耦合流化床和傳統(tǒng)流化床旋分入口夾帶顆粒分布對(duì)比研究

崔 剛，劉夢(mèng)溪，盧春喜，王經(jīng)勝

(1.北京礦冶研究總院, 北京 100160；2.中國(guó)石油大學(xué) 重質(zhì)油國(guó)家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，北京 102249；3.大港油田灘海開(kāi)發(fā)公司，天津 300200)

耦合流化床和傳統(tǒng)流化床旋分入口夾帶顆粒分布對(duì)比研究

崔 剛1，2，劉夢(mèng)溪2，盧春喜2，王經(jīng)勝3

(1.北京礦冶研究總院, 北京 100160；2.中國(guó)石油大學(xué) 重質(zhì)油國(guó)家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，北京 102249；3.大港油田灘海開(kāi)發(fā)公司，天津 300200)

使用FCC催化劑，在相同實(shí)驗(yàn)條件下對(duì)耦合流化床和傳統(tǒng)流化床彈濺區(qū)顆粒濃度以及旋風(fēng)分離器入口夾帶顆粒粒度分布進(jìn)行了對(duì)比研究。結(jié)果表明，就彈濺區(qū)的顆粒濃度而言，耦合流化床是傳統(tǒng)流化床的0.65倍；就旋風(fēng)分離器入口的顆粒濃度而言，前者是后者的6～8倍，且顆粒的平均粒徑也要大很多。耦合流化床旋風(fēng)分離器入口中，粒徑小于40 μm和 40～63 μm顆粒的體積分?jǐn)?shù)隨表觀氣速增大而減小，粒徑63～100 μm和大于 100 μm顆粒的體積分?jǐn)?shù)隨表觀氣速增大而增大，當(dāng)表觀氣速Ug≥1.27 m/s時(shí)，顆粒粒度分布不再隨表觀氣速的增大而變化，且十分接近靜床層的顆粒粒度分布；在表觀氣速實(shí)驗(yàn)范圍內(nèi)，傳統(tǒng)流化床旋風(fēng)分離器入口的顆粒粒度分布始終隨表觀氣速的變化而變化，且與靜床層的顆粒粒度分布有較大的區(qū)別。

耦合流化床；傳統(tǒng)流化床；粒度分布

氣-固流化床反應(yīng)器具有氣、固接觸效率高，傳熱速率快，結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單等優(yōu)點(diǎn)，在石油化工、醫(yī)藥、冶金、環(huán)境保護(hù)等領(lǐng)域得到了廣泛應(yīng)用。在這些領(lǐng)域的相關(guān)工藝中均采用了鼓泡床、湍流床等流化床反應(yīng)器[1-2]，其中密相床層是氣、固兩相反應(yīng)的主要場(chǎng)所。然而，由于揚(yáng)析和夾帶作用，稀相空間內(nèi)充滿了顆粒，使氣-固反應(yīng)在稀相中繼續(xù)進(jìn)行，從而大大降低了反應(yīng)物的轉(zhuǎn)化率，或產(chǎn)生了大量的副產(chǎn)品。

