雙氰胺-甲醛脫色劑的制備及性能研究

劉姣姣（遼陽職業(yè)技術(shù)學(xué)院，遼寧 遼陽 111000）

1 實驗材料、儀器、方法

實驗的材料包括廢水樣品、高錳酸鉀、甲醛、雙氰胺、硫酸、氯化銨、草酸鈉、三氯化鋁、靛藍甲基紅，并且經(jīng)過分析都是純的。實驗使用的儀器有：B-220型恒溫水浴鍋、Bluestar型紫外-可見分光光度計、GZX-9070MBE型電熱鼓風(fēng)真空干燥箱、SHZ-D(III)型循環(huán)水式多用真空泵、YP-102N型電子天平、pHS-25型pH調(diào)節(jié)計。

本實驗采取了脫色劑制備方法、GOD去除效果評價、脫色效果評價等方法。首先，脫色劑制備方法分為兩步對雙氰胺與甲醛進行縮聚。第一步，在中性、弱酸堿性介質(zhì)中，為了生成羥甲基衍生物，加成反應(yīng)，雙氰胺和甲醛加成羥生成甲基雙氰胺，再和甲醛進行加成.

然后為了生成以醚鍵或亞甲基鍵聯(lián)接的二聚體，再進一步縮聚.并且為了形成網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)的高聚物，要再進一步加熱進行交聯(lián)反應(yīng)，形成脫色劑成品。

由此可見，將22.3g雙氰胺+66.9mL水混合成25%的雙氰胺，加入44.5g三氯化鋁+14.8mL水混合成的75%三氯化鋁、NH4G123g，接著把60%的甲醛加入。并且為了使水浴升溫至45℃要不斷的攪拌，當(dāng)反應(yīng)物有放熱現(xiàn)象，開始反應(yīng)后要停止加熱，并自動升溫到達50℃作用，待到溫度不再上升時，將20mL40%的甲醛溶液加入，并反應(yīng)2h升溫到達75℃時，再慢慢的降溫，存放達到24小時后，制得的產(chǎn)品要稀釋40倍后才能使用。

其次，本實驗為了測定廢水GOD，使用了高錳酸鉀法，另外，本文采用分光光度法對脫色效果進行評價。為了測定樣品的最大吸收波長，在紫外分光廣度計上，作為其光電比色時的工作波長。將一定量的樣品在室溫下置于燒杯中進行攪拌，再加入一定量的脫色劑進行攪拌5min，然后將析出的大量絮狀物靜置10min，并進行過濾，測定上層清液。同時記錄吸光度，注意做空白對照。脫色率的計算公式：

脫色率（R）=（1-A/A0)×100%

其中，處理前的吸光度用A0表示，處理后的吸光度用A表示。

2 討論與結(jié)果

2.1 如何評價去除GOD效果

取2mL的廢水樣品，并對其進行50倍稀釋，然后在不同pH條件下，加入稀釋40倍后的雙氰胺-甲醛脫色劑4mL，同時分別把pH調(diào)節(jié)到5,6,7,8,9,10，計算GOD去除率，測定GOD，得出pH對GOD去除率影響的結(jié)果。

由此可見，pH對GOD去除率并沒有明顯的影響。同時，取2mL廢水，并進行稀釋到100mL，接著進行pH調(diào)節(jié)到9，并分別加入40倍稀釋的1，2,，3，4，5，6，7，8mL的脫色劑，計算GOD去除率，測定其GOD，從而獲得40倍稀釋的脫色劑用量/mL的結(jié)果。

由此可見，隨著脫色劑用量的增加，當(dāng)pH一定時，使用5mL40倍稀釋的脫色劑時，GOD去除率先升高后降低，GOD去除率可達到43.91%，效果最好，高錳酸鉀指數(shù)可以從1068.39mg/L去除降到600mg/L左右。

2.2 如何評價脫色效果

首先，為了在紫外分光光度中測定峰值，取100mg/L的靛藍甲基紅模擬染料，測定峰值為288nm。同時為了調(diào)節(jié)pH=5，取靛藍甲基紅染料5mL，加入4mL稀釋40倍脫色劑，并為咯額使其充分反應(yīng)，在進行100mL定容至之后，倒入燒杯中攪拌5min，同時，為了測定吸光度，靜置10min后過濾，計算脫色率，得出pH脫色率的影響。

由此可見，隨著pH的升高，當(dāng)用量一定時，脫色率先升高后降低，在pH=9的時候，脫色率效果最好。

其次，取5mL靛藍甲基紅染料100mg/L，調(diào)節(jié)pH到9，分別加入稀釋450倍的0,1,2,3,4,5,6,7,8mL脫色劑，并且為了使其充分反應(yīng)，定容至100mL后攪拌5min靜置10min后，計算脫色率，測定吸光度，從而獲得脫色劑用量對脫色率的影響。

由此可見，隨著脫色劑用量的增加，當(dāng)pH一定時，脫色率先升高后降低。方加入40倍稀釋的脫色劑4mL時，達到85.00%，脫色率最高。

另外，取5mL廢水樣品,進行調(diào)節(jié)pH到9，加入稀釋40倍的脫色劑4mL，為使其充分反應(yīng)，定容至250mL后，進行攪拌5min，靜置10min后做3次平行試驗，測定吸光度，計算脫色率。同時記錄A0，做空白試驗，獲得以下結(jié)果：加入加入稀釋40倍的脫色劑4mL，當(dāng)調(diào)節(jié)到pH-9，靜置10min，會產(chǎn)生大量的絮狀物，脫色率效果良好，達到了92.40%。

[1]段圣亮，顏誠，李紀(jì)華等.雙氰胺=甲醛絮凝劑處理硝基酚類印染廢水的脫色和GOD去除效果研究[J].環(huán)境工程，2012，30(s2）:105-108.

[2]張文藝，劉明元，羅鑫等.雙氰胺-甲醛聚合物陽離子印染廢水脫色劑的合成及其應(yīng)用［J］:過程工程學(xué)報，2010(6):181-185.