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      舒筋活血丸中樟腦限量檢查

      2015-09-15 09:32:22張正鋒吳佳謝靜
      醫(yī)藥導報 2015年7期
      關(guān)鍵詞:樟腦冰片制劑

      張正鋒,吳佳,謝靜

      (重慶市食品藥品檢驗所、重慶市藥物過程與質(zhì)量控制工程技術(shù)研究中心,重慶 401121)

      舒筋活血丸是《國家基本藥物目錄》(2009年版)收載品種,原質(zhì)量標準收載于《衛(wèi)生部藥品標準》中藥成方制劑第一冊,2011年6月30日原國家食品藥品監(jiān)督管理局頒布了新的質(zhì)量標準WS3-B-0153-89-2011,并于當年10月1日起實施。本品為土鱉蟲、紅花、骨碎補、桂枝、續(xù)斷、乳香(制)、冰片等20味藥材組成的大蜜丸,主治舒筋通絡(luò)、活血止痛,用于跌打損傷、閃腰岔氣、筋斷骨折、瘀血作痛。本制劑含有冰片,冰片為實行批準文號管理的中藥材品種,但市場充斥大量不具有批準文號的劣質(zhì)冰片。樟腦作為合成冰片的主要原料之一,內(nèi)服可致中毒[1],故現(xiàn)行《中華人民共和國藥典》對冰片中雜質(zhì)樟腦的限度進行了規(guī)定,要求不得超過0.5%[2],這是評價冰片質(zhì)量的重要指標。近年來有很多冰片和樟腦含量測定的報道[3-5],但內(nèi)服含冰片中藥制劑中微量樟腦的含量測定鮮有報道。本實驗對該制劑中樟腦的含量進行研究,并制訂其限度,具體方法報道如下。

      在“對話性壓縮”資源中,“不承認”的頻率遠大于“宣稱”,分別占85.80%和14.20%,其實現(xiàn)形式具體分布如下:

      1 儀器與試藥

      1.2 試藥 舒筋活血丸(國家食品藥品監(jiān)督管理局組織的基本藥物評價性抽樣人員在全國各生產(chǎn)、流通、使用環(huán)節(jié)抽取的共72批次樣品),樟腦對照品(中國食品藥品檢定研究院提供,批號:110747-201008,含量按100%計),所用試劑均為分析純。

      2 方法與結(jié)果

      2.1 色譜條件 色譜柱為彈性石英毛細管柱DBWAX(30 m ×0.32 mm,0.25 μm));以氮氣(N2)為載氣,流速1.5 mL·min-1,柱溫為程序升溫,初始溫度為50℃,以10℃·min-1速度升溫至140℃,保持3 min;再以25℃·min-1速度升溫至250℃,保持3 min;進樣量為 1 μL,分流比為10∶1。

      2.3.5 加樣回收實驗 取已測定含量的樣品(其樟腦含量為0.970 mg·g-1)約2 g,共9 份,精密稱定,剪碎,置圓底燒瓶中,再分別精密量取樟腦對照品乙酸乙酯溶液(濃度為1.139 mg· mL-1)1.0,1.5,2.0 mL(每個水平各3份),加至圓底燒瓶中,連接好水蒸氣蒸餾裝置,按標準正文擬訂的方法操作,測定樟腦含量,計算加樣回收率,實驗結(jié)果見表1。實驗結(jié)果表明本方法回收率良好。平均回收率為101.7%,RSD 1.2%。

      不僅是故事的內(nèi)容,還包括講故事的方式,都會傳遞給小人兒許多信息:一個單純的故事,呼應著孩子世界的單純,而一個附加了其他意味的故事,則會打破這種自然純粹的狀態(tài);教育的姿態(tài),哪怕是隱藏在故事背后,也會引發(fā)雙方位置的高下之別。所以我如果給孩子講故事,那就是講故事而已,不附帶任何其他的目的;許多時候,我還會設(shè)法讓故事變成我和小人兒共同參與的事。

      2.3.2 線性及范圍 精密稱取樟腦對照品10.52 mg,置50 mL量瓶中,用乙酸乙酯溶解并稀釋至刻度,得到濃度為 210.40 μg· mL-1溶液,再依次稀釋成 105.20,52.60,21.04,10.52,5.26,1.05 μg·mL-1溶液,分別進樣分析。以進樣量為橫坐標,樟腦峰面積為縱坐標,繪制標準曲線,并按最小二乘法計算直線回歸方程,得Y=7.897 2X+1.496 2(r=1.0,n=6)。結(jié)果表明,樟腦在濃度1.05 ~210.40 μg·mL-1范圍內(nèi),濃度與峰面積成線性關(guān)系。

      2.3.4 重復性實驗 取同一批樣品(A公司生產(chǎn),批號:20100904),按標準正文擬訂的方法制備6份供試品溶液,測定其樟腦含量。結(jié)果分別為0.631,0.648,0.651,0.645,0.648,0.649 mg·g-1。平均含量為0.645 mg·g-1,RSD=1.2%。結(jié)果表明該方法重復性較好。

      2.3.1 專屬性實驗 分別精密吸取對照品溶液、供試品溶液及陰性對照溶液各1 μL,注入氣相色譜儀,測定,結(jié)果陰性對照色譜圖中在樟腦峰相應的保留時間附近無干擾峰出現(xiàn)。樟腦峰理論板數(shù)>50 000,各色譜峰分離度良好。