隨著新工藝不斷涌現(xiàn)，兩種或多種流型耦合的反應(yīng)器逐漸被應(yīng)用，如應(yīng)用在流化床氣化-燃燒技術(shù)[3-4]、管式燒焦技術(shù)[5]中。一些重油催化裂化技術(shù)，如重油深度催化裂化工藝(DCC-Ⅰ)、多產(chǎn)異構(gòu)烷烴的催化裂化工藝(MIP)、催化裂化汽油輔助反應(yīng)器改質(zhì)降烯烴工藝[6]等，在反應(yīng)器結(jié)構(gòu)上均采取了底部提升管與上部流化床層相耦合的形式，可以通過(guò)分別調(diào)節(jié)提升管和床層操作實(shí)現(xiàn)對(duì)整個(gè)過(guò)程的靈活調(diào)控。王德武等[7]對(duì)上述耦合流化床反應(yīng)器進(jìn)行了詳細(xì)的研究，將顆粒在提升管內(nèi)沿軸向運(yùn)動(dòng)分為顆粒加速區(qū)、充分發(fā)展區(qū)和顆粒約束返混區(qū)。美國(guó)專利[8]公布了一種可用于甲醇制烯烴過(guò)程的流化床反應(yīng)器，結(jié)合流化床和提升管各自優(yōu)點(diǎn)，在流化床稀相空間設(shè)置提升管，將反應(yīng)后的氣體快速引入分離器分離，大大減少了在稀相的氣-固反應(yīng)。在傳統(tǒng)流化床的稀相空間增設(shè)提升管后，會(huì)將大量的顆粒帶到旋風(fēng)分離器(簡(jiǎn)稱旋分)入口，增加了旋分的負(fù)荷。對(duì)于此類(lèi)耦合流化床，現(xiàn)在研究大多集中在提升管內(nèi)固含率即顆粒濃度的軸向及徑向分布，對(duì)其中顆粒夾帶以及顆粒組成鮮有報(bào)道。筆者研究了傳統(tǒng)流化床與流化床-提升管耦合流化床內(nèi)顆粒夾帶量以及夾帶顆粒粒度分布的規(guī)律，并進(jìn)行了對(duì)比分析。

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 實(shí)驗(yàn)裝置及實(shí)驗(yàn)介質(zhì)

為了分析增設(shè)提升管后顆粒夾帶量和旋分入口顆粒粒度的變化，在相同條件下，在傳統(tǒng)流化床和耦合流化床中進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。2個(gè)實(shí)驗(yàn)裝置除稀相結(jié)構(gòu)不同外，其余裝置結(jié)構(gòu)和操作條件均相同。

實(shí)驗(yàn)所用的耦合流化床和傳統(tǒng)流化床如圖1所示。從圖1可見(jiàn)，主體裝置由有機(jī)玻璃筒節(jié)構(gòu)成，其主體總高11.7 m，采用兩級(jí)旋風(fēng)分離器。耦合流化床反應(yīng)器是在傳統(tǒng)流化床的彈濺區(qū)設(shè)置了1個(gè)錐形過(guò)渡段和1根提升管，將傳統(tǒng)流化床的稀相空間改為提升管，以便顆?？焖賻С?。傳統(tǒng)流化床反應(yīng)器的底部流化床內(nèi)徑為380 mm、高3 m，上部稀相空間內(nèi)徑480 mm、高8 m；耦合流化床的底部流化床內(nèi)徑和高度與傳統(tǒng)流化床尺寸相同，上部提升管內(nèi)徑為126 mm、高8.2 m。2種流化床采用相同的板式分布器，開(kāi)孔率2.0%、孔徑6 mm，并采用相同的進(jìn)氣裝置。

空氣經(jīng)羅茨鼓風(fēng)機(jī)壓縮后進(jìn)入緩沖罐和氣體分配器，經(jīng)轉(zhuǎn)子流量計(jì)計(jì)量后進(jìn)入裝置，通入流化床底部，作為反應(yīng)器流化風(fēng)。流化床內(nèi)的氣泡在離開(kāi)床層表面時(shí)，將大量顆粒夾帶到稀相空間，經(jīng)過(guò)兩級(jí)旋風(fēng)分離器分離后，固體顆粒沿料腿返回床層中部，流化風(fēng)由頂部的出口管通過(guò)濾袋排入大氣。

實(shí)驗(yàn)固體介質(zhì)為FCC催化劑，其平均粒徑(dp)72 μm，顆粒密度(ρp)1370 kg/m3；氣體介質(zhì)為室溫下空氣。實(shí)驗(yàn)時(shí)，底部流化床表觀氣速(Ug)范圍0.46～1.51 m/s，對(duì)應(yīng)的耦合流化床內(nèi)提升管表觀氣速(Ug,r)范圍4.18～17.73 m/s；傳統(tǒng)流化床和耦合流化床的靜床層高度(Hb)均為1 m，隨表觀氣速的增加，其流化床層高度先增加后降低，在1.3～ 1.7 m之間變化。

