高壓加氫與“老三套”組合工藝生產(chǎn)重質(zhì)基礎(chǔ)油的工業(yè)應(yīng)用

宗 軍，吳艷萍，夏季祥，呂亮功

(中國石化濟(jì)南分公司，濟(jì)南 250101)

高壓加氫與“老三套”組合工藝生產(chǎn)重質(zhì)基礎(chǔ)油的工業(yè)應(yīng)用

宗 軍，吳艷萍，夏季祥，呂亮功

(中國石化濟(jì)南分公司，濟(jì)南 250101)

在原油分輸分煉的基礎(chǔ)上，中國石化濟(jì)南分公司應(yīng)用中國石化石油化工科學(xué)研究院開發(fā)的高壓加氫和“老三套”結(jié)合的新技術(shù)，提高潤滑油基礎(chǔ)油質(zhì)量等級，生產(chǎn)優(yōu)質(zhì)HVI Ⅱ6、HVI Ⅱ10潤滑油基礎(chǔ)油和國內(nèi)市場緊缺的HVI Ⅱ類150BS基礎(chǔ)油；同時(shí)，充分利用石蠟資源，采用溶劑蠟脫油技術(shù)，生產(chǎn)高質(zhì)量、高附加值的62號～68號精煉蠟及80號軟質(zhì)微晶蠟產(chǎn)品，實(shí)現(xiàn)了高附加值產(chǎn)品收率的最大化。

重質(zhì)基礎(chǔ)油 光亮油 微晶蠟 加氫處理 糠醛精制 酮苯脫蠟

隨著環(huán)保標(biāo)準(zhǔn)和燃油經(jīng)濟(jì)性要求的提高，對潤滑油基礎(chǔ)油的質(zhì)量提出了更高的要求。在過去的10年中，潤滑油基礎(chǔ)油的結(jié)構(gòu)發(fā)生了很大的變化[1]，APIⅠ類基礎(chǔ)油比例從65%下降到45%，APIⅡ和APIⅢ類基礎(chǔ)油比例從21%上升到42%，其中APIⅢ類基礎(chǔ)油比例提高了1.2倍。自從20世紀(jì)90年代初Chevron公司的異構(gòu)脫蠟工藝首次應(yīng)用以來[2]，異構(gòu)脫蠟技術(shù)在高檔基礎(chǔ)油生產(chǎn)領(lǐng)域獲得了巨大發(fā)展，以石蠟基或中間基減壓餾分油和加氫裂化尾油為原料生產(chǎn)中低黏度基礎(chǔ)油的裝置紛紛建成投產(chǎn)。但在生產(chǎn)高黏度基礎(chǔ)油時(shí)，產(chǎn)品中存在絮狀物[3]，影響其質(zhì)量及使用性能。目前溶劑脫蠟仍然是生產(chǎn)高黏度基礎(chǔ)油的適宜技術(shù)。

中國石化濟(jì)南分公司(簡稱濟(jì)南分公司)與中國石化石油化工科學(xué)研究院(簡稱石科院)合作，通過小型、中型試驗(yàn)，在原有“老三套”工藝的基礎(chǔ)上，開發(fā)了“溶劑精制-高壓加氫處理/加氫精制-溶劑脫蠟-補(bǔ)充精制”工藝技術(shù)，并輔以原油分輸分煉等技術(shù)措施，生產(chǎn)優(yōu)質(zhì)中、高黏度的HVIⅡ6、HVIⅡ10基礎(chǔ)油以及HVIⅡ類光亮油等，同時(shí)副產(chǎn)62號～68號精煉蠟和80號軟質(zhì)微晶蠟，目前已建成中國石化重質(zhì)基礎(chǔ)油和光亮油生產(chǎn)基地。本文主要介紹該技術(shù)在濟(jì)南分公司高黏度基礎(chǔ)油生產(chǎn)中的工業(yè)應(yīng)用情況及工程優(yōu)化措施與效果。

