擠壓溫度對Mg－2Zn－Mn－0.5Nd鎂合金組織和性能的影響

彭 建，彭 毅，韓 韡，潘復(fù)生

（1重慶大學(xué) 材料科學(xué)與工程學(xué)院，重慶 400044；2重慶市科學(xué)技術(shù)研究院，重慶 401123）

擠壓是變形鎂合金最常用的生產(chǎn)方式，通過改變擠壓溫度、擠壓速度和擠壓比等工藝參數(shù)可調(diào)整合金的組織和性能。鎂合金在熱擠壓變形過程中發(fā)生再結(jié)晶細(xì)化，可使力學(xué)性能顯著改善［1－4］。其中，擠壓溫度對擠壓態(tài)合金的晶粒尺寸具有決定性影響，通常低溫擠壓可獲得晶粒更細(xì)小的擠壓態(tài)合金，從而獲得更好的力學(xué)性能［3，5］?，F(xiàn)有研究表明，擠壓溫度還對擠壓態(tài)合金的織構(gòu)種類和強(qiáng)弱產(chǎn)生影響［5－7］。通過控制擠壓溫度調(diào)整擠壓態(tài)合金的晶粒尺寸和織構(gòu)強(qiáng)弱，可調(diào)整擠壓態(tài)合金的室溫力學(xué)性能。

ZM21合金在德國、英國和澳大利亞都有各自的牌號及成分范圍規(guī)定，得益于其所含合金元素含量較低，表現(xiàn)出良好的熱加工成形性［8，9］。德國 GKSS研究中心采用靜液擠壓該合金，實現(xiàn)了每分鐘大于120m的高速擠壓［10］；澳大利亞CAST研究中心也研究了ZM21鎂合金熱加工性能［11，12］。該合金已成為近幾年開發(fā)高塑性變形鎂合金的研究熱點。大量的研究著眼于在ZM21合金的基礎(chǔ)上改變化學(xué)成分而達(dá)到改性的目的，其中在合金中添加稀土對性能的改變更是顯著。現(xiàn)有研究表明，在鎂鋁系及鎂鋅系合金中添加稀土元素Nd，能有效地改善鎂合金的室溫力學(xué)性能［13－15］。Zhao等［14］，Wang等［15］的研究結(jié)果表明添加0.5%（質(zhì)量分?jǐn)?shù)，下同）的Nd可以獲得最佳的力學(xué)性能。

本工作選用ZM21合金添加0.5%的Nd，采用半連續(xù)鑄造制備出 Mg－2Zn－Mn－0.5Nd合金鑄棒，將其用于擠壓工藝實驗。通過改變 Mg－2Zn－Mn－0.5Nd合金的擠壓溫度，獲取擠壓溫度對制品力學(xué)性能的影響規(guī)律，并結(jié)合組織觀察和織構(gòu)檢測結(jié)果，進(jìn)行機(jī)理分析，進(jìn)而為通過調(diào)整擠壓工藝而實現(xiàn)對制品強(qiáng)度和塑性的調(diào)控建立理論依據(jù)。

1 實驗材料和方法

合金原料采用純 Mg（99.98%）、純Zn（99.7%）、Mg－3.4%Mn和 Mg－20%Nd中間合金，5號熔劑作精煉劑，用低碳鋼坩堝在60kW電阻爐中精煉，經(jīng)水冷半連續(xù)鑄造系統(tǒng)澆鑄成φ92mm的鑄錠。熔煉和澆注過程中用CO2和SF6混合氣體進(jìn)行保護(hù)。鑄態(tài)合金經(jīng)激光光譜儀檢測的化學(xué)成分如表1所示。

表1 Mg－2Zn－Mn－0.5Nd合金成分（質(zhì)量分?jǐn)?shù)／%）Table 1 Chemical component of the alloy（mass fraction／%）

將鑄態(tài)合金錠坯在風(fēng)循環(huán)的12kW箱式電阻爐中進(jìn)行420℃×12h均勻化退火，車削成φ80mm×20mm圓柱狀，在XJ－500T臥式擠壓機(jī)上擠壓成φ16mm棒材。擠壓比為28∶1，擠壓桿速度3.5mm／s，擠壓溫度分別選用260，300，340，380，420℃。

采用CMT－5105電子萬能材料試驗機(jī)對擠壓態(tài)合金進(jìn)行室溫拉伸測試，拉伸速率為4mm／min。用5g苦味酸＋13mL乙酸＋80mL酒精溶液作為金相腐蝕劑，在OLS4000激光共聚焦電子顯微鏡下觀察顯微組織。用Image－pro plus軟件對不同擠壓溫度下晶粒尺寸進(jìn)行了統(tǒng)計，并計算了不同擠壓溫度下平均晶粒尺寸。采用D／max－1200型X射線衍射儀（Cu靶，Kα）進(jìn)行物相分析及織構(gòu)分析。

2 實驗結(jié)果

2.1 顯微組織

鑄態(tài) Mg－2Zn－Mn－0.5Nd合金經(jīng)過420℃×12h均勻化熱處理后的顯微組織如圖1所示，晶粒較粗大，占大多數(shù)體積比例的晶粒尺寸接近200μm，晶粒內(nèi)部較干凈，僅殘留極少量化合物顆粒，表明絕大多數(shù)合金元素固溶在基體中。

