高精度硬質(zhì)合金球生產(chǎn)過程中的質(zhì)量控制

馮穎，李夏，于琦，孔永剛，萬磊

(1.洛陽軸研科技股份有限公司，河南 洛陽 471039；2.河南省高性能軸承技術重點實驗室，河南 洛陽 471039；3.滾動軸承產(chǎn)業(yè)技術創(chuàng)新戰(zhàn)略聯(lián)盟，河南 洛陽 471039)

硬質(zhì)合金球具有高硬度、高耐磨性、良好的化學穩(wěn)定性和熱穩(wěn)定性，主要用作石化行業(yè)的閥球、特殊軸承用球、檢測儀器測頭用球、電動工具和模具用球等，廣泛應用于精密機械、航空航天、軍事國防、石油化工等領域[1]。

隨著工業(yè)技術的進步，對作為基礎零部件的軸承提出了更高要求，球的性能和精度對軸承可靠性和運動精度有直接影響。高精度硬質(zhì)合金球要求批直徑變動量小于1 μm，或精度等級高于G10,其特殊性能特別適合于高溫、高速、高精度、無潤滑或介質(zhì)潤滑等工作條件下使用的軸承。近年來，硬質(zhì)合金類耐磨材料的研究越來越多，高精度硬質(zhì)合金球的制備技術也得到迅速發(fā)展。

硬質(zhì)合金原材料多為元素周期表第Ⅳ，Ⅴ，Ⅵ族中過渡元素鈦、鋯、鉿、釩、鈮、鉭、鉻、鉬、鎢的碳化物、氮化物、硼化物和硅化物以及金屬鈷、鎳、鐵。硬質(zhì)合金化合物中廣泛應用的是碳化物，如碳化鎢(WC)、碳化鈦(TiC)、碳化鉭(TaC)、碳化鈮(NbC)等，常用粘結劑為鈷(Co)、鎳(Ni)[2]。硬質(zhì)合金球多用于要求耐磨的場合，常選用YG6，YG8等牌號硬質(zhì)合金。

硬質(zhì)合金球的生產(chǎn)過程主要包括混合料的制備、成形、燒結、研磨加工和質(zhì)量檢測。每道工序的質(zhì)量控制都會對最終的產(chǎn)品性能和質(zhì)量穩(wěn)定性產(chǎn)生影響。因此，生產(chǎn)過程中的質(zhì)量控制對指導生產(chǎn)實踐、提高產(chǎn)品質(zhì)量具有一定的參考價值。

1 混合料制備工序的質(zhì)量控制

1.1 原材料控制

WC粉純度一般要求大于99.7%，嚴格控制Ca，Si，Al，Na，S等有害雜質(zhì)元素以及氧含量(以常用的WC為例進行說明，下同)。雜質(zhì)元素會影響粘結相對硬質(zhì)相的潤濕性；氧含量過高，燒結過程中會發(fā)生脫碳現(xiàn)象，產(chǎn)生η相而降低產(chǎn)品力學性能。對粘結相的質(zhì)量控制，主要包括成分、組織及粒度等，一般來說，不同牌號采用不同粒度的鈷粉，即細WC粉采用細鈷粉，粗WC粉采用粗鈷粉。控制原材料粉末的粒度、粒度分布、氧含量和碳含量保持穩(wěn)定。

1.2 混合料工藝

混合料工藝主要包括濕磨、干燥和制粒。首先將硬質(zhì)相和粘結相在球磨機中進行球磨混合，加入成形劑(通常為石蠟或橡膠)后通過真空干燥、蒸汽干燥等方式對濕磨料漿進行干燥處理，最后對干燥后的混合料擦篩制粒?；蛘咄ㄟ^噴霧制粒方式實現(xiàn)混合料干燥和制粒的一次完成。

1.2.1 濕磨

濕磨的目的是將碳化物研磨至所需粒度，能和鈷粉在很小范圍內(nèi)達到充分均勻的混合，并具有較好的壓制和燒結性能。目前濕磨的方式主要有2種：滾動球磨和攪拌球磨。影響濕磨效率和濕磨質(zhì)量的主要工藝參數(shù)包括：轉(zhuǎn)速、研磨體數(shù)量、裝料量、研磨體材質(zhì)和大小、研磨介質(zhì)和濕磨時間。以YG6，YG8牌號合金為例，常用濕磨工藝參數(shù)見表1。

表1 混合料的濕磨工藝參數(shù)

濕磨是調(diào)整粉末粒度、控制合金晶粒度的重要手段，不同牌號混合料的濕磨工藝通常由試驗確定。通過評價粉末粒度及粒度分布，C，O含量以及材料的綜合力學性能進行整體優(yōu)化和選擇。