1 潤滑油生產(chǎn)系統(tǒng)的裝置構(gòu)成及工藝流程

濟(jì)南分公司潤滑油基礎(chǔ)油生產(chǎn)系統(tǒng)的核心裝置包括原料預(yù)處理、丙烷脫瀝青、糠醛精制、高壓加氫處理、酮苯脫蠟和白土吸附精制裝置等，其中高壓加氫處理裝置是新建裝置，其它裝置均由原有裝置改造而成，設(shè)計(jì)的生產(chǎn)流程示意見圖1。重質(zhì)基礎(chǔ)油和光亮油基地改造項(xiàng)目于2012年11月一次開車成功，生產(chǎn)出合格的重質(zhì)基礎(chǔ)油和石蠟。在滿足基礎(chǔ)油質(zhì)量的前提下，生產(chǎn)中不斷地調(diào)整和優(yōu)化，對設(shè)計(jì)流程進(jìn)行了改進(jìn)，以期簡化生產(chǎn)流程、降低生產(chǎn)費(fèi)用。

2 潤滑油系列裝置的運(yùn)行分析及改造優(yōu)化

2.1 原料預(yù)處理裝置

原料預(yù)處理采用二爐(常壓爐、減壓爐)五塔(初餾塔、常壓塔、常壓汽提塔、減壓塔、減壓汽提塔)工藝路線，常壓塔和減壓塔為填料塔，減壓塔設(shè)5條側(cè)線。裝置設(shè)計(jì)處理能力為2 Mt/a，以臨盤原油為原料，將減三線、減四線蠟油和減壓渣油丙烷輕脫油作為潤滑油基礎(chǔ)油生產(chǎn)裝置的原料油。實(shí)際產(chǎn)品收率見表1，減壓側(cè)線潤滑油料的性質(zhì)見表2。由表2可以看出，該裝置生產(chǎn)的潤滑油料質(zhì)量控制較好。

2.2 丙烷脫瀝青裝置

丙烷脫瀝青裝置原加工能力為500 kt/a，生產(chǎn)輕脫瀝青油、重脫瀝青油，均作為催化裂化裝置原料。為滿足生產(chǎn)150BS光亮油對原料質(zhì)量的特殊要求，2011年對丙烷脫瀝青裝置進(jìn)一步進(jìn)行了擴(kuò)能改造。采用清華大學(xué)化工學(xué)院開發(fā)的FG-Ⅱ型蜂窩格珊規(guī)整填料專利技術(shù)，提高了萃取塔、沉降塔的臨界塔效率和能力，在不改變原工藝流程的情況下，加工能力達(dá)到600 kt/a，脫瀝青油質(zhì)量得到提升。改造后，以原料預(yù)處理裝置的減壓渣油為原料，生產(chǎn)的輕脫瀝青油作光亮油原料，重脫瀝青油作催化裂化原料。丙烷脫瀝青裝置的產(chǎn)品收率見表3，輕脫瀝青油的性質(zhì)見表4。

圖1 重質(zhì)基礎(chǔ)油和光亮油生產(chǎn)流程示意

表1 原料預(yù)處理裝置的產(chǎn)品收率

表2 原料預(yù)處理裝置的減壓餾分油性質(zhì)

改造的丙烷脫瀝青裝置開工后，由于減壓渣油原料的黏度比設(shè)計(jì)值有較大的提高，即黏度(100 ℃)由473 mm2/s提高到 650 mm2/s左右，因此投用預(yù)混丙烷系統(tǒng)來提高萃取效果，保證萃取塔運(yùn)行平穩(wěn)。裝置開工中生產(chǎn)控制平穩(wěn)，產(chǎn)品質(zhì)量穩(wěn)定。

表3 丙烷脫瀝青裝置的產(chǎn)品收率

表4 輕脫瀝青油的性質(zhì)

2.3 糠醛精制裝置

糠醛精制裝置由原250 kt/a糠醛精制裝置改造而成，改造后加工能力提升至350 kt/a。抽提塔采用QH-Ⅱ新型高效填料和人字擋板設(shè)計(jì)，提高了萃取效率。裝置操作改為淺度精制，降低了劑耗。溶劑回收系統(tǒng)采用五塔三效蒸發(fā)流程，并充分利用余熱自發(fā)蒸汽，進(jìn)一步降低了能耗。改造后糠醛精制裝置的產(chǎn)品收率見表5，糠醛精制油的性質(zhì)見表6。由表6可見，在淺度糠醛精制的條件下，達(dá)到了選擇性除去膠質(zhì)、多環(huán)芳烴和金屬雜質(zhì)的效果，改善了潤滑油加氫原料的性質(zhì)。

