

[2] 中華人民共和國(guó)國(guó)家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局，中國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)化委員會(huì).GB/T 5527—2010動(dòng)植物油脂 折光指數(shù)的測(cè)定[S].北京：中國(guó)標(biāo)準(zhǔn)出版社，2010：1-3.

[3] 中華人民共和國(guó)商業(yè)部.GB/T5526-1985植物油脂檢驗(yàn) 比重測(cè)定法[S].北京：中國(guó)標(biāo)準(zhǔn)出版社，1985：2.

[4] 中華人民共和國(guó)國(guó)家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局，中國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)化委員會(huì).GB/T 5528—2008動(dòng)植物油脂 水分及揮發(fā)物含量測(cè)定[S].北京：中國(guó)標(biāo)準(zhǔn)出版社，2008：1-3.

[5] 中華人民共和國(guó)國(guó)家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局，中國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)化委員會(huì).GB/T 5530—2005動(dòng)植物油脂 酸值和酸度測(cè)定[S].北京：中國(guó)標(biāo)準(zhǔn)出版社，2005：1-6.

[6] 中華人民共和國(guó)國(guó)家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局，中國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)化委員會(huì).GB/T 5532—2008動(dòng)植物油脂 碘值的測(cè)定[S].北京：中國(guó)標(biāo)準(zhǔn)出版社，2008：1-3.

[7] 中華人民共和國(guó)國(guó)家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局，中國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)化委員會(huì).GB/T 17376—2008動(dòng)植物油脂 脂肪酸甲酯制備[S].北京：中國(guó)標(biāo)準(zhǔn)出版社，2008：5-6.

[8] 中華人民共和國(guó)國(guó)家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局，中國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)化委員會(huì).GB/T 17377—2008動(dòng)植物油脂 脂肪酸甲酯的氣相色譜分析[S].北京：中國(guó)標(biāo)準(zhǔn)出版社，2008：1-6.

DetectionandAnalysisofSeaBuckthornSeedOil

YOULixia*，HOUXiao

(DepartmentofMedicinalPlant，InstituteofMedicineandLifeScienceofShanxiProvince，Taiyuan030006，China)

Objective：To analyze 6 kinds of sea buckthorn seed oilfrom different areas.Methods：The refractive index，relative density，moisture and volatile matter，acid value，iodine value and fatty acids composition of different origin sea buckthorn seed oilwere determined by refractometer method，pycnometer method，drying method，hot ethanol method，titration method，gas chromatography，respectively.Results：Refractive index of six kinds of buckthorn seed oil was in the range of 1.427 to1.478，relative density 0.785 9 to 0.926 7，moisture and volatile matter 0.042% to 42.87%，acid value 7.560 to 23.495，and iodine value 114.05 to 180.69. The fatty acid was mainly composed of five components of palmitic acid，stearic acid，oleic acid，linoleic acid，linolenic acid. The content of unsaturated fatty acids in six kinds of buckthorn seed oil，except YS，was above 87%，and the highest was 89.13%.Conclusion：There were some differences in physical and chemical indicators ofsix sea buckthorn seed oil.Among them，only the five physical and chemical indicators of three samples are in accordance with the relevant national standards.This research can provide a scientific basis for quality control and market supervision for sea buckthorn oil material.

Sea buckthorn；seed oil；physical indicators；chemical indicators；fatty acids composition；analysis

山西省科技攻關(guān)項(xiàng)目(20140311024-7)

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尤利霞，工程師，研究方向：中藥資源質(zhì)量分析；E-mail：houxiao811@163.com

10.13313/j.issn.1673-4890.2015.12.014

2015-09-22)