圖1 均勻化態(tài)合金顯微組織Fig.1 Microstructure of homogenized alloy

經(jīng)不同溫度擠壓后合金的組織得到明顯細(xì)化，溫度越低變形細(xì)化效果越明顯，其顯微組織如圖2所示。擠壓溫度為260℃和300℃時，合金組織由大量的極細(xì)小再結(jié)晶晶粒和少量纖維狀變形組織組成，其中260℃擠壓合金中的顯微組織更細(xì)小，分布更均勻。當(dāng)擠壓溫度在340℃以上時，擠壓態(tài)合金均為完全的再結(jié)晶組織，隨著擠壓溫度的升高，再結(jié)晶晶粒的平均尺寸增大，大小越均勻。經(jīng)不同溫度擠壓的合金中均存在第二相顆粒，低溫擠壓的合金中第二相顆粒尺寸不超過2μm，高溫擠壓的合金中的顆粒平均尺寸在5μm左右。

圖2 不同溫度擠壓后合金的顯微組織（a）260℃；（b）300℃；（c）340℃；（d）380℃；（e）420℃Fig.2 Microstructure of alloy at different extruded temperatures（a）260℃；（b）300℃；（c）340℃；（d）380℃；（e）420℃

2.2 力學(xué)性能

經(jīng)不同溫度擠壓的 Mg－2Zn－Mn－0.5Nd合金棒材的力學(xué)性能如圖3所示。擠壓溫度高于340℃時，隨著擠壓溫度的升高，合金的伸長率從14%左右提高到26%以上；而抗拉強(qiáng)度從311MPa減小到233MPa，相差78MPa，約減少了25%；屈服強(qiáng)度從273MPa減小到133MPa，相差140MPa，減少了51%。

圖3 不同溫度擠壓合金的力學(xué)性能Fig.3 Mechanical properties of alloys at different extruded temperatures

與340℃擠壓的合金相比，采用260℃和300℃擠壓的合金強(qiáng)度略有下降，抗拉強(qiáng)度仍處于300MPa左右，屈服強(qiáng)度仍在250MPa以上；室溫塑性有不同程度的提高，300℃擠壓合金伸長率為16%，260℃擠壓的合金伸長率為19%。

2.3 物相分析

對不同溫度擠壓的Mg－2Zn－Mn－0.5Nd合金進(jìn)行XRD分析，結(jié)果如圖4所示。除α－Mg相外，擠壓態(tài)合金中主要的第二相為α－Mn，T2相（（Mg，Zn）11.5Nd））和T3相（（Mg，Zn）3Nd），經(jīng)過不同溫度擠壓的合金中各種第二相的衍射峰強(qiáng)度沒有明顯差異。

圖4 不同溫度擠壓的合金XRD圖譜Fig.4 XRD patterns of the alloy extruded at different temperatures

3 分析與討論

3.1 不同擠壓溫度合金的組織對力學(xué)性能的影響

圖5 不同擠壓溫度合金再結(jié)晶晶粒尺寸及其分布統(tǒng)計 （a）260℃；（b）300℃；（c）340℃；（d）380℃；（e）420℃Fig.5 Grain size and its distribution at different extruded temperatures （a）260℃；（b）300℃；（c）340℃；（d）380℃；（e）420℃

擠壓態(tài)合金的晶粒尺寸及大小分布結(jié)果如圖5所示。與260℃和300℃擠壓的合金相比，340℃擠壓的合金組織更均勻細(xì)小，因而其強(qiáng)度略高。260℃和300℃擠壓的合金組織由大量極細(xì)小的再結(jié)晶晶粒和少量纖維狀變形組織構(gòu)成，如圖5（a），（b）所示，再結(jié)晶晶粒的平均尺寸非常接近，5μm以下的極細(xì)小晶粒的比例均在60%以上，因而均表現(xiàn)出良好的塑性。由于260℃擠壓合金中的顯微組織更細(xì)小，分布更均勻，致使承受室溫變形時，組織協(xié)調(diào)性更好，表現(xiàn)出更好的塑性［16］。更高的擠壓溫度下新生再結(jié)晶小晶粒的晶界遷移速度更快，其遷移擴(kuò)散速率隨變形溫度呈指數(shù)變化，高溫時晶粒更易長大。由圖5（c），（d），（e）對比可知，擠壓溫度從340℃提高到420℃時，變形態(tài)合金的平均晶粒尺寸變大，晶粒大小的分布更均勻。高的擠壓溫度致使合金晶粒較粗大，按照 Hall－Petch公式，其強(qiáng)度將會下降，這與圖3的實驗結(jié)果中340℃以上擠壓，強(qiáng)度隨溫度變化的規(guī)律吻合。值得注意的是，340℃以上擠壓的合金，隨擠壓溫度升高，在晶粒變得更大的同時，其塑性指標(biāo)室溫伸長率卻不斷增大，從14%提高到26%，這表明還有其他機(jī)制對塑性的提升起著主導(dǎo)作用。