1.2 測(cè)試方法

采用容積法測(cè)量系統(tǒng)的循環(huán)強(qiáng)度。瞬時(shí)關(guān)閉計(jì)量罐下的蝶閥，同時(shí)記錄計(jì)量罐堆積一定質(zhì)量(m)物料所需的時(shí)間(t)，按式(1)計(jì)算出顆粒循環(huán)量(Gs)。

Gs=m/t

(1)

(2)

式(2)中，ΔH為兩測(cè)量點(diǎn)之間的高度，m；g為重力加速度，m/s2。

圖1 耦合流化床和傳統(tǒng)流化床實(shí)驗(yàn)裝置及流程圖

分別測(cè)量了傳統(tǒng)流化床中距分布板2.80、4.45、5.45、6.45、7.45、8.45、9.45、10.45 m處和耦合流化床中距分布板2.80、3.82、4.57、5.57、6.57、7.62、8.62、9.62、10.62 m處的壓力差，以對(duì)比兩者的顆粒濃度。

在底部流化床密相區(qū)和上部稀相區(qū)出口即一旋入口，設(shè)計(jì)了取樣點(diǎn)(見(jiàn)圖1)，在流化過(guò)程中獲取顆粒樣品，采用英國(guó)馬爾文儀器有限公司Mastersizer2000型激光粒度分析儀測(cè)量其粒度即粒徑分布。

2 結(jié)果與討論

2.1 流化床彈濺區(qū)的顆粒濃度

圖2 不同表觀氣速(Ug)下傳統(tǒng)流化床稀相空間的平均顆粒濃度)分布

圖3 不同表觀氣速(Ug)下耦合流化床和傳統(tǒng)流化床彈濺區(qū)平均顆粒濃度)

2.2 旋風(fēng)分離器入口的顆粒濃度

提升管出口亦即旋風(fēng)分離器(簡(jiǎn)稱旋分)的入口，旋分入口顆粒濃度對(duì)于旋分的分離效率有著顯著的影響。旋分內(nèi)存在一個(gè)極限顆粒濃度值，低于此值時(shí)，分離效率隨著顆粒濃度增加而上升，反之則隨著顆粒濃度增加而降低[11]。一般而言，旋分入口顆粒濃度在5～8 kg/m3范圍時(shí)，分離效果較好。

圖4 不同表觀氣速(Ug)下耦合流化床和傳統(tǒng)流化床旋分入口平均顆粒濃度)

2.3 旋風(fēng)分離器入口的顆粒粒度

關(guān)于流化床中顆粒夾帶的研究表明[9, 12]，只有在表觀氣速達(dá)到一定值時(shí)，才產(chǎn)生嚴(yán)重的夾帶。本實(shí)驗(yàn)中得到的不同表觀氣速下耦合流化床和傳統(tǒng)流化床旋分入口的顆粒平均直徑(dp)示于圖5，表觀氣速對(duì)耦合流化床顆粒循環(huán)量(Gs)的影響示于圖6，圖7給出了耦合流化床旋風(fēng)入口顆粒體積分?jǐn)?shù)隨表觀氣速的變化。

從圖5可見(jiàn)，旋分入口夾帶顆粒的dp隨著Ug的增大一直增大，當(dāng)Ug遠(yuǎn)大于最大顆粒的帶出速度時(shí)，這一現(xiàn)象依然存在。這一方面是因?yàn)轭w粒和提升管壁面存在摩擦，降低了顆粒速度；另一方面是因?yàn)閁g越大，所能帶出的顆粒粒徑也在不斷增大。此外，在同一Ug下，耦合流化床旋分入口顆粒的dp大于傳統(tǒng)流化床的。這是由于采用提升管后，提升管內(nèi)表觀氣速遠(yuǎn)大于傳統(tǒng)流化床稀相的表觀氣速，顆粒的夾帶能力增強(qiáng)，大顆粒不再沉降并返回密相床層，而是通過(guò)提升管被帶至旋分入口。

圖5 不同表觀氣速(Ug)下耦合流化床和傳統(tǒng)流化床旋分入口顆粒平均粒徑(dp)

從圖5還可以看出，Ug≥1.27 m/s時(shí)，耦合流化床旋分入口顆粒dp隨Ug的變化甚小。而從圖6可見(jiàn)，此時(shí)的顆粒循環(huán)量(Gs)仍隨著Ug的增大而增大。

