應(yīng)用高壓均質(zhì)技術(shù)制備玉米淀粉-硬脂酸復(fù)合物

孟 爽，馬 鶯，劉天一

(1.哈爾濱工業(yè)大學(xué) 食品科學(xué)與工程學(xué)院，150090哈爾濱;2.哈爾濱商業(yè)大學(xué)輕工學(xué)院，150028哈爾濱)

淀粉是由直鏈淀粉和支鏈淀粉兩種多糖組成的天然高分子聚合物，兩種類型的淀粉分子均可與脂肪酸、乳化劑等脂質(zhì)形成淀粉-脂質(zhì)復(fù)合物，但是以直鏈淀粉為主.脂質(zhì)的引入能夠改變淀粉的功能和性質(zhì)，如能夠改善淀粉的抗老化性，降低其溶解性及淀粉糊黏度，改變淀粉的消化性等［1-2］.因此，淀粉-脂質(zhì)復(fù)合物可作為食品加工中的增稠劑、穩(wěn)定劑，果凍、布丁等的凝膠形成劑，脂肪替代品，化妝品組分以及藥片的賦形劑、糖衣制劑、緩釋劑等［1，3-4］.

目前淀粉-脂質(zhì)復(fù)合物的制備方法有:加熱法、擠壓蒸煮法、蒸汽噴射蒸煮法 、冷凍法、二甲亞砜制備法等［1，5-7］.加熱法是淀粉-脂質(zhì)復(fù)合物制備最常用的方法，在高于淀粉糊化溫度條件下，將淀粉與脂肪酸、乳化劑等脂質(zhì)加去離子水制得熱溶液，緩慢冷卻，脂質(zhì)在疏水作用下進入淀粉螺旋疏水腔內(nèi)部形成復(fù)合物.該方法工藝簡單方便，但由于脂質(zhì)在溶液中的溶解度低、分散性差，可形成復(fù)合物的直鏈淀粉質(zhì)量分?jǐn)?shù)少，復(fù)合物形成量較少.因此，淀粉顆粒中直鏈淀粉的釋放量及脂質(zhì)的溶解度或其在淀粉懸濁液中的分散性是影響淀粉-脂質(zhì)復(fù)合物形成的關(guān)鍵因素.高壓均質(zhì)作為一種常用于淀粉物理改性的動態(tài)高壓技術(shù)可有效解決以上問題.高壓作用下淀粉懸濁液高速流過狹窄縫隙時受到劇烈的剪切力、撞擊力和強烈的高頻振蕩，會改變淀粉的黏性，甚至使其結(jié)構(gòu)發(fā)生變化.淀粉糊均質(zhì)處理時會使吸水膨脹的淀粉顆粒破碎，釋放出直鏈淀粉［8］，而且均質(zhì)作用會使脂質(zhì)在淀粉懸濁液中充分分散［9］，因此，高壓均質(zhì)處理利于淀粉-脂質(zhì)復(fù)合物的形成.本文將高壓均質(zhì)技術(shù)與加熱處理相結(jié)合，以硬脂酸作為脂質(zhì)客體，制備玉米淀粉-硬脂酸復(fù)合物，探討高壓均質(zhì)技術(shù)促進玉米淀粉-硬脂酸復(fù)合物形成的原因，研究均質(zhì)條件和硬脂酸添加量對復(fù)合物的形成和性質(zhì)的影響.

1 實驗

1.1 實驗材料與試劑

玉米淀粉(直鏈淀粉質(zhì)量分?jǐn)?shù)25.60%)，食品級，長春黃龍食品工業(yè)有限公司;硬脂酸、碘化鉀、碘均為分析純.

