古田銀耳中多種無機(jī)元素含量的測定與分析

劉仙金　陳蘇鑫　林麗容　等

摘要：采用微波消解樣品，電感耦合等離子體質(zhì)譜法（ICP-MS）測定古田銀耳中的B、Mg、Al、Ca、V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、As、Se、Sr、Mo、Cd、Ba、Hg、Pb等20種無機(jī)元素的含量。結(jié)果表明，古田銀耳中含有豐富的人體必需的常量和微量元素，且重金屬污染物含量低，有較高的食用和藥用價(jià)值。

關(guān)鍵詞：銀耳；元素；微波消解；電感耦合等離子體質(zhì)譜

中圖分類號：TB

文獻(xiàn)標(biāo)識碼：A

文章編號：16723198（2015）17022702

銀耳（tremella fuciformis），又名白木耳、雪耳等，有“菌中之冠”的美稱。銀耳含有蛋白質(zhì)、脂肪、碳水化合物、粗纖維、氨基酸、維生素、膠質(zhì)以及Ca、P、K等礦物質(zhì)，有補(bǔ)腎、潤肺、生津、止咳的功效。銀耳是我國傳統(tǒng)的食藥兩用保健品，不僅口感滑嫩、營養(yǎng)豐富，還有提高人體免疫力、抗腫瘤、抗氧化、抗衰老、降血脂、降血糖、抗凝血、抗病毒等作用。寧德市古田縣是“中國食用菌之都”、“銀耳之鄉(xiāng)”，古田銀耳是我國國家地理標(biāo)志性產(chǎn)品。

為進(jìn)一步了解古田銀耳的營養(yǎng)和保健價(jià)值，本文采用微波消解-電感耦合等離子體質(zhì)譜法測定古田銀耳中的20種無機(jī)元素含量，為古田銀耳的進(jìn)一步研究和深加工利用提供參考，以期更好地指導(dǎo)古田銀耳產(chǎn)業(yè)的發(fā)展。

1材料與方法

1.1材料與試劑

實(shí)驗(yàn)材料：銀耳樣品均采集于寧德市古田縣。

試劑：B、Mg、Al、Ca、V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、As、Se、Sr、Mo、Cd、Ba、Hg、Pb標(biāo)準(zhǔn)儲備液（質(zhì)量濃度為1000μg/mL），內(nèi)標(biāo)儲備液（6Li、Sc、Ge、Rh、In、Tb、Lu、Bi）（質(zhì)量濃度為100μg/mL）和調(diào)諧液（Li、Y、Ce、Tl、Co）（質(zhì)量濃度為10μg/L）均購買于國家有色金屬及電子材料分析測試中心，使用時(shí)用2%HNO3稀釋到所需濃度；HNO3和H2O2均為優(yōu)級純。

1.2儀器與工作條件

儀器：Mars6 Xpress微波消解儀，美國CEM公司；Agilent 7700x，電感耦合等離子體質(zhì)譜儀，美國Agilent公司。

微波消解程序：儀器功率為1200W，消解分為三步：第一步：10min內(nèi)溫度上升到120℃并保持6min；第二步：6min內(nèi)溫度上升到160℃并保持5min；第三步：8min內(nèi)溫度上升到190℃并保持25min。

電感耦合等離子體質(zhì)譜儀工作條件：等離子體流量15.0L/min，射頻功率1550W，載氣流量1.0L/min，He氣體流量4.5mL/min，采樣深度8.0mm，分析模式為全定量分析，分析時(shí)間0.3s，數(shù)據(jù)采集重復(fù)3次，氧化物<2%，雙電荷<3.0%。

1.3樣品前處理

準(zhǔn)確稱取經(jīng)過烘干粉碎后的銀耳樣品0.5g（精確至0.0001g）于微波消解罐中，先加入4.0mL HNO3，浸泡1h，再加入1.0mL H2O2，放入微波消解儀中按微波消解程序進(jìn)行消解。消解結(jié)束后，于140℃電熱板上趕酸。冷卻后，轉(zhuǎn)移到50mL容量瓶中，超純水定容，待測。同時(shí)做試劑空白。

1.4樣品測定

將定容后的樣品溶液用ICP-MS測定，同時(shí)分別測定各個(gè)元素的檢出限，并做加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn)和國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的驗(yàn)證分析。

2結(jié)果與討論

2.1標(biāo)準(zhǔn)曲線及檢出限

結(jié)合銀耳中各無機(jī)元素的含量，選擇合適的濃度區(qū)間繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，其線性相關(guān)系數(shù)r均大于0.999。對樣品空白連續(xù)測量11次所得標(biāo)準(zhǔn)偏差的3倍計(jì)算各元素的檢出限，結(jié)果見表1。

表1各元素的回歸方程及檢出限

2.2準(zhǔn)確性試驗(yàn)

為驗(yàn)證微波消解-電感耦合等離子體質(zhì)譜法的可靠性和準(zhǔn)確性，采用上述實(shí)驗(yàn)條件，對銀耳樣品進(jìn)行加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn)，并測定國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)遼寧大米（GBW10043）和綠茶（GBW10052）中各元素含量，結(jié)果分別見表2、表3。結(jié)果顯示，加標(biāo)回收率在90.0%-103.0%之間，RSD<5%，國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的測定值與標(biāo)準(zhǔn)值一致，表明該方法準(zhǔn)確、可靠。

表2加標(biāo)回收率及精密度（n=6）

表3綠茶（GBW10052）和遼寧大米（GBW10043）

注：*表示參考值。

2.3實(shí)際樣品的測定

采用上述實(shí)驗(yàn)方法，對采集來的100份古田銀耳樣品進(jìn)行ICP-MS測定分析，結(jié)果見表4。

表4銀耳中各無機(jī)元素的含量

從表4中可以看出，古田銀耳含有豐富的Mg、Ca、Mn、Fe、Cu、Zn、Se、Sr等礦物質(zhì)元素，而重金屬污染物As、Pb、Hg、Cd等含量均低于我國食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)中的污染物限量（GB 2762-2012）。此外，由于100份古田銀耳樣品的來源有所不同，各無機(jī)元素含量分布存在差異，變異系數(shù)為13.5%-83.2%。

3結(jié)論

采用微波消解-電感耦合等離子體質(zhì)譜法對100份古田銀耳中的20種無機(jī)元素含量進(jìn)行測定分析。實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)顯示，古田銀耳含有豐富的人體必需礦物質(zhì)元素，其中Mg和Ca是人體必需常量元素，F(xiàn)e、Cu、Zn、Mn、Se、Co、Mo、V和Sr等是人體必需微量元素，而重金屬污染物As、Cd、Hg和Pb等含量均低于食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)中的污染物限量。這表明古田銀耳礦物質(zhì)元素含量高，重金屬污染小，是可以放心食用的食用菌。此外，古田銀耳中各無機(jī)元素含量的變異系數(shù)較大，說明環(huán)境條件（空氣、水、土壤）、栽培方式等影響銀耳的無機(jī)元素含量。建議選擇安全無污染的生產(chǎn)環(huán)境、改良栽培技術(shù)、優(yōu)化栽培基質(zhì)組分等以提高古田銀耳的品質(zhì)。

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