重油催化裂解多產(chǎn)輕質(zhì)芳烴工藝的研究

馬文明，李小斐，朱根權(quán)，謝朝鋼

(中國石化石油化工科學(xué)研究院，北京 100083)

重油催化裂解多產(chǎn)輕質(zhì)芳烴工藝的研究

馬文明，李小斐，朱根權(quán)，謝朝鋼

(中國石化石油化工科學(xué)研究院，北京 100083)

以管輸蠟油為原料，考察了重油催化裂解多產(chǎn)輕質(zhì)芳烴工藝中反應(yīng)溫度、劑油質(zhì)量比、質(zhì)量空速和水油質(zhì)量比等操作條件對產(chǎn)物分布、低碳烯烴和輕質(zhì)芳烴收率的影響，得到適宜的反應(yīng)條件為：反應(yīng)溫度560 ℃，劑油質(zhì)量比6，質(zhì)量空速2 h-1，水油質(zhì)量比10。對比了大慶蠟油和管輸蠟油在相同操作條件下發(fā)生裂化反應(yīng)時(shí)低碳烯烴和輕質(zhì)芳烴的收率，得出隨著反應(yīng)深度的加大，石蠟基原料的輕質(zhì)芳烴收率增長速率更快，大劑油比條件下生產(chǎn)的輕質(zhì)芳烴甚至更多， 可以兼顧多產(chǎn)低碳烯烴和輕質(zhì)芳烴。討論了催化裂化反應(yīng)中輕質(zhì)芳烴的生成與轉(zhuǎn)化途徑，當(dāng)轉(zhuǎn)化深度較小時(shí)，輕質(zhì)芳烴的來源以芳烴斷側(cè)鏈反應(yīng)為主，隨著轉(zhuǎn)化深度的增大，烯烴環(huán)化脫氫生成輕質(zhì)芳烴的速率逐漸超過芳烴斷側(cè)鏈反應(yīng)。

催化裂解 低碳烯烴 輕質(zhì)芳烴 反應(yīng)條件 轉(zhuǎn)化途徑

作為有機(jī)化工和高分子化工的基礎(chǔ)原料，輕質(zhì)芳烴(主要為苯、甲苯、二甲苯和乙苯)可以用來生產(chǎn)合成橡膠、合成樹脂等精細(xì)化學(xué)品，甲苯、二甲苯還可用來生產(chǎn)汽油辛烷值添加劑[1]。我國絕大多數(shù)輕質(zhì)芳烴都是通過石腦油催化重整工藝制得的，但由于石腦油蒸汽裂解制乙烯產(chǎn)業(yè)的快速發(fā)展，使得石腦油的供求關(guān)系出現(xiàn)失衡，制約了催化重整工藝的發(fā)展[2-3]。傳統(tǒng)的化工型催化裂化工藝以生產(chǎn)低碳烯烴等化工產(chǎn)品為目的[4]，對多產(chǎn)輕質(zhì)芳烴的關(guān)注很少。如果能在多產(chǎn)低碳烯烴的基礎(chǔ)上提高輕質(zhì)芳烴收率，既有利于緩解輕質(zhì)芳烴的供求矛盾，又有利于提高催化裂化過程的經(jīng)濟(jì)效益。