1.2 儀器與設(shè)備

NS1001L-panda超高壓納米均質(zhì)機，意大利Niro Soavi公司;FW80-1萬能粉碎機，天津能斯特公司;TLXJ-IIC低速臺式大容量多管離心機，上海安亭科學(xué)儀器廠;差示掃描量熱儀DSC6，美國PE公司;D/Max2500X射線衍射儀，日本理學(xué)公司;UV754紫外可見分光光度計，上海光譜儀器有限公司.

1.3 實驗方法

1.3.1 脫脂玉米淀粉的制備

利用索氏抽提法以無水乙醚為有機溶劑，將玉米淀粉回流8 h以去除淀粉中脂肪.待乙醚揮發(fā)后，置于40℃干燥24 h，得到干燥的脫脂淀粉.

1.3.2 玉米淀粉-硬脂酸復(fù)合物的制備

將硬脂酸溶于乙醇，加入一定量脫脂玉米淀粉，攪拌混合后蒸干乙醇，加入蒸餾水配制淀粉質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10%的淀粉硬脂酸(硬脂酸質(zhì)量分?jǐn)?shù)為淀粉基的0.5%～5%)混合物懸濁液.于95℃水浴中糊化30 min，糊化后樣品冷卻至50℃后進行高壓均質(zhì)處理，均質(zhì)壓力為20～120 MPa，均質(zhì)1～5次.均質(zhì)后樣品緩慢冷卻至室溫，用50%的乙醇洗滌兩次，除去未反應(yīng)的硬脂酸，干燥、粉碎后過100目篩.未添加硬脂酸的樣品進行相同的處理作為對照樣.

1.3.3 淀粉-硬脂酸復(fù)合物的復(fù)合率

應(yīng)用De Pilli等［5］的方法進行淀粉-脂質(zhì)復(fù)合物復(fù)合率的測定.稱取2 g碘化鉀、1.3 g碘，溶于50 mL蒸餾水中，溶解2 h，定容至100 mL.稱取5 g均質(zhì)后樣品，加25 mL蒸餾水于離心管中，用漩渦混合器混合2 min，3 000g離心15 min，取500μL上清液，加入15 mL蒸餾水、2 mL碘溶液，在690 nm測吸光度，確定與碘的結(jié)合能力.根據(jù)下式計算淀粉-硬脂酸復(fù)合物的復(fù)合率:

式中:C為淀粉 -硬脂酸復(fù)合物的復(fù)合率;Areference為未添加硬脂酸的對照樣的吸光度;Asample為淀粉-硬脂酸復(fù)合物的吸光度.

1.3.4 淀粉糊黏度

將均質(zhì)后的樣品冷卻至25℃(不攪拌)，應(yīng)用Brookfield黏度儀(63或64號轉(zhuǎn)子)，轉(zhuǎn)子轉(zhuǎn)速30 r/min，測定樣品黏度.

1.3.5 X-射線衍射分析

固體粉末樣品 X-射線衍射分析，采用Cu靶，石墨單色器、30 kV、30 mA，以掃描速度8°/min、步長 0.02°，在衍射角 2θ為 4°～30°范圍掃描測得.

1.3.6 淀粉-硬脂酸復(fù)合物熱特性

稱取淀粉-硬脂酸復(fù)合物樣品4.0 mg(干基)于鋁制坩堝中，并以1∶2的比例加入去離子水，密封后平衡24 h.以空坩堝為參比，加熱范圍為20～140℃，加熱速率為10℃/min.相變參數(shù)分別用起始溫度(to)、峰值溫度(tp)、最終溫度(tc)和焓變(ΔH)表示.

1.3.7 數(shù)據(jù)分析

采用SPSS軟件進行數(shù)據(jù)統(tǒng)計分析，所有數(shù)據(jù)重復(fù)3次，用Origin 8.5軟件繪圖.