圖6 表觀氣速(Ug)對(duì)耦合流化床顆粒循環(huán)量(Gs)的影響

從圖7可見(jiàn)，在耦合流化床旋分入口處，顆粒粒徑小于40 μm和40～63 μm顆粒的體積分?jǐn)?shù)(φ)隨著Ug的增大而不斷減小，而63～100 μm和大于100 μm顆粒的體積分?jǐn)?shù)隨著Ug的增大而不斷增大。這是由于，Ug增加，能夠提供較大的動(dòng)能，使得更多的大顆粒也被夾帶，所以，Ug越高，大顆粒所占的比例就越大。

圖7 耦合流化床旋分入口顆粒體積分?jǐn)?shù)(φ)隨表觀氣速(Ug)的變化

參考相關(guān)研究者對(duì)傳統(tǒng)流化床研究的結(jié)果[13-14]，同時(shí)對(duì)本實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)進(jìn)行擬合，給出了耦合流化床旋分入口不同顆粒粒徑范圍內(nèi)，顆粒體積分?jǐn)?shù)與表觀氣速關(guān)系的經(jīng)驗(yàn)式(3)～(6)。

(3)

(4)

(5)

(6)

由式(3)～(6)計(jì)算所得顆粒體積分?jǐn)?shù)值也示于圖7，可見(jiàn)實(shí)驗(yàn)值與計(jì)算值吻和良好。圖8給出了耦合流化床旋分入口顆粒體積分?jǐn)?shù)的實(shí)驗(yàn)值與計(jì)算值的誤差分析。由圖8可見(jiàn)，計(jì)算誤差在±20%以內(nèi)，可供工業(yè)設(shè)計(jì)參考。

2.4 旋風(fēng)入口夾帶顆粒粒度分布

圖9示出了不同表觀氣速(Ug)下傳統(tǒng)流化床和耦合流化床旋分入口夾帶顆粒粒度分布。由圖9可見(jiàn)，不同Ug下，二者旋分入口夾帶顆粒粒度均呈對(duì)數(shù)正態(tài)分布，且隨著Ug的增加，正態(tài)分布曲線不斷往右移動(dòng)，說(shuō)明大顆粒體積分?jǐn)?shù)不斷增大，小顆粒體積分?jǐn)?shù)不斷減小。傳統(tǒng)流化床旋分入口顆粒粒度分布與靜床層的顆粒粒度分布相差很大，而耦合流化床旋分入口顆粒粒度分布與靜床層的顆粒粒度分布十分接近。

傳統(tǒng)流化床中，重力沉降和揚(yáng)析現(xiàn)象明顯，在TDH以上的空間小顆粒居多，即使Ug達(dá)到1.51 m/s，稀相空間中仍然有明顯的重力沉降現(xiàn)象，所以，旋分入口夾帶顆粒的組成一直在不斷變化，并逐漸靠近靜床層的組成。耦合流化床在Ug≥1.27 m/s時(shí)，其旋分入口夾帶顆粒粒度分布幾乎恒定，不再隨Ug變化而變化；而Ug=1.16 m/s時(shí)，粒度分布與Ug=1.27 m/s時(shí)差距較大。Ug=1.27 m/s時(shí)，粒度分布曲線與靜床層的粒度分布曲線已十分接近，說(shuō)明此時(shí)已能將床層顆粒全部帶出。

圖8 耦合流化床旋分入口夾帶顆粒體積分?jǐn)?shù)實(shí)驗(yàn)值(φe)與計(jì)算值(φc)的比較

圖9 不同表觀氣速(Ug)下傳統(tǒng)流化床和耦合流化床旋分入口的顆粒粒度分布

Ug=0.93 m/s時(shí)傳統(tǒng)流化床和耦合流化床旋風(fēng)入口、密相床層及靜床層顆粒粒度分布示于圖10。由圖10可見(jiàn)，傳統(tǒng)流化床旋分入口夾帶顆粒的粒度分布與密相流化床層和靜床層的顆粒粒度分布相差較大，旋分入口夾帶顆粒的平均粒徑較小，密相床層顆粒的平均粒徑比靜床層顆粒的要大。這是因?yàn)?，大部分小顆粒都被夾帶到稀相空間，大顆粒由于重力沉降的作用返回到了流化床層。耦合流化床中，這三者的變化規(guī)律與傳統(tǒng)流化床的類(lèi)似，但三者數(shù)值十分接近。

