火焰原子發(fā)射光譜法測(cè)定電解質(zhì)飲料中鉀鈉的含量

黃冬蘭，潘麗君

（韶關(guān)學(xué)院化學(xué)與環(huán)境工程學(xué)院，廣東 韶關(guān)512005）

火焰原子發(fā)射光譜法測(cè)定電解質(zhì)飲料中鉀鈉的含量

黃冬蘭，潘麗君

（韶關(guān)學(xué)院化學(xué)與環(huán)境工程學(xué)院，廣東 韶關(guān)512005）

摘要：建立了火焰原子發(fā)射光譜法測(cè)定電解質(zhì)飲料中鉀和鈉含量的方法.鉀、鈉的方法檢出限分別為0.004 22 μg/ mL和0.002 16 μg/mL，鉀、鈉的加標(biāo)回收率分別為91.1%～100.9%和93.0%～102.8%.該方法操作簡(jiǎn)單、快速、準(zhǔn)確度高、重現(xiàn)性好、無(wú)需使用附加光源，測(cè)定結(jié)果與火焰原子吸收光譜法無(wú)顯著性差異.

關(guān)鍵詞：火焰原子發(fā)射光譜法；電解質(zhì)飲料；鉀；鈉

運(yùn)動(dòng)中大量排汗使得水分、電解質(zhì)大量的丟失，造成機(jī)體脫水或電解質(zhì)失衡.如果不及時(shí)補(bǔ)充，機(jī)體就會(huì)出現(xiàn)一系列的生理功能失調(diào)，影響身體健康，甚至降低運(yùn)動(dòng)能力［1］.運(yùn)動(dòng)中大量排汗所丟失的電解質(zhì)成分主要是鉀、鈉及少量的鎂、鈣等元素，因此電解質(zhì)飲料中所補(bǔ)充的主要是鉀和鈉［2］.但過(guò)量補(bǔ)充無(wú)機(jī)鹽會(huì)引起液體高滲透壓，抑制汗的蒸發(fā)和熱的散失，進(jìn)一步升高體溫，影響運(yùn)動(dòng)能力，所以國(guó)家對(duì)電解質(zhì)飲料中鉀和鈉含量進(jìn)行了適當(dāng)?shù)南蘖浚?］.對(duì)于飲料中鉀、鈉含量的測(cè)定，常用的方法有火焰光度法［4-7］、火焰原子吸收光譜法（FAAS）［8-10］和電感耦合離子體原子發(fā)射光譜法（ICP-AES）［11-14］等.其中FAAS法較為穩(wěn)定，但線性范圍太窄，且需要附加光源；而ICP法設(shè)備昂貴，且對(duì)儀器使用與分析要求較高，在基層實(shí)驗(yàn)室難以推廣.本試驗(yàn)采用火焰原子發(fā)射光譜法測(cè)定電解質(zhì)飲料中鉀和鈉的含量，該方法操作簡(jiǎn)單、快速、準(zhǔn)確度高、重現(xiàn)性好、無(wú)需使用附加光源，取得了較好的檢測(cè)結(jié)果.

1　材料與方法

1.1材料與試劑

K、Na的標(biāo)準(zhǔn)溶液（1 000 μg/mL）：北京有色金屬研究總院；高純乙炔（99.99%）；硝酸（GR）；氯化銫（GR）；本實(shí)驗(yàn)所用的電解質(zhì)飲料均市售產(chǎn)品.

1.2儀器與設(shè)備

AA-7000型原子吸收分光光度計(jì)（日本島津國(guó)際貿(mào)易有限公司）；超純水機(jī)（礫鼎水處理設(shè)備有限公司）；鉀、鈉空心陰極燈（北京曙光明電子電源儀器有限公司）；所用玻璃儀器和聚四氟乙烯容量瓶均用（1+5）硝酸浸泡過(guò)夜，用水反復(fù)沖洗，最后用超純水沖洗干凈.

1.3試驗(yàn)條件

經(jīng)試驗(yàn)選擇出最佳儀器操作條件見(jiàn)表1.

表1　儀器工作條件

2　結(jié)果與分析

2.1水的純度對(duì)測(cè)定的影響

采用火焰原子發(fā)射法分別測(cè)定了蒸餾水、純凈水和超純水中鉀和鈉的含量，發(fā)現(xiàn)三者鉀的含量都較低，均滿足實(shí)驗(yàn)要求，但純凈水中鈉的含量很高，蒸餾水的次之，超純水最少.實(shí)驗(yàn)過(guò)程中需要大量用水，若所用水中含鈉含量高會(huì)對(duì)樣品測(cè)定結(jié)果的準(zhǔn)確性產(chǎn)生很大的影響，因此本實(shí)驗(yàn)選用超純水.