催化裂化反應(yīng)中輕質(zhì)芳烴主要來自兩類反應(yīng)：①芳烴斷側(cè)鏈反應(yīng)。催化裂化原料油中的大分子烷基芳烴發(fā)生側(cè)鏈斷裂或者直接脫烷基反應(yīng)生成短側(cè)鏈芳烴。Biswas等[5]認(rèn)為在低轉(zhuǎn)化率下汽油芳烴主要來自于大分子烷基芳烴脫烷基。龔劍洪等[6]以大慶蠟油為原料在不同類型催化劑上實(shí)驗(yàn)，同樣證明了原料通過脫烷基生成苯等芳烴主要發(fā)生在反應(yīng)前期，而通過其它途徑生成汽油芳烴主要在較高反應(yīng)深度下進(jìn)行。②芳烴生成反應(yīng)。原料中環(huán)狀化合物脫氫生成芳烴和不飽和小分子齊聚、環(huán)化、脫氫生成芳烴等。Vedrine等[7]提出B酸催化的小分子烯烴芳構(gòu)化機(jī)理，認(rèn)為小分子烯烴之間先發(fā)生二聚反應(yīng)，然后經(jīng)過氫轉(zhuǎn)移生成戊二烯正碳離子，隨后環(huán)化為五元環(huán)結(jié)構(gòu)，進(jìn)一步發(fā)生異構(gòu)化反應(yīng)后生成六元環(huán)。

本研究以低碳烯烴和輕質(zhì)芳烴為目標(biāo)產(chǎn)物，以管輸蠟油為原料，考察操作條件對目標(biāo)產(chǎn)物收率的影響；以大慶蠟油和管輸蠟油為原料，考察原料油性質(zhì)對目標(biāo)產(chǎn)物收率的影響，并以此為基礎(chǔ)，討論催化裂化反應(yīng)中輕質(zhì)芳烴的生成與轉(zhuǎn)化途徑。

1 實(shí) 驗(yàn)

1.1 催化劑

本研究使用的催化劑為中國石化催化劑齊魯分公司生產(chǎn)的MMC-2催化劑，其性質(zhì)見表1。實(shí)驗(yàn)時(shí)，MMC-2催化劑先經(jīng)過老化處理，處理后催化劑裂解活性指數(shù)為66。

1.2 實(shí)驗(yàn)原料

實(shí)驗(yàn)使用的原料為大慶蠟油和管輸蠟油，其性質(zhì)見表2。由表2可以看出，大慶蠟油的飽和烴含量較高，管輸蠟油的芳烴含量較高，兩者膠質(zhì)和瀝青質(zhì)的含量都較低。

1.3 實(shí)驗(yàn)裝置

實(shí)驗(yàn)裝置采用自建的小型固定流化床裝置，反應(yīng)器內(nèi)催化劑的裝填量為240 g。反應(yīng)條件為：溫度540～620 ℃，劑油質(zhì)量比2～12，質(zhì)量空速2～18 h-1，水油質(zhì)量比0.05～0.55。

表1 MMC-2催化劑的性質(zhì)

表2 原料油性質(zhì)

2 結(jié)果與討論

2.1 反應(yīng)條件對低碳烯烴與輕質(zhì)芳烴收率的影響

2.1.1 反應(yīng)溫度對低碳烯烴與輕質(zhì)芳烴收率的影響 表3列出了汽油中烯烴、芳烴收率及低碳烯烴、輕質(zhì)芳烴收率隨反應(yīng)溫度的變化。由表3可知：隨著反應(yīng)溫度的升高，汽油中烯烴和芳烴的收率先增大后減小，在反應(yīng)溫度為560 ℃都達(dá)到了極大值；隨著反應(yīng)溫度升高，乙烯、丙烯和丁烯的收率都不斷增大，且丙烯的收率隨溫度的升高增大的幅度更為明顯。這是因?yàn)樯邷囟扔欣诖龠M(jìn)裂化反應(yīng)，促使更多的大分子化合物轉(zhuǎn)化成低碳烯烴。而在裂化反應(yīng)過程中更容易形成仲正碳離子，仲正碳離子在β位發(fā)生斷裂可以生成丙基正碳離子，生成的丙基正碳離子很難再繼續(xù)發(fā)生斷裂，只能轉(zhuǎn)化成丙烯[8]；輕質(zhì)芳烴收率隨反應(yīng)溫度的變化規(guī)律與汽油芳烴相一致，都是先增加后減少，在反應(yīng)溫度為560 ℃達(dá)到極大值。由于裂化反應(yīng)為吸熱反應(yīng)，二聚反應(yīng)和氫轉(zhuǎn)移反應(yīng)都是放熱反應(yīng)[9]，因此升高溫度會加強(qiáng)汽油烯烴的裂化，抑制低碳烯烴的二聚，同時(shí)削弱環(huán)狀中間活性組分向汽油芳烴的轉(zhuǎn)化，使汽油芳烴的收率降低。較高的反應(yīng)溫度對多產(chǎn)低碳烯烴有利，但若在多產(chǎn)低碳烯烴的基礎(chǔ)上兼顧輕質(zhì)芳烴的收率最大化，則存在一個(gè)最佳溫度范圍，本實(shí)驗(yàn)條件下最佳反應(yīng)溫度為560 ℃。