1.2.2 干燥和制粒

干燥過程實質(zhì)就是使?jié)衲ソ橘|(zhì)(如酒精)從料漿中蒸發(fā)出來，并經(jīng)過冷凝、回收。干燥方法包括：電烘箱或蒸汽干燥箱干燥、真空干燥、振動干燥等。制粒是使料粒成為粗細比較均勻的近似球狀的顆粒。制?？墒沽狭＞哂休^高和較穩(wěn)定的松裝密度，從而使粉末流動性提高，使之能充滿壓模模套，并可保證容量法稱料的壓塊單重一致。制粒方法有壓團法、圓筒制粒和噴霧干燥制粒等。

1.2.3 噴霧干燥制粒

噴霧干燥制粒是將液態(tài)的物料霧化成細小的液滴，并與熱氣體介質(zhì)(如氮氣)直接接觸，使料滴的液體迅速蒸發(fā)而達到干燥的目的，整個過程所需時間很短?？煞譃?個階段：料漿的霧化、液滴群與加熱介質(zhì)相接觸、液滴群的干燥、料粒與加熱氣體分離。

噴霧干燥工藝制備硬質(zhì)合金混合料的優(yōu)點：可簡化生產(chǎn)流程，縮短生產(chǎn)周期；減少物料干燥過程中的氧化；減少物料干燥過程中的臟化；提高物料金屬實收率和回收率；料粒流動性好，可提高產(chǎn)品尺寸精度；改善勞動條件，減輕勞動強度。

影響噴霧干燥的主要工藝參數(shù)包括：

1)干燥溫度。以酒精介質(zhì)為例，進口溫度控制在180 ℃，出口溫度控制在95 ℃，略高于酒精沸點(82 ℃)溫度。

2)料漿黏度。料漿黏度小，導致噴霧角大、噴射高度低，粒料粉末多、松裝密度小、流動性差；料漿黏度大，導致混合料松裝密度大，粉末流動性好，顆粒的機械強度增大，但霧化困難，噴嘴易堵塞。

3)噴霧壓力。噴霧壓力因設備型號而異，一般控制在0.7～1.3 MPa，保持噴霧壓力、給料量穩(wěn)定。

干燥和制粒工序的質(zhì)量控制目標：混合料具有一定的粒度和粒度組成，流動性好；分布均勻，松裝密度穩(wěn)定；含氧量低，沒有被污染或臟化；混合料軟而易碎，壓制性能好。

1.3 混合料工序中常見質(zhì)量缺陷

1)臟化。臟化的來源主要包括設備、工裝、成形劑和人員等[3]，可能導致燒結后在產(chǎn)品內(nèi)留下無法消除的孔隙，直接影響硬質(zhì)合金球的表面質(zhì)量和性能。因此，在硬質(zhì)合金生產(chǎn)過程中應嚴格遵守操作規(guī)程，操作者必須戴帽子、專用手套等；車間設備要經(jīng)常擦拭，減少灰塵殘留；混料過程保證混料的均勻性，尤其是成形劑的加入，如果存在局部結晶顆粒，在燒結時就極易揮發(fā)留下大的孔洞[4]。

2)碳化物晶粒度不均勻。碳化物的晶粒度主要決定于原始W粉、WC粉以及濕磨中WC的粒度和粒度組成， 同時還受到還原、碳化、濕磨等工藝條件的影響。粗大的碳化物是合金的斷裂源之一，直接影響合金的斷裂強度，因此，必須從原料質(zhì)量和選擇上嚴格把控。

2 成形工序的質(zhì)量控制

硬質(zhì)合金球的成形方法主要包括模壓成形和等靜壓成形。成形的目的是為了得到密度均勻、具有一定強度的無缺陷成形坯。

成形過程中常見質(zhì)量缺陷包括：

1)分層。分層通常出現(xiàn)在應力集中的部位，是彈性后效的一種特殊表現(xiàn)。硬質(zhì)合金球壓制過程中容易發(fā)生分層的部位為環(huán)帶處，一般沿環(huán)帶的棱出現(xiàn)，向球心方向裂開的整齊界面。這是由于環(huán)帶處粉末的流動性較差，容易造成較大的應力集中。當粉末之間的結合力小于因彈性后效產(chǎn)生的彈性張力時，壓坯會出現(xiàn)分層；反之，則不會出現(xiàn)分層。

料粒越細、壓力過大、壓制速度過快、粉料含氧量過高均有可能導致分層出現(xiàn)。能夠采取的措施包括增加成形劑、保持粉料干濕適度、減小氧含量、減慢壓制速度和延長保壓時間等[5]。