2.2器皿材質(zhì)對(duì)測(cè)定的影響

分別采用玻璃容量瓶和聚四氟乙烯容量瓶裝鉀、鈉含量均為0.3 μg/mL的混標(biāo)溶液，將混標(biāo)溶液放置0、0.5、1、2、3、4 h后，采用火焰原子發(fā)射光譜法分別測(cè)定了的鉀、鈉的發(fā)射強(qiáng)度.結(jié)果表明，樣液短時(shí)間在玻璃容量瓶中放置鉀、鈉含量不會(huì)有明顯升高，但隨著放置時(shí)間的延長(zhǎng)，玻璃容量瓶中鉀、鈉的含量不斷增大.這是因?yàn)椴Ａе破穼?duì)鉀、鈉有一定的吸附作用，樣液在玻璃容器中儲(chǔ)存時(shí)間過(guò)長(zhǎng)會(huì)將吸附在玻璃中的鉀、鈉溶解下來(lái)［14］，從而使鉀、鈉含量不斷升高.因此實(shí)驗(yàn)時(shí)應(yīng)盡量選用聚四氟乙烯容器，否則實(shí)驗(yàn)結(jié)果可能偏高.

2.3電離干擾分析

測(cè)定鉀、鈉含量時(shí)存在電離干擾，通常是加入堿金屬鹽或銫鹽作消電離劑加以消除.本實(shí)驗(yàn)選用CsCl作為消電離劑.取30 μg標(biāo)準(zhǔn)鉀、50 μg標(biāo)準(zhǔn)鈉及樣品溶液2.00 mL各5份于10個(gè)100 mL聚四氟乙烯容量瓶中，分別加入0.00、2.00、4.00、6.00、8.00、10.00 mL 1.6%CsCl溶液，以超純水定容.以對(duì)應(yīng)空白溶液為參比，測(cè)定鉀和鈉的發(fā)射強(qiáng)度.結(jié)果表明，分別加入2.00~10.00 mLCsCl后鉀或鈉的發(fā)射強(qiáng)度最大且穩(wěn)定，說(shuō)明電離干擾已被消除，故鉀、鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液和待測(cè)樣品溶液在定容前分別加入1.6%CsCl溶液2.00 mL.

2.4標(biāo)準(zhǔn)曲線和檢出限

將質(zhì)量濃度分別為0.00、0.05、0.10、0.20、0.30、0.40 μg/mL的鉀和鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液依次進(jìn)樣分析，以發(fā)射強(qiáng)度y對(duì)質(zhì)量濃度x（μg/mL）進(jìn)行線性回歸；按1.2項(xiàng)的條件對(duì)12次空白溶液進(jìn)行測(cè)定，檢出限（LOD）按S/D=3分別估算；結(jié)果見(jiàn)表2.

表2　線性方程、相關(guān)系數(shù)和檢出限

2.5精密度和樣品重現(xiàn)性試驗(yàn)

2.5.1精密度.對(duì)質(zhì)量濃度均為0.40 μg/mL的鉀、鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液分別進(jìn)行8次測(cè)定，計(jì)算得出測(cè)定鉀的標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.001 2，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.29%；測(cè)定鈉的標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.000 8，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.19%.

2.5.2樣品重現(xiàn)性試驗(yàn).對(duì)同一樣品重復(fù)測(cè)定5次，測(cè)定結(jié)果分別為0.100 8、0.100 2、0.100 7、0,099 8、0.101 6 μg/mL，標(biāo)準(zhǔn)偏差0.000 7，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.68%.證明該方法準(zhǔn)確、可靠.

2.6加標(biāo)回收率試驗(yàn)

表3　鉀回收率試驗(yàn)結(jié)果(n=3)

在3個(gè)已測(cè)定含量的電解質(zhì)飲料樣品溶液（適當(dāng)稀釋后的電解質(zhì)飲料）中進(jìn)行0.5、1.0、2.0 μg/mL 3個(gè)質(zhì)量濃度水平的加標(biāo)回收試驗(yàn)，鉀和鈉的加標(biāo)回收率和相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差（RSD）結(jié)果見(jiàn)表3和表4.結(jié)果表明，本方法鉀的加標(biāo)回收率為91.1%~100.9%，鈉的加標(biāo)回收率為93.0%~102.8%，說(shuō)明該方法準(zhǔn)確、可靠.

表4　鈉回收率試驗(yàn)結(jié)果(n=3)

2.7樣品測(cè)定結(jié)果

采用火焰原子發(fā)射光譜法分別測(cè)定三個(gè)不同電解質(zhì)飲料樣品中鉀、鈉含量，平行測(cè)定三次取平均值，并與國(guó)標(biāo)推薦的火焰原子吸收光譜法結(jié)果進(jìn)行比較，結(jié)果見(jiàn)表5.

