天龍康癇膠囊質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的研究[5]

孫宇光,王忠國(guó) ,孫欣,趙俊華

(1.長(zhǎng)白山食品藥品檢驗(yàn)檢測(cè)中心,長(zhǎng)白山 133613；2.白城市食品藥品監(jiān)督管理局,白城 137000；3.白城市食品藥品檢驗(yàn)所,白城 137000；)

天龍康癇膠囊質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的研究[5]

孫宇光1,王忠國(guó)2,孫欣1,趙俊華,3

(1.長(zhǎng)白山食品藥品檢驗(yàn)檢測(cè)中心,長(zhǎng)白山 133613；2.白城市食品藥品監(jiān)督管理局,白城 137000；3.白城市食品藥品檢驗(yàn)所,白城 137000；)

目的提高天龍康癇膠囊的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)。方法采用TLC法對(duì)處方中的天麻、石菖蒲、紅花進(jìn)行了鑒別。結(jié)果在TLC色譜中檢出了天麻、石菖蒲、紅花成分。結(jié)論定性鑒別方法簡(jiǎn)便、專屬、準(zhǔn)確,能有效控制天龍康癇膠囊的質(zhì)量。

天龍康癇膠囊；TLC法；天麻；石菖蒲；紅花

天龍康癇膠囊為醫(yī)療機(jī)構(gòu)制劑品種,是中藥復(fù)方制劑。由天麻、地龍、石菖蒲、紅花、珍珠、琥珀、炒酸棗仁、、人工牛黃、冰片等十五味中藥配制而成。具有豁痰開竅,清熱瀉火,平肝熄風(fēng),寧心安神的功效,臨床用于癲癇(風(fēng)痰閉阻,痰火內(nèi)閉型) 的治療。原質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)無有效質(zhì)量控制指標(biāo)。為此本實(shí)驗(yàn)研究增加了地龍、紅花、炒酸棗仁的顯微鑒別和天麻、石菖蒲、紅花的薄層色譜鑒別方法,考察了人工牛黃的薄層色譜鑒別方法,以提高天龍康癇膠囊的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)。

1 儀器與試藥

1.1 儀器

OLYMPOSBX-51型自動(dòng)顯微成像系統(tǒng)；Sartorius BSA 223S電子天平；上海精科WFH-201B型紫外線分線箱；超聲波清洗器(功率：250W)。

1.2 試藥

天龍康癇膠囊(醫(yī)院制劑室提供,規(guī)格：每粒裝0.5g,批號(hào)：20130901、20130902、20130903)；從中國(guó)食品藥品檢定研究院選取天麻對(duì)照藥材、紅花對(duì)照藥材、石菖蒲對(duì)照藥材、天麻素對(duì)照品；水為純化水,其它所有試劑均為分析純。

2 性狀

該品屬于膠囊劑,內(nèi)容物為灰棕色粉末；氣微腥、味苦、微甘。

3 鑒別

3.1顯微鑒別[1]

將該品放置于顯微鏡下觀察：肌纖維無色至淡棕色,微波狀彎曲,有時(shí)呈垂直交錯(cuò)排列；剛毛少見,常碎斷散在(地龍)?；ǚ哿ｎ悎A形、橢圓形或橄欖形,直徑60μm,具3個(gè)萌發(fā)孔(紅花)。內(nèi)種皮細(xì)胞棕黃色,表面觀長(zhǎng)方形或類方形,垂周壁連珠狀增厚(炒酸棗仁)。