表5 糠醛精制裝置的產(chǎn)品收率

表6 糠醛精制油的性質(zhì)

2.4 潤滑油加氫裝置

300 kt/a潤滑油加氫裝置是新建的關(guān)鍵裝置，采用石科院開發(fā)的潤滑油高壓加氫處理技術(shù)，反應(yīng)部分采用加氫處理與加氫精制兩個(gè)反應(yīng)器(R-101、R-102)，爐前混氫，操作壓力為17.5 MPa；分餾部分采用常減壓分餾工藝。采用石科院新開發(fā)的第二代潤滑油加氫處理催化劑RL-2[4]及加氫精制催化劑RLF-2[5]。

裝置采用切換進(jìn)料操作方式，先進(jìn)行高壓加氫處理和加氫補(bǔ)充精制，再進(jìn)行常減壓分餾，生產(chǎn)含蠟潤滑油料，同時(shí)副產(chǎn)粗汽油、柴油。潤滑油加氫裝置的操作條件見表7，主要產(chǎn)品收率見表8，加氫后重質(zhì)潤滑油料的性質(zhì)見表9。

由表7可見，在高氫油比條件下，加工3種原料時(shí)R-101的反應(yīng)溫度均低于設(shè)計(jì)值，表明催化劑具有良好的加氫活性。

從表8可以看出：由于原料性質(zhì)與設(shè)計(jì)值略有差異，各側(cè)線產(chǎn)品收率也不同于設(shè)計(jì)值，加工減三線精制油時(shí)粗汽油和柴油等輕油收率較高，輕質(zhì)潤滑油料收率較低，重質(zhì)潤滑油料收率比設(shè)計(jì)值低3.06百分點(diǎn)；加工減四線精制油時(shí)，輕質(zhì)潤滑油料收率略有降低，中質(zhì)潤滑油料收率遠(yuǎn)低于設(shè)計(jì)值，但重質(zhì)潤滑油料收率比設(shè)計(jì)值高8.56百分點(diǎn)；加工輕脫精制油時(shí)，輕質(zhì)潤滑油料收率遠(yuǎn)低于設(shè)計(jì)值，其余各側(cè)線收率與設(shè)計(jì)值基本相當(dāng)。綜合來看，實(shí)際生產(chǎn)時(shí)目標(biāo)產(chǎn)品收率較高，基本達(dá)到設(shè)計(jì)要求。

表7 潤滑油加氫裝置的操作條件

表8 潤滑油加氫裝置的主要產(chǎn)品收率 w，%

由表9可知，由于原料性質(zhì)變化，實(shí)際潤滑油加氫的目的產(chǎn)品重質(zhì)潤滑油料的性質(zhì)與設(shè)計(jì)值稍有差異。

2.5 酮苯脫蠟脫油裝置

表9 加氫后重質(zhì)潤滑油料的性質(zhì)

酮苯脫蠟脫油裝置是改造的關(guān)鍵裝置，經(jīng)過3次技術(shù)改造，加工能力達(dá)到220 kt/a。但由于酮苯脫蠟裝置未進(jìn)行蠟脫油處理，得到的含油蠟經(jīng)過發(fā)汗生產(chǎn)石蠟，因此蠟產(chǎn)品質(zhì)量和收率都受到限制。為滿足重質(zhì)基礎(chǔ)油、光亮油生產(chǎn)要求，2012年將酮苯脫蠟裝置由單脫蠟工藝改為脫蠟脫油聯(lián)合工藝，主要以潤滑油加氫重質(zhì)含蠟油為原料，加工能力達(dá)到280 kt/a。主要改造內(nèi)容包括：新增兩段脫油真空過濾系統(tǒng)、濾液回收系統(tǒng)和脫油段安全氣密閉系統(tǒng)；原濾液回收系統(tǒng)改作蠟下油回收系統(tǒng)，蠟回收系統(tǒng)改用蒸汽加熱；首次使用國產(chǎn)100 m2真空轉(zhuǎn)鼓過濾機(jī)，濾機(jī)溫洗采用自動溫洗設(shè)備和程序，并增設(shè)助濾劑系統(tǒng)。改造成酮苯脫蠟脫油聯(lián)合工藝后，蠟收率得到提高，質(zhì)量得到改善。

