含硅銅礦物中鉛量測定的溶樣方法改進

王小寧

摘 要：若要測定含硅銅礦物中的含鉛量，人們需要先制取溶樣樣本，再針對樣本應(yīng)用原子吸收法或極譜示波法進行鉛含量測定。由此可以看到，精確的提取溶樣樣本是確保測定精確度的關(guān)鍵。本次研究提出含硅銅礦物中鉛量測定的溶樣改進方法，應(yīng)用這種方法能夠縮短溶樣樣本制取的時間，提高溶樣樣本制取的精度。

關(guān)鍵詞：含硅銅礦物；含鉛量測定；溶樣方法

一，含硅銅礦物中鉛量測定的溶樣方法原理

目前含硅銅礦物中通常含有鉛、隔等對人體有害的元素，為了避免有害元素對人體造成傷害，相關(guān)的部門規(guī)定了含硅銅礦物中銅、隔的含量。為了了解礦物中銅、隔的含量是否在國家規(guī)定的標準之內(nèi)，相關(guān)的部門需要有效的測定礦物中鉛的含量。目前，人們經(jīng)常使用的鉛含量測定的方法為為將含硅銅礦樣本放至高溫中冶煉取樣，檢測含硅銅礦樣本的鉛含量。這種測定的方法存在一個缺陷，即學(xué)校含硅銅礦物時，硅與銅經(jīng)常發(fā)生化學(xué)反應(yīng)，鉛含量不易被熔煉出，造成銅含量測定過低，檢測結(jié)果不精確的問題。為了準確的提取含硅銅礦物溶樣樣本，本次研究提出在溶樣時使用氫氟酸的方法，應(yīng)用此方法制取含硅銅礦物的溶樣樣本，將能縮減溶樣樣本制取的時間，提高溶樣樣本精確度的效果。

二，含硅銅礦物中鉛量測定的溶樣方法改進

取0.1-0.2克的含硅銅干燥后放入四氟乙稀燒杯中，加少量水濕潤。據(jù)研究發(fā)現(xiàn)，應(yīng)用硫酸制取樣本會對樣本的精確度產(chǎn)生影響，通過實驗后，應(yīng)用鹽酸制取樣本。將10毫升鹽酸放入燒杯中，將燒杯加熱，依次放入10毫升硝酸與3毫升高氯酸，以此方法能釋取樣本。在制取樣本時，要控制高氯酸的反應(yīng)時間，如果高氯酸反應(yīng)時間過長，會影響取樣精度。滴入高氯酸后，立即加入氫氟酸，氫氟酸加入含量依取樣含量決定性，該次實驗應(yīng)用5毫升氫氟酸。當(dāng)樣本中硫含量析出后，加入0.5毫升溴。當(dāng)樣本析出后，再加入10毫升硝酸溶液。此時樣本已完全析出，將樣本加熱，溶解、冷卻，此時樣本已為鹽類物質(zhì)。將樣本溶解到100毫升水中，成為鹽溶液。如果鹽溶液含鉛量極大，則可適量加水稀釋，根據(jù)樣本稀釋的情況滴入硝酸溶液，此時需將硝酸與稀釋溶液的體積比控制為5%。此樣本即為原子吸收光譜測定檢測的樣本。該樣本溶樣的方法與過去相比，增加了滴入氫氟酸的環(huán)節(jié)，應(yīng)用這種方法能更精確的控制含硅銅樣本的鉛含量。

三，含硅銅礦物中鉛量測定的溶樣方法實驗

本次研究應(yīng)用WFX-110B型原子吸收分光光度計測試提取溶樣樣本的鉛含量。本次研究的工作參數(shù)設(shè)置為表1：

本次研究測試過應(yīng)用蒸餾水與EDTA溶液分別定溶，通過測試發(fā)現(xiàn)應(yīng)用蒸留水定容會存在較大的誤差，所以使用EDTA定容。

傳統(tǒng)含銅礦物溶樣的過程中，硅與鉛會溶于一起，易干擾鉛的檢測，該次應(yīng)用氫氟酸將含硅礦物中的硅變成四氟化硅，將硅物質(zhì)除去，這種方法能夠使銅的測定更精準。增加這一步的化學(xué)反應(yīng)是這次溶樣方法改進的關(guān)鍵。本次研究重復(fù)測定空白溶液10次，計得鉛的檢出限為0.0328 。

四，含硅銅礦物中鉛量測定的溶樣精度分析

為了了解該種方法種方法的溶樣精確度，本次研究對銅精礦、銅礦石、冰銅分別進行測定，其精度統(tǒng)計為表2：

為了了解這種改進的方法能否提高含硅銅礦物鉛量測定的精確度，本次研究針對需要檢測的對象分別檢測了五次。該方法的精確度試驗結(jié)果如表3，從表3的結(jié)果可以看到應(yīng)用這種改進的方法能夠應(yīng)用在銅精礦、銅礦石、冰銅的含鉛檢測上，其檢測的精度能滿足相關(guān)部門規(guī)定的含鉛檢測精度要求。

總結(jié)：

在含硅銅礦物中測定鉛含量時，需提取溶樣樣本，針對溶樣樣本采取原子吸收法或極譜示波法測定鉛含量。在這個過程中，溶樣樣本的提取是確保檢測含鉛精確度的關(guān)鍵。如果應(yīng)用改進前的方法對含硅銅礦物的含鉛量進行測定，溶樣制備的時間需要耗費十幾個小時，且硅與鉛會溶煉在一起，這不利于含鉛量的檢測。應(yīng)用改進的方法，溶樣制備能在三小時以內(nèi)完成，且檢測精度極高。應(yīng)用這種方法，可以提高含硅銅礦物的溶樣制備水平，提高含鉛量測定的精度。

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作者簡介：

1985.3.16 漢族 吉林 女 助理工程師 本科