3.2 薄層色譜鑒別

3.2.1 天麻的薄層色譜鑒別

取本品內(nèi)容物10g,加水飽和的正丁醇30ml,超聲處理30 min,放置至冷,濾過,然后蒸干濾液,將2 mL的水加入殘?jiān)惺蛊淙芙?通過內(nèi)徑為1 cm,長(zhǎng)為12 cm的D101型大孔吸附樹脂柱,用25%100 mL乙醇洗脫,將洗脫液收集并蒸干,將3 mL的甲醇加入殘?jiān)惺蛊淙芙?將其作為供試品溶液[2]。另外,取1 g的天麻對(duì)照藥材,采用的方法同上,從而制成對(duì)照藥材溶液；接下來,取天麻素對(duì)照品,通過加入甲醇將其轉(zhuǎn)變成每1 mL含1 mg的溶液,當(dāng)作對(duì)照品溶液使用。再取方中除了天麻以外的全部樣品成分,采用的方法同上,從而制成陰性對(duì)照溶液。以薄層色譜法(即中國(guó)藥典2010年版一部附錄Ⅵ B)試驗(yàn)為參照依據(jù),對(duì)于上面的這四種溶液,每一種都吸取5 μL,然后分別點(diǎn)于同一硅膠G(青島海洋化工廠分廠,10cm×10cm,厚度0.2～0.25mm)薄層板上,此時(shí),展開劑選用三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-甲酸(8:1:3:0.1),展開之后,先取出來,然后晾干,將以10%磷鉬酸乙醇溶液噴其上,在120℃的溫度下加熱直至斑點(diǎn)顯現(xiàn)出清晰的顏色。在供試品色譜中,顯示的斑點(diǎn)在和對(duì)照藥材與對(duì)照品色譜相同的位置上顏色一樣。陰性對(duì)照無干擾,故列入正文。

3.2.2 石菖蒲的薄層色譜鑒別

取10 g該品內(nèi)容物。將乙醚30 mL添加入里面,經(jīng)超聲處理5 min,濾過,使濾液自然揮干,將1 mL的石油醚(60～90℃)倒入殘?jiān)锩鎸⑵淙芙?當(dāng)作供試品溶液使用。接下來,取1 g的石菖蒲對(duì)照藥材,倒入20 mL的乙醚,在超聲處理5 min后,濾過,使濾液自然揮干,將1 mL的石油醚(60～90℃)倒入殘?jiān)锩鎸⑵淙芙?當(dāng)作對(duì)照藥材溶液使用。另取方中除了石菖蒲以外的所有樣品成分,采用的方法同上,從而制成陰性對(duì)照溶液。以薄層色譜法(即中國(guó)藥典2010年版一部附錄Ⅵ B)試驗(yàn)為參照依據(jù),對(duì)于上面的這三種溶液,每一種都吸取5 μL,然后分別點(diǎn)于同一硅膠GF254(青島海洋化工廠分廠,10cm×10cm,厚度0.2～0.25mm)薄層板上,展開劑選用環(huán)己烷－乙酸乙酯(4:1)[4],展開之后,先取出來,然后晾干,檢視在紫外光燈(254nm)下進(jìn)行。在供試品色譜中,顯現(xiàn)的熒光斑點(diǎn)在與對(duì)照藥材色譜相應(yīng)的位置上的顏色相同。陰性對(duì)照無干擾,故列入正文。

3.2.3 紅花的薄層色譜鑒別

取本品內(nèi)容物15g,加80%丙酮溶液20mL,密塞,振搖15 min,然后靜置,供試品溶液選取上清液[2]。另取0.5 g的紅花對(duì)照藥材,將10 mL的80%丙酮溶液倒入里面,采用的方法同上,從而制成對(duì)照藥材溶液。除了紅花以外,另將方中所有的樣品成分取出,采用的方法同上,從而制成陰性對(duì)照溶液。以薄層色譜法(即中國(guó)藥典2010年版一部附錄Ⅵ B)試驗(yàn)為參照依據(jù),對(duì)于上面的這三種溶液,每一種都吸取10μL,然后分別點(diǎn)于同一硅膠H(青島海洋化工廠分廠,10 cm×10 cm,厚度0.2～0.25 mm)薄層板上,將乙酸乙酯-甲酸-水-甲醇(7:2:3:0.4)作為為展開劑[1],將其展開,先取出來,然后晾干。在供試品色譜中顯現(xiàn)的斑點(diǎn)和對(duì)照藥材色譜相應(yīng)的位置上斑點(diǎn)的顏色一樣。陰性對(duì)照無干擾,故列入正文。