由于一套酮苯脫蠟裝置加工多種原料，根據(jù)工藝要求需調(diào)整脫蠟溶劑中丁酮的比例，為此對溶劑回收系統(tǒng)流程進(jìn)行改造，實(shí)現(xiàn)了溶劑丁酮比例的調(diào)整功能。裝置開工后經(jīng)過操作參數(shù)優(yōu)化，3種主要原料的脫蠟過濾速率均高于設(shè)計(jì)值，生產(chǎn)HVIⅡ10基礎(chǔ)油和HVIⅡ150BS光亮油時(shí)脫油段過濾速率提高約1.5倍，因此設(shè)計(jì)的助濾劑系統(tǒng)全部停用，降低了生產(chǎn)成本。酮苯脫蠟脫油裝置的脫蠟油和脫油蠟收率見表10。由表10可以看出：HVIⅡ6料的脫蠟油和脫油蠟收率與設(shè)計(jì)值基本一致；HVIⅡ10料的脫蠟油和脫油蠟收率均高于設(shè)計(jì)值；而HVIⅡ150BS料的脫蠟油收率只有27.9%，比設(shè)計(jì)值低15.0百分點(diǎn)，脫油蠟收率比設(shè)計(jì)值高9.9百分點(diǎn)，這是由于原油性質(zhì)變化(蠟含量增大)所致。

表10 酮苯脫蠟脫油裝置的脫蠟油、脫油蠟收率

2.6 脫蠟油和脫油蠟白土精制裝置

通過高壓加氫處理和精制后，脫蠟油和脫油蠟的氧化安定性、蒸發(fā)損失和色度等質(zhì)量指標(biāo)得到很大的改善，為此，脫蠟油和脫油蠟白土精制裝置停加白土，只采用過濾機(jī)雜和氮?dú)馄?。由于省去了白土精制工序，白土消耗量降低，廢白土的處理費(fèi)用減少。

3 基礎(chǔ)油質(zhì)量、綜合收率和石蠟質(zhì)量

3.1 基礎(chǔ)油質(zhì)量

項(xiàng)目改造時(shí)執(zhí)行2005年7月10日實(shí)施的中國石化潤滑油基礎(chǔ)油協(xié)議標(biāo)準(zhǔn)，投產(chǎn)后執(zhí)行2013年1月1日頒布的中國石化協(xié)議標(biāo)準(zhǔn)《潤滑油基礎(chǔ)油(2013)》，產(chǎn)品質(zhì)量仍可滿足質(zhì)量要求。濟(jì)南分公司生產(chǎn)的重質(zhì)基礎(chǔ)油和HVIⅡ150BS光亮油的性質(zhì)見表11。由表11可以看出，采用高壓加氫與潤滑油“老三套”組合工藝生產(chǎn)的基礎(chǔ)油質(zhì)量完全滿足中國石化《潤滑油基礎(chǔ)油(2013)》標(biāo)準(zhǔn)的要求。

表11 重質(zhì)基礎(chǔ)油和HVIⅡ150BS光亮油的性質(zhì)

3.2 油蠟綜合收率

以糠醛精制裝置加工量為基準(zhǔn)，經(jīng)過潤滑油加氫、酮苯脫蠟脫油和白土精制后基礎(chǔ)油和脫油蠟的綜合收率見表12。由表12可知：由于中國石化《潤滑油基礎(chǔ)油(2013)》標(biāo)準(zhǔn)中HVIⅡ6和HVIⅡ10基礎(chǔ)油黏度指數(shù)提高對基礎(chǔ)油收率的影響及原油中蠟含量變化，使得HVIⅡ6料的油收率、蠟收率及油蠟綜合收率比設(shè)計(jì)值稍低；HVIⅡ10料的油收率、蠟收率及油蠟綜合收率比設(shè)計(jì)值大幅提高；HVIⅡ150BS料的油收率下降較多，蠟收率大幅提高，油蠟綜合收率略有降低。

3.3 石蠟質(zhì)量

濟(jì)南分公司生產(chǎn)的高熔點(diǎn)石蠟和80號軟質(zhì)微晶蠟的性質(zhì)見表13。由表13可知，副產(chǎn)的62號～68號精煉蠟和80號軟質(zhì)微晶蠟產(chǎn)品質(zhì)量較好。