圖10 Ug=0.93 m/s時(shí)傳統(tǒng)流化床和耦合流化床旋風(fēng)入口、密相床層及靜床層顆粒粒度分布

3 結(jié) 論

(1)耦合流化床彈濺區(qū)平均顆粒濃度大約是傳統(tǒng)流化床彈濺區(qū)平均顆粒濃度的0.65倍，而旋分入口平均顆粒濃度卻是傳統(tǒng)流化床的6～8倍，但仍低于工業(yè)提升管出口顆粒濃度，其顆粒粒徑也大于傳統(tǒng)流化床的。

(2)與傳統(tǒng)流化床相同，隨著表觀氣速(Ug)的增加，耦合流化床旋分入口夾帶顆粒中，小顆粒體積分?jǐn)?shù)逐漸減小，大顆粒體積分?jǐn)?shù)逐漸增大。給出了耦合流化床旋分入口不同粒徑顆粒體積分?jǐn)?shù)隨表觀氣速變化的經(jīng)驗(yàn)公式，其計(jì)算誤差在±20%以內(nèi)。

(3)在Ug≥1.27 m/s時(shí)，耦合流化床旋分入口夾帶顆粒粒度分布基本恒定，不再隨Ug的增大而變化，且十分接近靜床層顆粒粒度分布，但顆粒循環(huán)量仍隨著Ug的增大不斷增大；傳統(tǒng)流化床旋分入口顆粒粒度分布隨Ug的增大仍在變化，且與靜床層顆粒粒度分布仍有較大的區(qū)別。

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Comparative Study on the Particle Distributions in the Dilute Phase Outlet of Coupled and Traditional Fluidized Beds

CUI Gang1,2, LIU Mengxi2, LU Chunxi2, WANG Jingsheng3

(1.BeijingGeneralResearchInstituteofMiningandMetallurgy,Beijing100160,China;2.StateKeyLaboratoryofHeavyOilProcessing,ChinaUniversityofPetroleum,Beijing102249,China；3.ShallowWaterDevelopmentCompanyofDagangOilfield,Tianjin300200,China)

The particle concentrations in the splash zone and the entrainment particle distributions at the cyclone separator inlet of the coupled and traditional fluidized beds were comparatively studied with FCC catalyst as the particle object. The results showed that the particle concentration in the splash zone of coupled fluidized bed was 0.65 times of that of traditional fluidized bed, but particle concentration at the cyclone separator inlet of coupled fluidized bed was 6-8 times of that of traditional fluidized bed and the mean particle diameter was much larger than that of traditional fluidized bed. The volume fractions of small particles of the diameter less than 40 μm and between 40-63 μm decreased with the increase of superficial gas velocity, while the volume fractions of big particles of diameter between 63-100 μm and greater than 100 μm increased with the increase of superficial gas velocity. For superficial gas velocity greater than 1.27 m/s, the composition of entrained particles at the cyclone separator inlet of coupled fluidized bed barely changed as the superficial gas velocity increased, and approximated to that in the static bed. However, in the traditional fluidized bed, the particle size distribution at cyclone inlet changed obviously as the superficial gas velocity changed in the experimental range, and was always different from that in static bed.

coupled fluidized bed; traditional fluidized bed; distribution of entrainment particles

2014-05-26

國(guó)家重點(diǎn)基礎(chǔ)研究發(fā)展計(jì)劃“973”基金項(xiàng)目(2012CB215004) 資助

崔剛，男，碩士研究生，從事化學(xué)工程研究；E-mail: 4944094@qq.com

劉夢(mèng)溪，男，副研究員，博士，從事化學(xué)工程研究；E-mail: mengxiliu@sina.com

1001-8719(2015)05-1035-07

TE624

A

10.3969/j.issn.1001-8719.2015.05.001