2 結(jié)果與分析

2.1 玉米淀粉－硬脂酸復(fù)合物復(fù)合率分析

2.1.1 均質(zhì)壓力對復(fù)合率的影響

圖1為不同均質(zhì)壓力處理的淀粉糊的吸光度及淀粉-硬脂酸復(fù)合物(均質(zhì)3次，硬脂酸添加量為1%)的復(fù)合率.根據(jù)淀粉與碘形成的復(fù)合物在690 nm處紫外吸光度值的變化說明高壓均質(zhì)處理對淀粉分子結(jié)構(gòu)的影響.均質(zhì)后淀粉糊吸光度隨均質(zhì)壓力的增大而逐漸增大，淀粉與碘分子的結(jié)合能力逐漸增大.均質(zhì)壓力達80 MPa時，與碘分子結(jié)合力最大，吸光度為1.45.當(dāng)均質(zhì)壓力為80～120 MPa時，吸光度變化不大.淀粉在高壓均質(zhì)過程中產(chǎn)生的高速剪切、高頻震蕩、空穴現(xiàn)象和對流撞擊等機械力作用下，一方面使吸水膨脹的淀粉顆粒破碎，釋放直鏈淀粉;另一方面，淀粉在均質(zhì)過程中部分鏈發(fā)生斷裂，隨著支鏈淀粉被打斷，直鏈淀粉質(zhì)量分?jǐn)?shù)增加，導(dǎo)致淀粉與碘的結(jié)合能力增強，吸光度增大［10-11］.壓力高于 80 MPa時，吸光度變化較小，表明壓力繼續(xù)增大時產(chǎn)生的剪切、震蕩和撞擊力并不能進一步促進直鏈淀粉的釋放.

圖1 均質(zhì)壓力對玉米淀粉－硬脂酸復(fù)合物復(fù)合率的影響

硬脂酸在疏水力推動下進入淀粉螺旋的疏水腔形成復(fù)合物，由于硬脂酸占據(jù)了部分淀粉的螺旋內(nèi)腔，阻礙其與碘分子的結(jié)合，導(dǎo)致吸光度降低.因此，復(fù)合率可以用來說明淀粉與硬脂酸絡(luò)合形成復(fù)合物的程度［3，5，12］.淀粉-硬脂酸復(fù)合物的復(fù)合率曲線說明，均質(zhì)壓力小于100 MPa時，隨著均質(zhì)壓力的升高，淀粉-硬脂酸復(fù)合物的復(fù)合率迅速增大.在100 MPa時復(fù)合率達19.92%，而均質(zhì)壓力由100 MPa升高到120 MPa時，復(fù)合率增幅較小.這一變化趨勢與高壓均質(zhì)對淀粉與碘結(jié)合能力的影響一致.高壓均質(zhì)能夠促進淀粉與硬脂酸形成復(fù)合物的原因為:一方面，硬脂酸在水中的溶解度較低，導(dǎo)致其在糊化淀粉體系中分散性較差，而高壓均質(zhì)過程產(chǎn)生的高剪切力、高頻震蕩、空穴現(xiàn)象和對流撞擊保證硬脂酸微粒均勻地分布于糊化淀粉中，提高了淀粉與硬脂酸接觸的概率;另一方面，與硬脂酸生成復(fù)合物的主要是直鏈淀粉［1，13］，高壓均質(zhì)作用使得破碎的淀粉顆粒中釋放更多的直鏈淀粉，進而促進復(fù)合物的形成.

2.1.2 均質(zhì)次數(shù)對復(fù)合率的影響

圖2顯示了均質(zhì)壓力100 MPa、硬脂酸質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1%時，均質(zhì)次數(shù)對淀粉糊吸光度及淀粉-硬脂酸復(fù)合物復(fù)合率的影響.淀粉-碘復(fù)合物的吸光度在均質(zhì)1～2次時迅速增大，即淀粉與碘分子的結(jié)合能力增大.但當(dāng)均質(zhì)次數(shù)超過3次后，吸光度增幅較小.表明均質(zhì)次數(shù)高于3次時，繼續(xù)增加均質(zhì)次數(shù)并不能使直鏈淀粉的釋放量無限增大.均質(zhì)次數(shù)對淀粉-硬脂酸復(fù)合物復(fù)合率的影響與對淀粉糊吸光度的影響結(jié)果相似.均質(zhì)3次后，吸水膨脹的淀粉顆粒已經(jīng)充分破碎、降解，硬脂酸也在淀粉糊中充分分散，故復(fù)合率變化不大.