3.2.4 人工牛黃的薄層色譜鑒別

取本品50粒,取出內(nèi)容物,加50 mL的三氯甲烷,采取水浴法低溫回流1 h,濾過,將濾液在低溫狀態(tài)下?lián)]干,將乙醇0.5 mL倒入殘?jiān)锩鎸⑵淙芙?當(dāng)作供試品溶液使用[1]。接下來,取膽酸和豬去氧膽酸對(duì)照品,把乙醇分別倒入,制成每1 mL含2 mg的溶液,當(dāng)作對(duì)照品溶液使用。根據(jù)(中國(guó)藥典2010年版一部附錄IA)試驗(yàn),對(duì)于上面的這三種溶液,每一種都吸取5 uL,然后分別點(diǎn)于同一硅膠G(青島海洋化工廠分廠,10cm×10cm,厚度0.2～0.25mm)薄層板上,展開劑選用正己烷-醋酸乙酯-醋酸-甲醇(20：25：2：3)的上層溶液[1],展開之后,先取出來,然后晾干,將以10%硫酸乙醇溶液噴其上,在105℃的溫度下烘約10 min后,檢視在紫外光燈(365nm)下進(jìn)行。在供試品色譜中,膽酸的斑點(diǎn)和對(duì)照品色譜相應(yīng)位置上都呈現(xiàn)模糊,不清晰。故未列入正文。

4 檢查

4.1 重金屬[3]

取本品1g,依法檢查(中國(guó)藥典2010年版第一增補(bǔ)本 附錄IX E第二法),三批樣品含重金屬均未超過百萬分之十,因此本項(xiàng)檢查未列入正文。

4.2 砷鹽[2]

取本品1g,緩緩熾灼至完全炭化,在500～600℃熾灼至完全灰化,放冷,加鹽酸2ml中和,再加鹽酸5ml與水適量制成28ml。依法檢查(中國(guó)藥典2010年版一部 附錄IX F第一法),而三批樣品含砷鹽都小于百萬分之二,所以該項(xiàng)檢查沒有列入正文。

表1 重金屬檢查結(jié)果

表2 砷鹽檢查結(jié)果

4.3 水分[3]

測(cè)定是以水分測(cè)定法(即中國(guó)藥典2010年版一部 附錄IX H 第一法 烘干法)為標(biāo)準(zhǔn),結(jié)果均符合規(guī)定(不得過9.0%)。

表3 水分測(cè)定結(jié)果

4.4 裝量差異[1]

照膠囊劑項(xiàng)下(中國(guó)藥典2010年版一部 附錄IL)檢查,三批樣品均符合規(guī)定。

4.5 崩解時(shí)限[4]

照膠囊劑項(xiàng)下(中國(guó)藥典2010年版一部 附錄Ⅻ A)檢查,三批樣品均符合規(guī)定。

5 功能與主治

活血化瘀,軟堅(jiān)散結(jié)。用于乳癖、乳腺增生、乳腺腫瘤。

6 用法與用量

一次2～3粒,一日2～3次,宜飯后30分鐘服。

7 注意

孕婦禁用；要在醫(yī)生指導(dǎo)下用藥。

8 規(guī)格

每粒裝0.4g。

9 貯藏

密封,置干燥處。

[1] 中國(guó)藥典[S].2010年版.一部.

[2] 中國(guó)藥典[S].2010年版.第一增補(bǔ)本.

[3] 中國(guó)藥典[S].2010年版.第二增補(bǔ)本.

[4] 中國(guó)藥典[S].2010年版.第三增補(bǔ)本.

[5] 國(guó)家藥品標(biāo)準(zhǔn)工作手冊(cè)(第四版).

Study on Quality Standard of Tianlongkangxian Capsules

Sun Yuguang1,Wang Zhongguo2,Sun Xin1,Zhao Junhua3
(1.Changbai Mountain Food and Drug Insepction Center,Changbai Mountain 133613;2.Baicheng Food and Drug Administration, Baicheng 137000;3.Baicheng Institute for Food and Drug Control,Baicheng 137000)

ObjectiveTo study on quality standard of Tianlongkangxian Capsules.MethodsRhizoma Gastrodiae、Rhizoma Acori Tatarinowii and Carthamus Tinctorious in Tianlongkangxian Capsules were identitytified by TLC.ResultRhizoma Gastrodiae、Rhizoma Acori Tatarinowii and Carthamus Tinctorious could be identitytified by TLC.ConclusionThe method is simple,specific and accurate and be used effectively for the quality control of Tianlongkangxian Capsules.

R284.1[文獻(xiàn)表示碼]A

1672-5654(2015)2(C)-0000-00

孫宇光(1969年7月),男,民族：漢族 籍貫：吉林白城 學(xué)歷：大學(xué)本科 職稱：副主任藥師 從事20多年的藥品檢驗(yàn)工作，現(xiàn)主要從事藥品檢驗(yàn)綜合性規(guī)范的制定工作。