表3 汽油中烯烴、芳烴收率及目標(biāo)產(chǎn)物收率與反應(yīng)溫度的關(guān)系

2.1.2 劑油比對低碳烯烴與輕質(zhì)芳烴收率的影響 表4列出了汽油中烯烴、芳烴收率及目標(biāo)產(chǎn)物收率隨劑油比的變化。隨著劑油質(zhì)量比的增大，汽油烯烴的收率不斷降低，而汽油芳烴的收率不斷增大；目標(biāo)產(chǎn)物中，隨著劑油質(zhì)量比的增大，乙烯收率不斷增加，丙烯和丁烯收率都是先增加后減小，在劑油質(zhì)量比為6時(shí)達(dá)到最大值，這說明在較高劑油質(zhì)量比條件下時(shí)丙烯和丁烯容易發(fā)生二次轉(zhuǎn)化；輕質(zhì)芳烴的收率隨劑油質(zhì)量比的增大而增加，說明劑油質(zhì)量比的增大促使小分子烯烴發(fā)生二聚反應(yīng)生成大分子烯烴并進(jìn)一步環(huán)化和氫轉(zhuǎn)移生成芳烴。以上數(shù)據(jù)表明，在多產(chǎn)低碳烯烴的基礎(chǔ)上提高輕質(zhì)芳烴的收率，劑油質(zhì)量比不宜過高，本實(shí)驗(yàn)條件下的最佳劑油質(zhì)量比為6。

2.1.3 質(zhì)量空速對低碳烯烴與輕質(zhì)芳烴收率的影響 汽油中烯烴、芳烴收率及目標(biāo)產(chǎn)物收率與質(zhì)量空速的關(guān)系如表5所示。由表5可知：隨著質(zhì)量空速的減小，汽油烯烴的收率不斷降低，汽油芳烴的收率不斷增加；目標(biāo)產(chǎn)物中，乙烯、丙烯、丁烯和輕質(zhì)芳烴的收率隨著質(zhì)量空速的減小不斷增加。質(zhì)量空速減小意味著停留時(shí)間增大，油氣分子與催化劑顆粒接觸更加充分，有利于加深裂解反應(yīng)程度，因此低碳烯烴收率上升。汽油烯烴的芳構(gòu)化反應(yīng)要經(jīng)歷一系列的反應(yīng)步驟，需要的反應(yīng)時(shí)間較長，較小的質(zhì)量空速有利于汽油烯烴通過環(huán)化反應(yīng)途徑生成芳烴。因此，本實(shí)驗(yàn)中最佳的質(zhì)量空速為2 h-1。