3.2 擠壓溫度對織構(gòu)的影響

Mg－2Zn－Mn－0.5Nd合金在260℃，340℃和420℃的擠壓溫度下的和極圖如圖6所示。在｛0002｝極圖上，260℃擠壓的合金織構(gòu)強(qiáng)度主要分布在1.9左右，340℃擠壓的合金中存在兩種強(qiáng)度分別為4.7和1.9的織構(gòu)，420℃擠壓的合金中織構(gòu)種類最多，強(qiáng)度較低的為1.1和1.8，較高的為3.2以上。不同織構(gòu)的滑移系的Schmid因子存在差異，分別產(chǎn)生強(qiáng)化或軟化［17］。不同溫度擠壓的合金中的織構(gòu)種類不同，各種織構(gòu)對應(yīng)的基面Schmid因子及其強(qiáng)度水平如表2所示。

圖6 不同擠壓溫度合金｛0002｝，｛1010｝極圖（a）260℃；（b）340℃；（c）420℃Fig.6 Pole figures of extruded alloy｛0002｝，｛1010｝texture（a）260℃；（b）340℃；（c）420℃

表2 不同溫度擠壓合金的基面Schmid因子和強(qiáng)度水平Table 2 The Schmid factor and level at different temperatures

3.3 晶粒取向?qū)λ苄杂绊?/h3>

根據(jù)單晶變形的Schmid定律：τc＝σscosλcosφ＝σsm （1）式中τc為臨界剪切應(yīng)力，屬于晶體的本征參數(shù)，只有當(dāng)應(yīng)力達(dá)到材料的臨界值τc時，滑移過程才開始，發(fā)生塑性變形；λ為滑移方向與外力軸線的夾角；φ為滑移面和滑移方向與外力間的取向關(guān)系。上式中，當(dāng)λ或者φ為90°時，Schmid因子為零，在外力作用下不能產(chǎn)生滑移。當(dāng)λ和φ均接近45°時，m值獲得極小值，此時剪切變形發(fā)生所需的外力最小，塑性變形最容易發(fā)生，這種取向稱為軟取向。隨著塑性變形的進(jìn)行，晶體發(fā)生轉(zhuǎn)動，軟取向逐漸向不利于變形的硬取向轉(zhuǎn)化，促使變形繼續(xù)進(jìn)行所需的外力越大，能夠繼續(xù)產(chǎn)生塑性變形的潛力變小。在多晶體中，軟取向的晶粒比例越多，即軟取向的織構(gòu)強(qiáng)度越大，越有利于合金的塑性變形，合金能夠承受更大的變形而保持基體的連續(xù)性。

圖6中260，340℃和420℃擠壓合金的｛0002｝極圖中，靠近外圍的深綠色圓環(huán)的極密度相近，分別為1.9，1.8和1.2。該類織構(gòu)的基面Schmid因子為0.17。在260℃和420℃擠壓合金中，還存在基面Schmid因子為0.32的織構(gòu)組分，極密度分別為4.5和1.8，該類取向因子的取向更有利于塑性變形，因而260℃和420℃擠壓的合金，其室溫塑性變形的延伸率高于340℃擠壓的合金。對于340℃擠壓的合金而言，對其塑性變形不利的因素還在于，如圖6（b）所示，｛0002｝極圖中存在m值為0.08的織構(gòu)，其取向接近基面織構(gòu)，在外加拉伸力平行于基面時滑移系難以啟動，致使合金屈服強(qiáng)度升高，塑性降低［18］。如圖3所示，340℃擠壓的合金強(qiáng)度最高，塑性最低。

420℃擠壓合金具有最高的室溫延長伸率，但其屈服強(qiáng)度最低，還益于合金中存在Schmid因子值高達(dá)0.38的織構(gòu)組分，且其極密度高達(dá)3.2。從表2對比分析420℃和260℃擠壓合金的基面Schmid因子和強(qiáng)度水平，可知420℃擠壓的合金屈服強(qiáng)度更低，而塑性更好。

4 結(jié)論

（1）Mg－2Zn－Mn－0.5Nd合金在260℃和300℃擠壓，得到不完全的再結(jié)晶組織，再結(jié)晶晶粒均極細(xì)小均勻，未再結(jié)晶組織隨溫度降低更細(xì)小均勻；在340℃以上擠壓獲得完全再結(jié)晶組織，溫度越低變形細(xì)化效果越明顯，但溫度較高時晶粒的尺寸分布更均勻。

（2）擠壓溫度從340℃提高到420℃時，室溫伸長率從14%提高到26%，強(qiáng)度明顯下降。擠壓溫度從340℃降低到260℃時，伸長率可提升到19%，強(qiáng)度減弱不明顯。

（3）通過改變擠壓溫度，控制擠壓合金的組織細(xì)化和織構(gòu)強(qiáng)度，滿足不同的強(qiáng)度和塑性組合。在260℃和420℃擠壓分別獲得19%和26%的伸長率，但260℃擠壓合金的綜合性能更好，屈服強(qiáng)度和抗拉強(qiáng)度分別為255，298MPa。

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