環(huán)境應急監(jiān)測中揮發(fā)酚萃取法的簡化

黃曉英 解彩麗 高　越 藺亞寧

（中國石油長慶油田分公司技術監(jiān)測中心）

環(huán)境應急監(jiān)測中揮發(fā)酚萃取法的簡化

黃曉英 解彩麗 高越 藺亞寧

（中國石油長慶油田分公司技術監(jiān)測中心）

在揮發(fā)酚環(huán)境應急監(jiān)測中，使用萃取法相對于直接法操作繁瑣，毒性高。為了提高工作效率，減少毒性傷害，經實驗驗證，找到了萃取法與直接法的一定對應關系。對于只要求了解水樣中揮發(fā)酚的含量范圍或只要求了解是否達標等測定目的下，通過直接法測定，即可滿足要求，而無需再進行萃取法的測定。用直接法部分替代萃取法，不僅提高了工作效率，而且減少了工作量及毒性污染，降低了工作強度。

揮發(fā)酚；環(huán)境應急監(jiān)測；萃取法；直接法

0　引 言

目前用于環(huán)境應急監(jiān)測的儀器設備越來越多，但大多數(shù)儀器設備的測定結果因未采用非標準方法而不被認可。在揮發(fā)酚環(huán)境應急監(jiān)測中，仍應以HJ 503—2009《水質揮發(fā)酚的測定4-氨基安替比林分光光度法》（以下簡稱國標）方法為主，其中包括直接法和萃取法。

地表水和地下水中揮發(fā)酚的測定方法是采用國標中的萃取分光光度法，要求水樣測定前進行預蒸餾，經預蒸餾后的水樣，全部移入分液漏斗中，加入緩沖液、顯色劑顯色后加入三氯甲烷萃取，比色［1］。在此過程，水樣預蒸餾耗時耗電耗水，并且危險性也較高，三氯甲烷有毒性，揮發(fā)性強［2］，對操作者身體有很大的危害，鑒于以上原因，需要尋找到一種更為簡便快速、更節(jié)能節(jié)水，并能降低危險性和危害性的方法來代替萃取法。

對于高濃度的廢水，國標規(guī)定是采用直接分光光度法，仍要求水樣測定前進行預蒸餾，經預蒸餾后的水樣移入比色管，加入緩沖液、顯色劑比色［1］，除了預蒸餾外，其他測定步驟比萃取法要簡便，且無毒性危害。

本文嘗試采用直接法對地表水和地下水等清潔水進行揮發(fā)酚的測定，探討簡化環(huán)境應急監(jiān)測中揮發(fā)酚萃取法的可行性。

1　實驗及分析

1.1小于等于空白值的水樣篩選

對10個不同批次（水樣吸光度均校正為同一空白下的吸光度）、不同地點采集的地表、地下水樣用兩種方法進行揮發(fā)酚分析：一種是按照HJ 503—2009要求經過預蒸餾后用三氯甲烷萃取比色，另一種不經過預蒸餾，直接采用4-氨基安替比林直接法進行比色測定［2］，每個水樣每種方法平行測定7次［3］。測定結果見表1，其中0號水樣為無酚水［4］，1～10號為地表水、地下水。

從表1可知，在未經預蒸餾采用直接法測定地表、地下等清潔水樣時，水樣測定吸光度小于或等于空白吸光度的，采用經預蒸餾后萃取法測定的吸光度值基本仍然小于或等于空白吸光度值，即使有個別樣品高于空白吸光度，其結果仍低于GB/T 14848—93《地下水質量標準》地下水Ⅰ類水質標準值［5］。因此，環(huán)境應急監(jiān)測水樣采集后，首先進行未經預蒸餾的直接法測定，可以先將檢出限以下及低于地下水Ⅰ類水質標準值的水樣分離出來，無需再對這一部分水樣進行預蒸餾后萃取比色，節(jié)省了時間和人力，同時也節(jié)約了水、電資源。