表4 汽油中烯烴、芳烴收率及目標(biāo)產(chǎn)物收率與劑油質(zhì)量比的關(guān)系

表5 汽油中烯烴、芳烴收率及目標(biāo)產(chǎn)物收率與質(zhì)量空速的關(guān)系

2.1.4 水油質(zhì)量比對低碳烯烴與輕質(zhì)芳烴收率的影響 水油質(zhì)量比對目標(biāo)產(chǎn)物的影響如圖1所示。由圖1可知，隨著水油質(zhì)量比的增大，丙烯的收率緩慢增大，乙烯和丁烯的收率基本不變，但輕質(zhì)芳烴的收率不斷降低。催化裂化反應(yīng)中，單分子裂化反應(yīng)是分子數(shù)增加的反應(yīng)[10]，而雙分子環(huán)化、二聚等反應(yīng)則導(dǎo)致體系中的分子數(shù)減小。水油質(zhì)量比的增大會使反應(yīng)體系中的油氣分壓不斷降低，有利于單分子裂化反應(yīng)的發(fā)生，而且可以抑制低碳烯烴的二次轉(zhuǎn)化，削弱汽油烯烴的環(huán)化途徑，使反應(yīng)向生成小分子的方向移動[11]，最終導(dǎo)致乙烯、丙烯和丁烯等低碳烯烴收率不斷增加，汽油中輕質(zhì)芳烴的收率不斷降低。因此，本實(shí)驗(yàn)中合適的水油質(zhì)量比為10。

圖1 低碳烯烴和輕質(zhì)芳烴收率與水油質(zhì)量比的關(guān)系

2.2 原料油性質(zhì)對低碳烯烴和輕質(zhì)芳烴收率的影響

表6為大慶蠟油和管輸蠟油的烴類組成，其中大慶蠟油和管輸蠟油的鏈烷烴質(zhì)量分?jǐn)?shù)分別為37.9%和28.8%，環(huán)烷烴質(zhì)量分?jǐn)?shù)分別為42.1%和34.4%，單環(huán)芳烴質(zhì)量分?jǐn)?shù)分別為9.2%和13.8%。圖2為相同的操作條件下不同原料油對汽油組分和目標(biāo)產(chǎn)物收率的影響。由圖2可以看出：相同的操作條件下大慶蠟油的低碳烯烴收率比管輸蠟油的低碳烯烴收率高；2種汽油中的芳烴收率均隨劑油質(zhì)量比增大而增加，相同的操作條件下管輸蠟油的汽油芳烴收率比大慶蠟油的汽油芳烴收率高；劑油質(zhì)量比較小時(shí)，管輸蠟油裂化產(chǎn)物中輕質(zhì)芳烴的收率大于大慶蠟油，隨著劑油質(zhì)量比的增大，大慶蠟油和管輸蠟油裂化產(chǎn)物中輕質(zhì)芳烴的收率都在不斷增大，但大慶蠟油裂化產(chǎn)物中輕質(zhì)芳烴的收率增加得更快，甚至一度超過管輸蠟油；2種汽油中C9～C11芳烴的收率均先增大后減小。催化裂化過程中，芳烴主要發(fā)生側(cè)鏈斷裂反應(yīng)，苯環(huán)自身則很難斷裂，使得大多數(shù)芳烴仍能保留下來[12-14]。管輸蠟油中芳烴的含量較高，特別是單環(huán)芳烴的含量比大慶蠟油高很多，這些汽油芳烴大多數(shù)會保留在產(chǎn)物中，使得管輸蠟油裂化得到的汽油芳烴收率高于大慶蠟油。對比大慶蠟油與管輸蠟油在相同操作條件下輕質(zhì)芳烴的收率可知，劑油質(zhì)量比小于6時(shí)，原料油的轉(zhuǎn)化率較小，芳烴斷側(cè)鏈反應(yīng)占優(yōu)勢，輕質(zhì)芳烴主要來源于原料中烷基芳烴的側(cè)鏈斷裂，管輸蠟油的輕質(zhì)芳烴收率高于大慶蠟油；但隨著轉(zhuǎn)化率的增大，通過芳烴生成反應(yīng)生成輕質(zhì)芳烴的貢獻(xiàn)度超過了芳烴斷側(cè)鏈反應(yīng)，導(dǎo)致大慶蠟油催化裂化產(chǎn)物中輕質(zhì)芳烴的收率提高加快，甚至超過了管輸蠟油?？梢?，雖然一般情況下環(huán)烷基原料油在催化裂化條件下的輕質(zhì)芳烴收率較高，但石蠟基原料發(fā)生催化裂化反應(yīng)時(shí)輕質(zhì)芳烴的收率隨反應(yīng)深度增加的速率更快，且在大劑油質(zhì)量比的條件下，可以兼顧多產(chǎn)低碳烯烴和輕質(zhì)芳烴。

