淺談標準物質(zhì)選用過程中的質(zhì)量控制

宋福勝 (山西省計量科學(xué)研究院,山西 太原 030000)

1 標準物質(zhì)證書中對標準物質(zhì)用途的限定

某些標準物質(zhì)可能只適用于某一物質(zhì)方法或?qū)兕I(lǐng)域的應(yīng)用。同時，對于非有證標準物質(zhì)，在用于開展方法確認方面是受到限制的，往往不能提供對方法檢測溯源性與準確性方面的確認，但非有證標準物質(zhì)在開展測量質(zhì)量控制方面往往是適用的，在使用非有證標準物質(zhì)進行日常質(zhì)量控制的同時，應(yīng)注意盡可能以一定的使用有證標準物質(zhì)。還應(yīng)注意，有證標準物質(zhì)提供的標準量值之外的其他特性量值，不能按照有證標準物質(zhì)使用。

目前標準物質(zhì)研制機構(gòu)在標準物質(zhì)證書中對特性量值尤其是標準物質(zhì)以外的其他特性量值及其不確定度的描述存在著一定的差異，例如：參考值、信息量、評估值、指示值、非標準值等，一些量值類型提供不確定度信息，一些不提供，量值及不確定評定的嚴謹性也各不相同。對于各種來源的商業(yè)標準物質(zhì)，在特性量的表示方面可能更不規(guī)范，需要謹慎選擇使用。

2 標準物質(zhì)基體、特性量及特性量水平的適用性

對于校準用的標準溶液物質(zhì)，溶劑基體的類型可能會影響標準物質(zhì)在稀釋時的溶解性，或造成與實際樣品在儀器靈敏度響應(yīng)方面的差異。在采用多種單特性量值的標準物質(zhì)配制混合標準溶液時，必要時應(yīng)考慮所使用標準物質(zhì)的雜質(zhì)本底在干擾情況；對于基體標準物質(zhì)，則應(yīng)盡量選擇與實際檢測樣品的基體和特性量濃度范圍接近的品種，因此在選購前應(yīng)了解標準物質(zhì)的基體、特性量水平等方面的信息，包括一些可以反映標準物質(zhì)基體組成的參考值或信息值；在形態(tài)分析或不同形態(tài)、價態(tài)靈敏度存在差異的情況，如測定六價鉻而不是總鉻，在標準物質(zhì)的選擇上應(yīng)尤其注意，同時，標準物質(zhì)使用者應(yīng)注意，基體標準物質(zhì)與純品或純品溶液標準物質(zhì)（包括氣體標準物質(zhì)）具有不同用途，前者一般適用于開展分析方法的確認評價及測量質(zhì)量控制，而后者則適用于開展測量設(shè)備的檢定或校準，不能互相取代。

3 標準物質(zhì)的最小取樣量

標準物質(zhì)是當今分析數(shù)據(jù)質(zhì)量保證與監(jiān)控系統(tǒng)中最重要的手段之一。正確使用標準物質(zhì)的重要條件是遵循標準物質(zhì)最小取樣量的規(guī)定。然而當今高靈敏度、小取樣量的現(xiàn)代主流分析技術(shù)，同時也提醒分析方法研究者、質(zhì)量管理者和標準物質(zhì)研制者關(guān)注取樣量的問題,以使更新?lián)Q代快的技術(shù)方法和相對滯后的監(jiān)管方法(包括標準物質(zhì))得到協(xié)調(diào)發(fā)展。當標準物質(zhì)證書中規(guī)定了標準物質(zhì)的最小取樣量，那么使用標準物質(zhì)時的實際取樣量應(yīng)不低于標準物質(zhì)的最小取樣量，當小于標準物質(zhì)的最小取樣量使用時，證書中聲明的標準物質(zhì)特性量值不確定度等參數(shù)可能會由于標準物質(zhì)的不均性而不再有效。

4 標準物質(zhì)使用中的通用常識與特殊規(guī)定

基于分析方法選擇正確，儀器運行穩(wěn)定正常，分析操作過程準確的前提下使用標準物質(zhì)，否則可能會導(dǎo)致錯誤結(jié)果。對于標準溶液物質(zhì)，在特性量值以質(zhì)量體積濃度表示時，應(yīng)按照證書要求，在規(guī)定的溫度范圍內(nèi)保存和使用。在進行質(zhì)量分數(shù)與質(zhì)量體積嘗試換算時，也應(yīng)注意引用證書中提供的不同溫度下溶液密度數(shù)據(jù)。此外，有些標準溶液物質(zhì)并不是直接使用的，需要經(jīng)過一定的處理，應(yīng)做好這些過程的質(zhì)量控制。例如：在校準COD測量儀器的校準，需要使用COD標準溶液進行多點測量校準，在配制COD標準溶液的過程中，需要經(jīng)過稱量、干燥、溶解及稀釋等多步驟操作后才能使其濃度范圍適用于測量儀器的校準。

另外，針對有些標準物質(zhì)易揮發(fā)、易氧化等特殊性，在轉(zhuǎn)移等操作過程中要有必要的處理措施。對于證書中給出的一些使用注意事項也要特別留意。如易揮發(fā)性標準物質(zhì)地，在打開后應(yīng)盡快使用；吸濕性標準物質(zhì)，要按照證書中規(guī)定的操作程序進行處理后再進行稱量；對于標準物質(zhì)證書上明確規(guī)定為一次性使用的標準物質(zhì)，應(yīng)嚴格遵守此規(guī)定，不得留存并再次使用；對于可多次使用標準物質(zhì)，為了避免玷污、揮發(fā)、吸潮、氧化等情況發(fā)生，在使用時應(yīng)保持環(huán)境清潔，開蓋時間盡可能短，取樣工具潔凈，取樣方式正確，用完后將瓶蓋蓋緊，有外包裝的應(yīng)還原，保持其包裝完整性，然后放回原處或其他妥善位置保存，同時應(yīng)有標準物質(zhì)的使用記錄，以跟蹤使用與保存情況。

對于使用自動進樣器進行測量的情況。在多次、長時間進樣過程中。標準物質(zhì)可能要使用多次，如果只使用一個樣品盛放標準物質(zhì)，連續(xù)進樣多次后可能導(dǎo)致易揮發(fā)的組分或溶劑揮發(fā)掉，而且連續(xù)進樣多次也會通過進樣針帶來污染，影響測量結(jié)果。對于這種情況，最好將標準物質(zhì)分到多個樣品瓶中。

5 標準物質(zhì)的保存條件

標準物質(zhì)的保存條件與標準物質(zhì)量值的穩(wěn)定性密切相關(guān)，因此應(yīng)注意證書中是否對標準物質(zhì)的保存有特殊要求，如冷藏、避光和開封后的保存等，如果有，應(yīng)嚴格遵守。對于一些標準物質(zhì)，低溫保存條件可能反而會導(dǎo)致縮聚、吸附等現(xiàn)象，從而不利用保存其量值的穩(wěn)定性，這一點需要引起特別注意。

[1]JJF-2012標準物質(zhì)研制（生產(chǎn)）機構(gòu)適用要求.

[2]標準物質(zhì)質(zhì)量控制及不確定度評定,李紅梅.