1.2萃取法與直接法的對應關系實驗

用揮發(fā)酚標準溶液配制直接法吸光度分別高于空白吸光度0.001，0.002，0.003，0.004，0.005的水樣，用兩種方法進行揮發(fā)酚分析，即一種是按照國標要求經過預蒸餾后用三氯甲烷萃取比色，另一種不經過預蒸餾，直接采用4-氨基安替比林直接法進行比色測定，每個水樣每種方法平行測定7次［3］，測定結果見表2，其中0號水樣為無酚水，1～5號為用揮發(fā)酚標準溶液配制的水樣。

表1　經預蒸餾萃取法與未經預蒸餾直接法揮發(fā)酚測定吸光度比對

表2　標準溶液配制不同濃度水樣經預蒸餾萃取法與未經預蒸餾直接法揮發(fā)酚測定吸光度比對

由表2可知，當用直接法測定吸光度高于空白吸光度0.001，0.002，0.003，0.004，0.005時，對應著萃取法相應的吸光度范圍，不同實驗室，不同時間等條件下，對應的萃取法吸光度范圍會有一定的差異，但是，這種對應原則是一定的。因此，采用直接法測定時，當吸光度高于空白值時，就基本掌握了用萃取法測定的吸光度范圍，對于只要求了解水樣中揮發(fā)酚的含量范圍或只要求了解是否達標等測定目的下，通過直接法測定，就基本能夠滿足要求，而無需再進行萃取法的測定。這一點應用于環(huán)境應急監(jiān)測中尤為重要。

采用未經預蒸餾的直接法，其測定出來的吸光度很可能會高于經預蒸餾后的萃取法，因為未經預蒸餾的水樣中可能還包括一些非揮發(fā)性酚類［6］，這樣就使得采用未經預蒸餾的直接法吸光度值偏高，因此，如果采用未經預蒸餾的直接法測得的吸光度已經達標，就說明用經預蒸餾的萃取法也達標。

此外，當用未經預蒸餾直接法測得的結果高于直接法的檢出限時，可重新進行蒸餾后直接法測定，結果仍高于檢出限的，無需再用萃取法。

2　結 論

經過上述實驗及分析后，用未經預蒸餾直接法篩選出小于等于空白的水樣，通過未經預蒸餾直接法與經蒸餾萃取法的對應關系，一定程度上選擇未經預蒸餾直接法測定，使得需要用經預蒸餾后萃取法測定的水樣大量減少，大幅度減輕了工作量，降低了工作強度，提高了工作效率，并且也節(jié)省了更多的水、電資源，最大程度地避免了使用三氯甲烷對操作者健康造成的危害。

［1］ HJ 503—2009水質揮發(fā)酚的測定4-氨基安替比林分光光度法［S］.

［2］ 王林.三氯甲烷的代謝及其毒性的研究進展［J］.職業(yè)衛(wèi)生與病傷，1988，3（3）：49-52.

［3］ HJ 168—2010環(huán)境監(jiān)測分析方法標準制修訂技術導則［S］.

［4］ 中國環(huán)境監(jiān)測總站《環(huán)境水質監(jiān)測質量保證手冊》編寫組.環(huán)境水質監(jiān)測質量保證手冊（第二版）［M］.北京：化學工業(yè)出版社，1994.

［5］ GB/T 14848-93地下水質量標準［S］.

［6］ 《水和廢水監(jiān)測分析方法指南》編委會.水和廢水監(jiān)測分析方法指南（上冊）［M］.北京：中國環(huán)境科學出版社，1990.

（編輯 石津銘）

10.3969/j.issn.1005-3158.2015.06.020

1005-3158（2015）06-0071-02

2015-05-13）

黃曉英，1992年畢業(yè)于江漢石油學院環(huán)境監(jiān)測專業(yè)，現(xiàn)在中國石油長慶油田分公司技術監(jiān)測中心從事環(huán)境監(jiān)測及環(huán)境影響評價工作。通信地址：陜西省西安市高陵縣馬家灣涇河工業(yè)園陜汽大道機械制造總廠東側環(huán)境監(jiān)測站，710201