圖2 均質(zhì)次數(shù)對玉米淀粉－硬脂酸復(fù)合物復(fù)合率的影響

2.1.3 硬脂酸添加量對復(fù)合率的影響

圖3為均質(zhì)壓力100 MPa、均質(zhì)處理3次時，不同硬脂酸添加量的淀粉-硬脂酸復(fù)合物的復(fù)合率.當(dāng)硬脂酸的添加量由0.5%增大到3%時，復(fù)合率由7.25%迅速增大到54.01%.當(dāng)添加量高于3%時，復(fù)合率的變化趨于平緩.硬脂酸添加量越高，直鏈淀粉與其結(jié)合的概率越大，復(fù)合率升高.但由于硬脂酸在水中的溶解度較低，硬脂酸增加到一定量時會產(chǎn)生聚集［14］，影響復(fù)合物的形成.因此，硬脂酸質(zhì)量分?jǐn)?shù)為3%～5%時，復(fù)合率變化不大.

圖3 硬質(zhì)酸添加量對玉米淀粉－硬脂酸復(fù)合物復(fù)合率的影響

Bhatnagar等［15］將玉米淀粉中添加4%硬脂酸，利用擠壓蒸煮法，在擠壓溫度110℃、螺桿轉(zhuǎn)速110 r/min、19%水分質(zhì)量分?jǐn)?shù)條件下，制備得到的玉米淀粉-硬脂酸復(fù)合物的復(fù)合率為41.0%.Kawai等［12-14］應(yīng)用加熱法分別利用馬鈴薯淀粉和小麥淀粉與硬脂酸制備淀粉-硬脂酸復(fù)合物，其最大復(fù)合率分別為 30.9%和 28.0%.本實驗中均質(zhì)壓力100 MPa、均質(zhì)3次、硬脂酸添加量3%，得到的玉米淀粉-硬脂酸復(fù)合物的復(fù)合率為54.01%，高于Kawai等［12，14-15］的研究結(jié)果.高壓均質(zhì)處理利于直鏈淀粉的釋放，提高了淀粉與硬脂酸接觸概率，促進復(fù)合物的形成，是復(fù)合率提高的主要原因.

2.2 淀粉糊黏度分析

2.2.1 均質(zhì)壓力對黏度的影響

圖4為不同均質(zhì)壓力處理的玉米淀粉糊和玉米淀粉-硬脂酸復(fù)合物(硬脂酸添加量為1%)的黏度.高壓均質(zhì)過程中，吸水膨脹的淀粉顆粒在高剪切、高頻震蕩、空穴現(xiàn)象和對流撞擊等機械力的作用下使淀粉顆粒破碎，甚至導(dǎo)致淀粉分子鏈的斷裂，降低了淀粉的相對分子質(zhì)量，因此，淀粉糊黏度隨均質(zhì)壓力的升高而降低.與淀粉糊黏度的變化相比，均質(zhì)壓力對淀粉-硬脂酸復(fù)合物黏度的影響更為顯著.隨著均質(zhì)壓力的升高，玉米淀粉-硬脂酸復(fù)合物生成量不斷增加，黏度迅速降至1 Pa·s.淀粉-脂質(zhì)復(fù)合物的形成改變了淀粉的分子結(jié)構(gòu)，由于硬脂酸進入淀粉螺旋疏水腔內(nèi)，使得淀粉尤其是直鏈淀粉由原來隨機的無規(guī)則卷曲結(jié)構(gòu)轉(zhuǎn)變?yōu)槭嬲沟膯温菪Y(jié)構(gòu)，直鏈淀粉的流體力學(xué)體積降低，導(dǎo)致黏度下降［16］.