表6 大慶蠟油和管輸蠟油的烴類組成對比

2.3 輕質(zhì)芳烴的生成途徑探討

基于操作條件和原料油性質(zhì)對輕質(zhì)芳烴收率的影響，提出催化裂解條件下輕質(zhì)芳烴的生成與轉(zhuǎn)化網(wǎng)絡(luò)，如圖3所示。其中鏈烷烴主要發(fā)生裂化反應(yīng)轉(zhuǎn)化成汽油烯烴，汽油烯烴可以進(jìn)一步發(fā)生裂化轉(zhuǎn)化成小分子烯烴，也可以發(fā)生環(huán)化、氫轉(zhuǎn)移反應(yīng)生成輕質(zhì)芳烴，少部分發(fā)生氫轉(zhuǎn)移反應(yīng)生成汽油烷烴，因此鏈烷烴對低碳烯烴和輕質(zhì)芳烴都有貢獻(xiàn)；環(huán)烷烴主要通過開環(huán)轉(zhuǎn)化成汽油烯烴，然后再發(fā)生后續(xù)反應(yīng)，少部分通過氫轉(zhuǎn)移直接生成芳烴，因此環(huán)烷烴對低碳烯烴和輕質(zhì)芳烴都有貢獻(xiàn)。單環(huán)芳烴主要發(fā)生側(cè)鏈斷裂反應(yīng)生成短側(cè)鏈的芳烴，對輕質(zhì)芳烴有所貢獻(xiàn)；多環(huán)芳烴主要發(fā)生縮合反應(yīng)生成焦炭，對輕質(zhì)芳烴的生成沒有貢獻(xiàn)。

催化裂化反應(yīng)初期，由于轉(zhuǎn)化深度較小，輕質(zhì)芳烴的來源以芳烴斷側(cè)鏈反應(yīng)為主，原料油中的單環(huán)芳烴發(fā)生側(cè)鏈斷裂反應(yīng)，生成相應(yīng)的輕質(zhì)芳烴，輕質(zhì)芳烴的收率增加很快；隨著轉(zhuǎn)化深度的增大，原料中的單環(huán)芳烴逐漸減少，裂化反應(yīng)產(chǎn)生的烯烴發(fā)生芳烴生成反應(yīng)轉(zhuǎn)化成輕質(zhì)芳烴的量不足以抵消單環(huán)芳烴減少的量，導(dǎo)致產(chǎn)物中輕質(zhì)芳烴收率增加的速率變慢；當(dāng)轉(zhuǎn)化深度增大到一定程度時(shí)，裂化反應(yīng)產(chǎn)生的汽油烯烴和低碳烯烴的量增多，盡管汽油烯烴的裂化反應(yīng)速率大于其環(huán)化脫氫生成芳烴的速率，但依然有大量的烯烴通過環(huán)化脫氫轉(zhuǎn)化成輕質(zhì)芳烴，輕質(zhì)芳烴收率增大的速率再次變快?？梢?，在一定的轉(zhuǎn)化深度時(shí)，汽油烯烴是轉(zhuǎn)化成輕質(zhì)芳烴的關(guān)鍵組分。當(dāng)體系中產(chǎn)生的汽油烯烴足夠多時(shí)，盡管低碳烯烴的收率會不斷提高，但烯烴發(fā)生環(huán)化脫氫生成輕質(zhì)芳烴的量也會增多。

圖2 不同原料油對汽油組分和目標(biāo)產(chǎn)物收率的影響

圖3 輕質(zhì)芳烴的生成與轉(zhuǎn)化網(wǎng)絡(luò)