表12 基礎(chǔ)油、脫油蠟的綜合收率

表13 高熔點(diǎn)石蠟和80號軟質(zhì)微晶蠟數(shù)據(jù)

4 結(jié) 論

(1) 高壓加氫與潤滑油“老三套”組合工藝成功應(yīng)用于濟(jì)南分公司重質(zhì)基礎(chǔ)油光亮油項(xiàng)目，生產(chǎn)出滿足中國石化《潤滑油基礎(chǔ)油(2013)》標(biāo)準(zhǔn)要求的HVIⅡ6、HVIⅡ10重質(zhì)基礎(chǔ)油和HVIⅡ150BS光亮油。由于基礎(chǔ)油標(biāo)準(zhǔn)及原油性質(zhì)發(fā)生變化，HVIⅡ10料的油蠟綜合收率遠(yuǎn)高于設(shè)計(jì)值；HVIⅡ6和HVIⅡ150BS料的油蠟收率雖稍低于設(shè)計(jì)值，但裝置仍有進(jìn)一步優(yōu)化的空間。

(2) 高壓加氫與潤滑油“老三套”組合工藝副產(chǎn)62號～68號精煉蠟和80號軟質(zhì)微晶蠟產(chǎn)品，產(chǎn)品質(zhì)量較好。

(3) 采用高壓加氫處理技術(shù)，基礎(chǔ)油和石蠟的質(zhì)量都得到提升，省去了白土精制工序，白土消耗量降低，廢白土的處理費(fèi)用減少。

(4) 通過改造優(yōu)化和高壓加氫處理技術(shù)的應(yīng)用，基礎(chǔ)油生產(chǎn)系統(tǒng)對臨盤原油性質(zhì)變化表現(xiàn)出很好的適應(yīng)性，使脫蠟脫油的過濾速率比設(shè)計(jì)值提高約1.5倍，設(shè)計(jì)的助濾劑系統(tǒng)全部停用，降低了生產(chǎn)成本。

[1] 安信軍，行程，呂玲.國內(nèi)外潤滑油基礎(chǔ)油的供需現(xiàn)狀及發(fā)展趨勢[J].石油商技，2015(1)：11-19

[2] 李立權(quán).潤滑油加氫脫蠟技術(shù)進(jìn)展[J].潤滑油，2000，15(1)：22-25

[3] 韓鴻.原料中固體烴組成對異構(gòu)脫蠟產(chǎn)物性能影響的研究[D].北京：石油化工科學(xué)研究院，2003

[4] 劉毅，王鐘，何武章.潤滑油加氫處理催化劑RL-2的工業(yè)應(yīng)用[J].石油煉制與化工，2014，45(2)：41-45

[5] 畢云飛，郭慶洲，李洪寶，等.高活性白油加氫催化劑RLF-20的開發(fā)[J].石油煉制與化工，2015，46(3)：18-23

PRODUCTION OF HEAVY BASE OIL BY COMBINATION PROCESS OF HYDROTREATING AND TRADITIONAL TECHNOLOGIES

Zong Jun， Wu Yanping， Xia Jixiang， Lü Lianggong

(SINOPECJinanCompany，Jinan250101)

Base on separate refining and transportation technologies for crude oil， SINOPEC Jinan Co. applied the RIPP’s combination process of high pressure hydrotreating and traditional technologies of solvent refining-dewaxing-clay refining to produce high quality base oils， including HVIⅡ6 and HVIⅡ10 and HVIⅡ150BS short in market. In order to make full use of paraffin in feed， wax deoiling technology was adopted to produce wax products with high quality and high additional value，such as 62#to 68#waxes and 80#soft microwax. The plan by which the base oils and waxes are produced at the same time maximizes the yield of high value-added products.

heavy base oil； bright stock； microwax； hydrotreating； furfural refining； benzol-ketone dewaxing

2015-05-29； 修改稿收到日期： 2015-06-23。

宗軍，碩士，高級工程師，從事潤滑油生產(chǎn)工藝管理工作。

宗軍，E-mail：zongjun.jnlh@sinopec.com。