2)裂紋。裂紋同樣出現(xiàn)在應力集中部位，由密度不均勻引起，一般不規(guī)則，多出現(xiàn)在棱或尖角處。硬質(zhì)合金球裂紋多出現(xiàn)在環(huán)帶與球面的交界棱上和球的頂端。這是由于上、下模的邊緣為尖角，使得棱上的壓力過大，出現(xiàn)裂紋的傾向增大；球的頂端尺寸變化較為顯著，容易產(chǎn)生裂紋。避免裂紋產(chǎn)生的措施包括改善模具狀況(包括模具結構和表面質(zhì)量)、減慢壓制速度、延長保壓時間、加快脫模速度以及改善成形劑等。

3)未壓好。壓制過程中產(chǎn)生的較大孔隙，在后續(xù)的燒結過程中無法完全消除，從而使合金球殘留較多的局部孔隙，這種現(xiàn)象叫做未壓好。其產(chǎn)生的主要原因與粉料過硬過粗、模腔內(nèi)裝料不均勻、壓制壓力偏低等有關。改善措施有避免混合料過分干燥或加膠量太多、改善粉料流動性、增大壓制壓力、提高模具表面質(zhì)量等。

3 燒結工序的質(zhì)量控制

硬質(zhì)合金球的燒結過程主要包括：1)成形劑的脫除和預燒結階段；2)固相燒結階段；3)液相燒結階段；4)冷卻階段。燒結的目的是得到致密的合金，不脫碳、不滲碳，晶粒度均勻適度，組織均勻合理。這樣才能保證產(chǎn)品的最終性能。

3.1 燒結的工藝選擇

3.1.1 H2脫蠟

主要發(fā)生成形劑的脫除和氧化物的還原，其化學反應式分別為

CH4→2H2+C；

MeO+H2→Me+H2O。

脫蠟工序的主要目的是在不改變或盡量少改變碳含量和產(chǎn)品不開裂、不起皮的情況下使成形劑完全排除。脫蠟工序的主要工藝參數(shù)包括升溫速度、脫蠟溫度、時間和H2流量。升溫速度不能過快，避免產(chǎn)品開裂；脫蠟溫度需要控制在成形劑裂化溫度之下；脫蠟時間和H2流量需考慮產(chǎn)品形狀、大小和合金的晶粒度等。

3.1.2 真空燒結

硬質(zhì)合金的真空燒結始于20世紀30年代，而到60年代才獲得較大的發(fā)展。所謂真空燒結，就是在負壓的氣體介質(zhì)中燒結的過程。真空燒結能夠更好地排除燒結體中Si，Mg，Ca等微量氧化物雜質(zhì)，從而提高硬質(zhì)合金的純度。同時，真空下氣相的滲碳、脫碳作用大大減少，易于保證最終合金的碳含量，控制合金的組織結構[6]。

真空燒結的質(zhì)量控制主要是燒結溫度、燒結時間和真空度。燒結溫度的確定既要保證合金的致密化，又要獲得良好的組織結構。燒結溫度過低，合金尚未完全致密化，孔洞較多；燒結溫度過高，容易引起晶粒長大，影響產(chǎn)品性能。燒結的不同階段升溫速度不同，為保證碳、氧的排除完全和液相燒結的充分完全，在1 200 ℃左右和1 300 ℃以上需要降低升溫速度和增加保溫時間。同時，保溫時間根據(jù)產(chǎn)品大小確定。以YG6，YG8硬質(zhì)合金球為例，燒結溫度大約在1 420～1 450 ℃，保溫時間根據(jù)球規(guī)格和裝爐量來確定。真空度對燒結過程中的脫氧反應、碳含量變化和鈷蒸發(fā)有很大影響。在燒結溫度和時間一定的條件下，真空度越高，鈷的蒸發(fā)損失越大，不能保證合金中粘結相的含量。為保持合金組織內(nèi)的含碳量保持一定，燒結階段需要嚴格控制真空度，使碳量的增減穩(wěn)定在一個極限范圍內(nèi)，然后通過調(diào)節(jié)原料WC的總碳實現(xiàn)碳含量的調(diào)節(jié)控制[7]。

3.1.3 加壓燒結

加壓燒結是將脫蠟、預燒、真空燒結、低壓熱等靜壓等工藝合并在一起，在一個設備內(nèi)完成的新方法。其由熱等靜壓技術演變而來，主要工藝特點是在硬質(zhì)合金燒結溫度下對燒結體施加1～10 MPa的壓力，以提高液相流動性、消除殘留孔隙和缺陷。主要工藝參數(shù)包括：燒結溫度、燒結壓力、升溫和升壓速度等。加壓燒結時，燒結溫度可以略低于真空燒結溫度。燒結壓力根據(jù)晶粒度的大小略有不同。如YG6，YG8硬質(zhì)合金，中晶顆粒燒結壓力約為5 MPa，而細晶顆粒的燒結壓力要大于5 MPa才能消除殘留孔隙。加壓時間必須在液相出現(xiàn)之后，因為在液相含量充分的條件下加壓，可加速液相流動，將其推入合金的孔洞中以消除孔隙，同時使液相均勻填充在晶粒之間，促使組織均勻化。YG8硬質(zhì)合金的燒結加壓溫度大約為1 350 ℃，保證液相燒結充分收縮后加壓，以消除微小孔隙。