3 結(jié) 論

(1) 以管輸蠟油為原料進(jìn)行催化裂化反應(yīng)時(shí)，在多產(chǎn)低碳烯烴的基礎(chǔ)上實(shí)現(xiàn)輕質(zhì)芳烴收率最大化的最佳條件為：反應(yīng)溫度560 ℃，劑油質(zhì)量比6，質(zhì)量空速2 h-1，水油質(zhì)量比10。

(2) 雖然一般情況下環(huán)烷基原料油在催化裂化條件下的輕質(zhì)芳烴收率較高，但石蠟基原料發(fā)生催化裂化反應(yīng)時(shí)輕質(zhì)芳烴的收率隨反應(yīng)深度增加的速率更快，且在大劑油質(zhì)量比的條件下，可以兼顧多產(chǎn)低碳烯烴和輕質(zhì)芳烴。因此石蠟基的大慶蠟油比環(huán)烷基管輸蠟油更適合做多產(chǎn)輕質(zhì)芳烴和低碳烯烴的原料。

(3) 當(dāng)轉(zhuǎn)化深度較小時(shí)，輕質(zhì)芳烴的來源以芳烴斷側(cè)鏈反應(yīng)為主，原料油中的單環(huán)芳烴發(fā)生側(cè)鏈斷裂反應(yīng)，生成相應(yīng)的輕質(zhì)芳烴；隨著轉(zhuǎn)化深度的增大，烯烴環(huán)化脫氫生成輕質(zhì)芳烴的速率逐漸超過單環(huán)芳烴的側(cè)鏈斷裂反應(yīng)，大量的烯烴通過環(huán)化脫氫反應(yīng)轉(zhuǎn)化成輕質(zhì)芳烴。

(4) 催化裂化反應(yīng)中，汽油烯烴是轉(zhuǎn)化成輕質(zhì)芳烴的關(guān)鍵組分，當(dāng)體系中產(chǎn)生的汽油烯烴足夠多時(shí)，盡管低碳烯烴的收率會不斷提高，但烯烴發(fā)生環(huán)化脫氫生成輕質(zhì)芳烴的量也會增多。

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STUDY ON INCREASING LIGHT AROMATICS PRODUCTION IN DEEP CATALYTIC CRACKING OF HEAVY OIL

Ma Wenming， Li Xiaofei， Zhu Genquan， Xie Chaogang

(SINOPEC Research Institute of Petroleum Processing， Beijing 100083)

The effect of reaction temperature， catalyst/oil ratio， WHSV， and water/oil mass ratio on product distribution， light olefins and light aromatics yields was investigated using pipeline VGO as a feedstock. The best process parameters are： temperature of 560 ℃， ratio of catalyst to oil (C/O) of 6， WHSV of 2 h-1and ratio of water to oil (W/O) of 10. Daqing VGO and intermediated pipeline VGO were employed as cracking feedstocks to examine how feedstock properties impact on the yields of light olefins and light aromatics under the same conditions. The results indicate that the paraffin based feedstock is better in maximizing yields of light olefins and light aromatics， even more light aromatics can be produced at larger catalyst/oil ratio. Using paraffin base VGO， more light olefins and aromatics can be obtained simultaneously. The pathway of light aromatics formation was investigated. It is discovered that most light aromatics are formed by breaking side chain of the mononuclear aromatics when the conversion is low， while the light aromatics from dehydrocyclization of olefins becomes gradually the main pathway when the conversion is higher.

deep catalytic cracking； light olefins； light aromatics； reaction conditions； conversion pathway

2015-02-02； 修改稿收到日期： 2015-03-20。

馬文明，碩士研究生，主要從事催化裂化工藝與技術(shù)研究工作。

謝朝鋼，E-mail：xiecg.ripp@sinopec.com。

中國石油化工股份有限公司合同項(xiàng)目(114003)。