圖4 均質(zhì)壓力對淀粉糊和淀粉－硬脂酸復(fù)合物黏度的影響

2.2.2 均質(zhì)次數(shù)對黏度的影響

均質(zhì)次數(shù)對淀粉糊和淀粉-硬脂酸復(fù)合物黏度的影響如圖5所示.隨著均質(zhì)次數(shù)的增加，淀粉糊黏度降低.當(dāng)均質(zhì)1次時，黏度迅速由未均質(zhì)的 17.9 Pa·s降為 13.6 Pa·s.但當(dāng)均質(zhì)次數(shù)繼續(xù)增加時，黏度降低速度減慢.隨均質(zhì)次數(shù)增加，淀粉-硬脂酸復(fù)合物黏度的變化規(guī)律與淀粉糊相似.由于均質(zhì)1次時就會形成大量復(fù)合物，導(dǎo)致黏度大幅度下降，由未均質(zhì)樣品的17.4 Pa·s降為 1 Pa·s.繼續(xù)增加均質(zhì)次數(shù)對復(fù)合物形成的影響較小，故黏度變化減緩.

2.2.3 硬脂酸添加量對黏度的影響

圖6顯示了不同硬脂酸添加量對玉米淀粉-硬脂酸復(fù)合物黏度的影響.隨著硬脂酸添加量的逐漸增大，黏度先顯著降低.當(dāng)硬脂酸添加量增大到1.5%后，黏度又略有升高.這是由于隨著硬脂酸添加量的增大，形成更多的玉米淀粉-硬脂酸復(fù)合物，引起黏度迅速下降.然而隨著玉米淀粉-硬脂酸復(fù)合物量的增加，更多硬脂酸的疏水端進入淀粉螺旋內(nèi)部，位于螺旋外部的羥基會與相鄰分子形成氫鍵，引起黏度小幅升高［16-17］.均質(zhì)壓力、均質(zhì)次數(shù)及硬脂酸質(zhì)量分?jǐn)?shù)均會影響玉米淀粉-硬脂酸復(fù)合物黏度，這一結(jié)果與前面復(fù)合率變化規(guī)律一致，進一步說明高壓均質(zhì)處理有助于玉米淀粉-硬脂酸復(fù)合物的形成.

圖5 均質(zhì)次數(shù)對淀粉糊及淀粉－硬脂酸復(fù)合物黏度的影響

圖6 硬脂酸添加量對淀粉－硬脂酸復(fù)合物黏度的影響

2.3 淀粉－硬脂酸復(fù)合物的X－射線衍射分析

圖7為不同均質(zhì)條件及硬脂酸添加量制備的玉米淀粉-硬脂酸復(fù)合物的X-射線衍射圖譜.將其與原普通玉米淀粉的圖譜進行比較，發(fā)現(xiàn)玉米淀粉-硬脂酸復(fù)合物幾乎失去了普通玉米淀粉A型晶型的所有特征峰 (14.9°，17.2°，18.1°和22.9°)，而在7.4°，12.9°和 19.8°出現(xiàn)衍射峰，這正是淀粉-脂質(zhì)復(fù)合物形成的V型晶型的特征峰，說明硬脂酸進入淀粉的單螺旋內(nèi)部形成絡(luò)合物［18］.隨著壓力的增高、均質(zhì)次數(shù)的增多、硬脂酸添加量的增大，V型特征峰的強度逐漸增大(12.9°和 19.8°兩個特征峰的強度變化尤為明顯).表明玉米淀粉-硬脂酸復(fù)合物生成量增多，且復(fù)合物X-射線衍射特征峰強度的變化規(guī)律與復(fù)合率結(jié)果一致，再一次證明高壓均質(zhì)處理會促進淀粉與硬脂酸形成復(fù)合物.