表5　火焰原子發(fā)射法和火焰原子吸收法的結(jié)果比較(n=5)

3　結(jié)論

對(duì)于電解質(zhì)飲料中鉀和鈉的測(cè)定，通常采用火焰原子吸收光譜法，而作為原子吸收分光光度計(jì)中所配套的原子發(fā)射光譜功能（Emission功能），一般很少使用.相對(duì)于火焰原子吸收分析方法，火焰發(fā)射光譜法無(wú)需使用元素?zé)簦蓽p少燈電流衰減而引起的誤差，且其回收率和相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差均能滿足國(guó)標(biāo)要求，因此火焰原子發(fā)射光譜法是一種用于測(cè)定飲料中鉀、鈉含量的有效方法.

參考文獻(xiàn)：

［1］龐晉山,黃剛,宋傳明.電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法測(cè)定電解質(zhì)飲料中鉀和鈉［J］.理化檢驗(yàn)-化學(xué)分冊(cè),2009,45(2):220-221.

［2］趙麗霞,李軍蘭.運(yùn)動(dòng)飲料對(duì)提高運(yùn)動(dòng)能力的研究現(xiàn)狀［J］.中國(guó)食物與營(yíng)養(yǎng),2011,17(7):83-85.

［3］陳敏雄.運(yùn)動(dòng)飲料對(duì)人體運(yùn)動(dòng)能力的影響［J］.山西師大體育學(xué)院學(xué)報(bào),2002,17(4):64-65.

［4］王寶羅,張安麗,徐坤榮.火焰光度法同時(shí)測(cè)定常見(jiàn)水果中的鉀鈉含量［J］.淮陰師范學(xué)院學(xué)報(bào),2007,6(1):61-63.

［5］肖忠峰,趙西梅.火焰光度法測(cè)定冬棗葉茶中的鉀［J］.化學(xué)工程師,2010(8):21-22.

［6］楊敏文,葛明菊,馬國(guó)芳.微波消解-火焰光度法測(cè)定葉片中鉀和鈉含量［J］.光譜實(shí)驗(yàn)室,2002,19(6):800-803.

［7］張金平,楊剛,李佐虎.差示火焰光度法測(cè)定硼酸鹽中鉀和鈉［J］.理化檢驗(yàn)-化學(xué)分冊(cè),2007,43(10):855-857.

［8］高克霞,裴艷紅.火焰原子吸收光譜法測(cè)定甲醇中的微量鉀鈉［J］.中國(guó)石油化工標(biāo)準(zhǔn)和質(zhì)量,2013(22):19,99-99

［9］劉博,張艷,李茂松.火焰原子吸收法測(cè)定煙草中鉀含量研究［J］.安徽農(nóng)學(xué)通報(bào),2011,17(15):62-63.

［10］劉雪梅,宋燁,閆新煥,等.火焰原子吸收光譜法測(cè)定紅棗中的鈉［J］.食品科技,2014,39(1):291-292.

［11］龐晉山,黃剛,宋傳明.電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法測(cè)定電解質(zhì)飲料中鉀和鈉［J］.理化檢驗(yàn)-化學(xué)分冊(cè),2009,45(2): 220-221.

［12］靳芳,王洪彬,王英.電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法測(cè)定光鹵石礦中鉀、鈉、鈣鎂和硫酸根［J］.理化檢驗(yàn)-化學(xué)分冊(cè), 2011,47(10):1198-1199.

［13］王懷建.電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法測(cè)量堿金屬K、Na的分析［J］.化學(xué)工程與裝備,2013(4):157-158.

［14］呂光,商博東.高壓消解-火焰原子吸收法同時(shí)測(cè)定嬰幼兒奶粉中鉀鈉及空白控制［J］.中國(guó)衛(wèi)生檢驗(yàn)雜志,2013(23):515-516.

（責(zé)任編輯：李婉）

中圖分類號(hào)：O657.31

文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼：A

文章編號(hào)：1007-5348（2015）02-0029-04

［收稿日期］2014-06-20

［基金項(xiàng)目］韶關(guān)市科技計(jì)劃項(xiàng)目(201009).

［作者簡(jiǎn)介］黃冬蘭（1983-），女，廣東韶關(guān)人，韶關(guān)學(xué)院化學(xué)與環(huán)境工程學(xué)院講師，碩士；研究方向：光譜分析.

Determination of Potassium and Sodium in Electrolyte Drink by Flame Atomic Emission Spectrometry Method

HUANG Dong-lan,PAN Li-jun
（School of Chemistry and Environmental Engineering,Shaoguan University, Shaoguan 512005,Guangdong,China）

Abstract：A method was established for determination of potassium and sodium contents in electrolyte drink by flame atomic emission spectrometry（FAES）.The detection limits of K and Na were 0.004 22 μg/mL and 0.002 16 μg/mL respectively.And the relative standard devitation（RSD）were 91.1%~100.9%and 93.0%~102.8% respectively.The method is simple,rapid,accurate,reproducible,and without using extra light source.Its experimental results are as closely as that of the flame atomic absorption spectrometry（FAAS）.

Key words:FAES;electrolyte drink;potassium;sodium