飲用水中揮發(fā)酚的測定

陳緋 王歡

（上海開能環(huán)保設(shè)備股份有限公司 上海 201200）

4-氨基安替吡啉分光光度法測定水中酚是《生活飲用水衛(wèi)生規(guī)范》的標準方法【1，2，】，在長期的實踐應(yīng)用該方法的過程中，有很多因素影響揮發(fā)酚的測定，為了提高實驗的準確度和精密度，可進行三點改進：（1）國標方法中前處理部分操作繁瑣，蒸餾收集水樣至250mL，需要大量時間，耗電量大，對于飲用水可省去蒸餾直接測定。（2）4-APP在環(huán)境中易受潮氧化，可造成空白值增高，影響線性關(guān)系，通過實驗研究采用三氯甲烷萃取提純4-氨基安替吡啉可降低空白值。（3）由于人工振搖萃取有很大的差異性，因此標準曲線制備和樣品測定可先用分液漏斗手搖十幾下，放氣后置于電動振蕩器上，定時定速振搖2min。

1 試驗部分

1.1 試驗儀器

Lambda25型紫外可見分光光度計（Perkin Elmer公司）。

1.2 溶液配制

氨水—氯化銨緩沖溶液：稱取20g氯化銨溶于100mL氨水中，PH值調(diào)至10.0。冷藏。

4-氨基安替吡啉溶液（20g/L）：稱取2.0g4-氨基安替吡啉溶于用純水定容至100mL，移至分液漏斗中，用10mL和5mL三氯甲烷萃取兩次，棄去有機相，水相經(jīng)脫脂棉過濾，所得澄清液保存在冰箱內(nèi)，待用。

鐵氰化鉀溶液（80g/L）：稱取8.0g鐵氰化鉀溶定容至100mL，儲于棕色瓶中。

酚標準使用液（1.0mg/L）：取 1mL酚標準溶液（500mg/L），定容至500mL。

1.3 實驗條件的選定

用0.002和0.020mg/L做波長選擇試驗，測定結(jié)果在450nm處有最大吸收峰，故選擇450nm為最佳測定波長。

1.4 實驗步驟

準確量取250mL水樣于500mL分液漏斗中，向分液漏斗內(nèi)加入2mL氨水-氯化銨緩沖液，混勻。再各準確加1.50mL4-氨基安替吡啉溶液，混勻，最后加入1.50mL鐵氰化鉀溶液，充分混勻，準確靜置10min。加入10.0mL三氯甲烷，用振蕩器振搖2min，靜置分層。于4h內(nèi)，在分液漏斗頸部塞入濾紙卷將三氯甲烷萃取溶液緩緩放入干燥比色管中，用分光光度計于450nm波長，用2cm比色皿，以三氯甲烷為參比，測定吸光度。

2 結(jié)果與討論

2.1 標準曲線和空白試驗驗證

做4-氨基安替吡啉溶液萃取后空白試驗，連續(xù)做5天，每天做一組平行，試驗結(jié)果見表，并做全程序空白。結(jié)果見表1。

表1 4-氨基安替吡啉溶液萃取后空白試驗結(jié)果

2.2 準確度測定

為了驗證該方法的準確度，進行了準確度實驗，測定值分別為 0.052、0.054、0.056、0.057、0.054，樣品的平均值為 0.0546（單位：mg/L），標準偏差為0.002，相對標準偏差為3.57%。平均值在真值（0.055±0.007mg/L）范圍內(nèi)，符合準確度的要求。

2.3 精密度和回收率的測定

配制0.002、0.008、0.032mg/L的濃度的酚溶液做顯色實驗，測其精密度，其相對標準偏差分別為6.44%、5.63%、1.85%。對已知本底濃度的飲用水酚含量做加標回收率實驗，加標量為0.002mg/L和0.008mg/L，其平均回收率為100.0%～106.7%。說明此操作方法準確可靠。

3 結(jié)語

本文對常規(guī)測定飲用水中揮發(fā)酚的方法進行了幾點改進，實驗測得揮發(fā)酚的精密度為1.85%～6.44%，回收率為100.0%～106.7%，檢出限0.007mg/L。本文建立的方法定量準確，準確度、精密度高，數(shù)據(jù)真實可靠，對判斷水質(zhì)好壞具有一定實際意義。

[1]生活飲用水衛(wèi)生規(guī)范GB/T 5750.4-2006[S].中國標準出版社,2006:52.

[2]陳亞妍.生活飲用水規(guī)范規(guī)范注解.北京:科學(xué)技術(shù)出版社,2001.(9）.