2.4 淀粉－硬脂酸復(fù)合物熱特性分析

表1～3分別為不同均質(zhì)壓力、均質(zhì)次數(shù)和硬脂酸添加量制備的淀粉-硬脂酸復(fù)合物的熱特性參數(shù).結(jié)果表明，不同條件制備的復(fù)合物均在93～115℃區(qū)間內(nèi)產(chǎn)生吸熱峰，峰值在103～106℃范圍內(nèi)，而均質(zhì)壓力、均質(zhì)次數(shù)和硬脂酸添加量均對其沒有顯著影響.Putseys 等［1，19］的研究結(jié)果均表明淀粉脂質(zhì)復(fù)合物的吸熱特征峰為90～115℃范圍內(nèi)，與本實驗的結(jié)果一致.

圖7 不同均質(zhì)條件及硬脂酸添加量制備的玉料淀粉－硬脂酸復(fù)合物X－射線衍射圖

表1 不同均質(zhì)壓力制備的玉米淀粉－硬脂酸復(fù)合物(硬脂酸添加量1%，均質(zhì)3次)熱特性

表2 不同均質(zhì)次數(shù)制備的玉米淀粉－硬脂酸復(fù)合物(均質(zhì)壓力100 MPa，硬脂酸添加量1%)熱特性

表3 不同硬脂酸添加量制備的玉米淀粉－硬脂酸復(fù)合物(均質(zhì)壓力100 MPa，均質(zhì)3次)熱特性

隨著均質(zhì)壓力升高和均質(zhì)次數(shù)的增加，復(fù)合物熱焓值由 1.89 J/g分別增至 3.26和 3.25 J/g.同樣，硬脂酸的添加量對復(fù)合物熱焓值也有顯著影響，焓值隨著硬脂酸添加量的增大而升高，當(dāng)添加 5%的硬脂酸時，熱焓值達 5.93 J/g.Eliasson［20］的研究表明，熱焓值的大小可以用來衡量復(fù)合物的生成量.因此，焓值越高說明生成越多的淀粉-脂質(zhì)復(fù)合物，這進一步說明均質(zhì)壓力、均質(zhì)次數(shù)和硬脂酸添加量均會影響玉米淀粉-硬脂酸復(fù)合物的生成.

3 結(jié)論

1)玉米淀粉與硬脂酸在高壓均質(zhì)的作用下可以生成玉米淀粉-硬脂酸復(fù)合物，高壓均質(zhì)導(dǎo)致淀粉顆粒的破碎、降解，獲得更多直鏈淀粉，同時提高硬脂酸與直鏈淀粉的接觸機會.因此，高壓均質(zhì)處理促進了淀粉-硬脂酸復(fù)合物的生成.硬脂酸添加量為3%、100 MPa均質(zhì)3次時，復(fù)合率可達54.01%.玉米淀粉-硬脂酸復(fù)合物的復(fù)合率越高，黏度越低.

2)X-射線衍射圖在 7.4°，12.9°和 19.8°出現(xiàn)淀粉-脂質(zhì)復(fù)合物V型晶型的特征峰，表明玉米淀粉與硬脂酸在高壓均質(zhì)的作用下生成了具有V型結(jié)構(gòu)的玉米淀粉-硬脂酸復(fù)合物.均質(zhì)壓力增大、均質(zhì)次數(shù)和硬脂酸量增多，生成的復(fù)合物增多，V型特征峰強度增大.

3)對玉米淀粉-硬脂酸復(fù)合物的熱特性研究發(fā)現(xiàn)在93～115℃范圍內(nèi)出現(xiàn)的吸熱峰，為淀粉脂質(zhì)復(fù)合物的特征吸熱峰.增大均質(zhì)壓力、均質(zhì)次數(shù)和硬脂酸添加量，復(fù)合物熱焓值升高.

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