原子熒光光譜儀測(cè)定砷的相關(guān)問題

李寧

摘 要：在使用熒光光譜設(shè)備測(cè)定砷時(shí)，主要就是全面分析測(cè)量過程中的不確定來源。在定度上，能夠更好地模擬工作曲線進(jìn)行極差法評(píng)定測(cè)量。

關(guān)鍵詞：原子熒光儀；砷含量；測(cè)定原理；砷光譜

中圖分類號(hào)：O657.31 文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼：A DOI：10.15913/j.cnki.kjycx.2015.17.097

我們?cè)诓淮_定度計(jì)量方面砷的光譜檢測(cè)研究中，需要針對(duì)數(shù)值的不同方面進(jìn)行相應(yīng)的評(píng)定。在測(cè)量數(shù)據(jù)方面，也需要針對(duì)其數(shù)值的處理進(jìn)行檢測(cè)，主要依據(jù)就是《測(cè)量不確定度評(píng)定和表示》，對(duì)于不確定的砷含量測(cè)量和評(píng)定方面，其都可以提供更廣泛的問題檢測(cè)。

1 測(cè)量設(shè)備和測(cè)定原理

我們采用的測(cè)定方法是原子熒光標(biāo)記法，試驗(yàn)環(huán)境溫度為（20±5）℃，相對(duì)濕度控制在70.0%以下。測(cè)量過程為：先風(fēng)干、稱取樣品溶液，然后消化容積、定溶，最后通過AFS的檢測(cè)獲得結(jié)果。同時(shí)，我們要核定標(biāo)準(zhǔn)溶液的AFS工作曲線，一起得出結(jié)果后進(jìn)行綜合對(duì)比，從而分析出其中的問題所在。

2 砷光譜中的不確定來源

在原子光譜測(cè)定中，對(duì)于樣本中的砷含量產(chǎn)生不確定影響的根本原因就在于對(duì)原材料的重復(fù)使用，這也是導(dǎo)致工作曲線出現(xiàn)不穩(wěn)定發(fā)展的根本因素。而我們?cè)谠u(píng)定這一問題時(shí)，主要就是模擬兩個(gè)部分組成的最小乘法。同時(shí)，也能夠利用模擬工作曲線確定標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)準(zhǔn)。在工作曲線的熒光值測(cè)定中，需要對(duì)標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度進(jìn)行熒光性評(píng)定。在最小乘法模擬中，斜

率計(jì)算依據(jù)為b= ，其中，x和y為殘差一級(jí)殘差的乘積。

這樣我們就可以得出一個(gè)比較準(zhǔn)確的熒光測(cè)量偏差值，這對(duì)整體的曲線表達(dá)來說具備一定的校準(zhǔn)意義。

在評(píng)定不確定來源時(shí)，對(duì)于標(biāo)準(zhǔn)液的不確定因素，主要是利用稀釋標(biāo)準(zhǔn)曲線來控制濃度，從而得出砷的含量。從不同的定度中分析出其基本結(jié)構(gòu)，而我們?cè)谟?jì)算合理自由度時(shí)，也可以將自由度近似為∞.

我們?cè)诖_定體積的引入標(biāo)準(zhǔn)時(shí)，也需要針對(duì)容量瓶的容積引述額定溫度下的體積。在玻璃瓶的鑒定中，確保其安全效益以后，才能夠進(jìn)一步研究其分布圖系。通過假設(shè)服從分布，然后計(jì)算出其隨溫度變化的系數(shù)k.在這一計(jì)算過程中，需要重復(fù)測(cè)定砷各項(xiàng)含量的不確定額度定向。

3 砷的預(yù)還原研究

砷的預(yù)還原氫化物依賴于本身的化合價(jià)，而氫化物的預(yù)還原也是為了防止其主要的離子不被進(jìn)一步還原。我們根據(jù)還原的性質(zhì)可以進(jìn)一步分析得出，鹽酸會(huì)對(duì)溶液的樣品性質(zhì)產(chǎn)生一定的影響。

在樣品處理中，我們應(yīng)用蒸汽處理來處理砷的樣品，通過回收法進(jìn)行樣品采集，最后通過光譜儀進(jìn)行檢測(cè)，確定光譜處理中的一些問題，確保其在結(jié)構(gòu)分析上能夠更好地完成相應(yīng)的通道測(cè)試，而試驗(yàn)的結(jié)果也表明其中并無明顯的差異。

當(dāng)水的體積膨脹以后，我們就需要考慮到溫度的生產(chǎn)效益問題，這是對(duì)生產(chǎn)效益問題進(jìn)行分析的一項(xiàng)原則性標(biāo)度引申。同時(shí)，在試樣定容中，也需要消除還原性影響，例如采用預(yù)留方根的合成，通過分析標(biāo)準(zhǔn)的定度關(guān)聯(lián)影響，也能更好地完成其還原方面的進(jìn)一步研究。

在最佳的試驗(yàn)分析中，我們需要單獨(dú)分析同位素。而在對(duì)照中，也能夠很好地分析出其中的差別，這是減少差異最簡單的方法。在檢測(cè)的過程中，所得出的數(shù)據(jù)如表1所示。

在檢測(cè)的過程中，我們要對(duì)分樣進(jìn)行處理調(diào)查。而調(diào)查如表2所示的三個(gè)樣品能夠很好地分析其在光譜研究中的差異性。本文主要根據(jù)國家規(guī)定的相關(guān)數(shù)值進(jìn)行對(duì)比。

根據(jù)上面表格中的數(shù)據(jù)，我們可以簡單地分析出其中的數(shù)據(jù)關(guān)系，對(duì)于其中的差異問題，也能評(píng)定出其中的樣品差異，而其中地表水中雜質(zhì)含量最多，所以其矯正過程要更復(fù)雜一些。

4 結(jié)束語

我們研究的過程中需要利用不同的光譜對(duì)比相應(yīng)砷的樣品，而根據(jù)不同的氫化物進(jìn)行光譜對(duì)比，能夠很好地分析出原子熒光光譜法的測(cè)定問題。在精密的計(jì)算過程中，需要研究砷的各種不確定因素，這樣能夠得到不錯(cuò)的檢測(cè)效果。

參考文獻(xiàn)

[1]劉應(yīng)希.氫化物發(fā)生-原子熒光光譜法測(cè)定土壤中的總砷[J].中國環(huán)境監(jiān)測(cè)，2005，21（6）.

[2]張俊.原子熒光光譜儀測(cè)定底泥中砷含量的不確定度評(píng)定[J].環(huán)境科學(xué)導(dǎo)刊，2012，31（1）.

〔編輯：王霞〕