3.2 燒結工序中常見的質(zhì)量缺陷

1)孔洞。通常指直徑大于40 μm的臟化孔，產(chǎn)生的主要原因是脫蠟過程中成形劑裂解后沒有及時排出。

2)過燒與欠燒。過燒是燒結溫度過高或者燒結時間過長引起的晶粒長大、斷面粗糙。欠燒是燒結溫度過低或者燒結時間過短引起的組織疏松、表面灰暗。

3)脫碳。燒結后組織中產(chǎn)生硬脆的η相，斷口可見銀白色亮點。產(chǎn)生的原因可能有原料總碳過低、混合料中氧含量過高、脫蠟預燒過程中H2流量過大、真空燒結中真空度過高等。

4)滲碳。燒結后組織中產(chǎn)生非化合碳(游離碳)，斷口有點狀或梅花狀石墨。產(chǎn)生的原因可能有原料總碳過高、成形劑過多、燒舟涂料或填料含碳過高、脫蠟或燒結工藝失控等。

4 加工工序的質(zhì)量控制

硬質(zhì)合金球的加工工藝流程主要有：粗磨、精磨、初研、精研。粗磨工序要完成合金毛坯球加工留量95%的加工量，是影響合金球加工效率的關鍵工序，因此，在保證加工質(zhì)量的前提下盡量提高加工速度。精磨工序進一步改善由于粗磨造成的表面加工缺陷，提高合金球的表面質(zhì)量和精度。初研、精研工序進一步改善表面質(zhì)量和精度，使合金球達到成品球的精度要求[8]。

4.1 工藝參數(shù)選擇

4.1.1 研磨介質(zhì)

研磨介質(zhì)包括磨料和研磨液，磨料對硬質(zhì)合金球表面進行切削，研磨液使磨料均勻良好地附著在硬質(zhì)合金球表面，保證磨料切削的均勻性和有效性?？梢赃x擇的磨料有金剛石、碳化硼、碳化硅、剛玉、氧化鉻等，研磨液有機油、煤油、油酸、懸浮液等，對于不同的加工工序應選擇不同的磨料和研磨液。

4.1.2 工藝參數(shù)

研磨工藝參數(shù)主要包括研磨盤轉(zhuǎn)速、壓力、溝槽形狀等。一般情況下，研磨盤轉(zhuǎn)速、壓力越高，加工效率越高，但同時加工精度可能下降。綜合考慮加工效率和加工精度，粗磨、精磨階段研磨壓力為2～3 MPa，轉(zhuǎn)速為10～30 r/min；初研、精研階段研磨壓力為1～2 MPa，轉(zhuǎn)速為5～15 r/min。對于尺寸較小的球，槽角選擇為60°；對于尺寸較大的球槽角選擇為90°、偏溝。

4.2 加工工序中常見質(zhì)量缺陷

1)擦痕。由于球相互間摩擦或與磨料摩擦造成的表面損傷，產(chǎn)生的原因可能與壓力、磨料粒度、研磨液濃度等有關，由磨料對球體的不均勻研磨造成。

2)劃傷。外形呈無特定方向的長條形表面損傷，是一個粗糙的線性缺陷。劃傷比擦痕缺陷更深，范圍更廣，產(chǎn)生原因與擦痕類似。為避免劃傷和擦痕缺陷產(chǎn)生，應根據(jù)加工工序及時調(diào)整研磨壓力、磨料粒度和研磨液濃度等。

3)凹坑。凹坑缺陷常出現(xiàn)于粗磨加工。毛坯球尺寸不統(tǒng)一，大尺寸球受到擠壓而產(chǎn)生；粗磨時, 研磨板溝槽與上研磨板內(nèi)外擋板位置不正確或研磨板溝槽深度差太大，機床轉(zhuǎn)速過高，導致進球不暢，從而產(chǎn)生卡球、積球而引發(fā)。

4)銹蝕。加工工序完成后應保證及時清洗和干燥，工序間或成品球保存必須用防銹油保護，避免產(chǎn)生銹蝕。

5 結束語

硬質(zhì)合金球生產(chǎn)工序長、影響因素多，需從管理、技術、生產(chǎn)等多方面進行控制，保證產(chǎn)品的生產(chǎn)工藝和生產(chǎn)環(huán)境。注重產(chǎn)品的工序間檢測和工序管理，穩(wěn)定產(chǎn)品質(zhì)量，避免產(chǎn)生不可挽救的缺陷和問題。