      2.4 樣品測定 由于本制劑中冰片的處方量約為每丸25 mg,而《中華人民共和國藥典》2010年版對冰片中雜質(zhì)樟腦的限度進行了規(guī)定,要求不得超過0.5%,故本制劑樟腦理論含量不得超過每丸0.125 mg。考慮到本制劑實際,而冰片揮發(fā)性很強,且在儲存時部分轉(zhuǎn)化為樟腦[6],據(jù)此對樟腦限度放大為不得超過每丸0.25 mg。72批次樣品中共24批次超出此限度,結(jié)果見圖1。

      城市水生態(tài)文明的最終實現(xiàn)離不開全社會生態(tài)文明意識的形成。建議通過教育、宣傳,引導每一位城市居民認真學習領(lǐng)會習近平生態(tài)文明思想,樹立“尊重自然、順應自然、保護自然”的生態(tài)文明理念,增強水生態(tài)環(huán)境保護的責任感和使命感;引導居民規(guī)范節(jié)水護水、垃圾分類等生態(tài)環(huán)境行為,培養(yǎng)綠色低碳的生活和工作方式,努力成為城市水生態(tài)文明建設(shè)的倡導者、行動者、示范者;堅持綠色發(fā)展理念,營造政府、社會組織和公眾多元主體共同參與水生態(tài)文明建設(shè)的格局,促進人與自然和諧共生。

      2.3.3 精密度實驗 取 10.50 μg· mL-1對照品溶液進樣6次,得到平均峰面積為87.371,RSD=0.9%。結(jié)果表明儀器精密度良好。

      2.2 溶液的制備

      根據(jù)蘭德爾周期可知不飽和脂肪酸可干擾糖代謝,游離脂肪酸可抑制葡萄糖進入細胞內(nèi)氧化,增加脂質(zhì)過氧化反應[9-10]。患者HDL降低使機體運輸游離脂肪酸能力下降,可能導致血液中游離脂肪酸堆積,從而抑制血液中葡萄糖進入細胞氧化利用,使血糖水平升高。另外,已有明確研究表明游離脂肪酸增高可導致IR,使糖尿病治療控制效果不佳,也可使血糖和HbA1c水平升高。但蘭爾德周期只能解釋血脂和血糖關(guān)系,不能直接確定脂肪肝和血糖關(guān)系[11-12]。本研究中,病例組患者血糖和HbA1c水平升高,可用以上理論解釋。

      2.2.1 對照品溶液的制備 取樟腦對照品適量,加乙酸乙酯制成每毫升含10 μg的溶液,搖勻,即得。

      表1 樟腦加樣回收實驗結(jié)果Tab.1 Recovery results of camphor n=9

      2.3 方法學考察

      圖1 72批樣品中樟腦的含量Fig.1 Camphor content in 72 batches of samples

      3 討論

      2)大櫻桃追肥可分以下幾次:一是花前肥,以氮、磷肥為主,及時補充樹體營養(yǎng),促進花芽萌發(fā)和春梢生長;二是壯果肥,以氮、鉀肥為主,配施磷肥,促進果實膨大,減少生理落果,提高果品質(zhì)量,同時補充樹體營養(yǎng);三是果實著色前追肥,以速效鉀肥為主,于采收前20~25天施入;四是采果后補肥,以速效肥料為主,最好是復合肥。

      筆者參照《中華人民共和國藥典》2010年版一部冰片中樟腦的雜質(zhì)限度制訂本制劑樟腦的限量,同時,為防止不投或少投冰片從而規(guī)避樟腦限量超標的情況發(fā)生,應用此方法同時檢測龍腦含量,以綜合判斷冰片質(zhì)量。檢測結(jié)果表明,多廠家多批次樟腦含量超出限度,甚至有的樣品龍腦含量極低而樟腦含量高達每丸14.6 mg,表明此制劑中冰片的質(zhì)量不容樂觀,有必要進行質(zhì)量控制。

      [1]夏元洵.化學物質(zhì)毒性全書[M].上海:上??茖W技術(shù)文獻出版社,1991:244.

      [2]國家藥典委員會.中華人民共和國藥典(一部)[M].北京:中國醫(yī)藥科技出版社,2010:136.

      [3]張婷,龔志成,馬虹英,等.復方薄荷腦微乳中薄荷腦與樟腦的含量測定[J].醫(yī)藥導報,2010,29(9):1224 -1226.

      [4]顏敏,劉圓圓,易必新.貼敷類醫(yī)療器械中樟腦薄荷腦與冰片的含量測定[J].醫(yī)藥導報,2012,31(5):637-639.

      [5]王海波,宋漢敏,李振國.氣相色譜法同時測定關(guān)節(jié)止痛膏中樟腦、薄荷腦、水楊酸甲酯的含量[J].中國實驗方劑學雜志,2013,19(7):77 -79.

      [6]吳畏,郭俊華,馬紅梅,等.中藥冰片儲存時轉(zhuǎn)化為樟腦的實驗觀察[J].現(xiàn)代中藥研究與實踐,2010,24(5):81-82.

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