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    HPLC法測(cè)定沙棗中槲皮素和異鼠李素的含量

    2015-06-24 14:26:21宋海龍楊海燕
    關(guān)鍵詞:異鼠李素沙棗

    宋海龍, 趙 璐, 楊海燕

    (1新疆農(nóng)業(yè)大學(xué)食品科學(xué)與藥學(xué)學(xué)院, 烏魯木齊 830052; 2新疆中藥民族藥研究所, 烏魯木齊 830002;3新疆師范大學(xué)化學(xué)化工學(xué)院, 烏魯木齊 830054)

    HPLC法測(cè)定沙棗中槲皮素和異鼠李素的含量

    宋海龍1,2, 趙 璐3, 楊海燕1

    (1新疆農(nóng)業(yè)大學(xué)食品科學(xué)與藥學(xué)學(xué)院, 烏魯木齊 830052;2新疆中藥民族藥研究所, 烏魯木齊 830002;3新疆師范大學(xué)化學(xué)化工學(xué)院, 烏魯木齊 830054)

    目的 建立測(cè)定沙棗中槲皮素和異鼠李素含量的高效液相色譜法(HPLC法)。方法 色譜條件:C18色譜柱,甲醇-0.1%磷酸溶液(58∶42),檢測(cè)波長(zhǎng)370 nm。結(jié)果 槲皮素在0.016~0.032 μg范圍內(nèi)線性關(guān)系良好(r=0.999 9),異鼠李素在0.025~0.075μg(r=0.999 9) 范圍內(nèi)線性關(guān)系良好;槲皮素和異鼠李素的平均加樣回收率分別為99.08%和100.07%;RSD分別為1.36%和0.98%(n=6)。結(jié)論HPLC法可快速準(zhǔn)確地測(cè)定沙棗中黃酮類物質(zhì)的含量,為沙棗黃酮類物質(zhì)的進(jìn)一步開發(fā)提供了可靠的依據(jù)。

    沙棗; 高效液相色譜法; 槲皮素; 異鼠李素; 含量測(cè)定

    沙棗(ElaeagnusangustifoliaL.)屬胡頹子科(Elaeagnaceae)胡頹子屬(ElaeaglltsL.)植物的干燥成熟果實(shí),含有果糖、葡萄糖、蛋白質(zhì)等多種成分。果實(shí)中含有鞣質(zhì)、黃酮類、維生素、不飽和脂肪酸等生物活性物質(zhì)[1]。沙棗原產(chǎn)于西亞,在新疆分布較為廣泛,主要生長(zhǎng)于平原、鹽堿沙地、沙漠、山地和荒地。沙棗果實(shí)具有一定的藥物用途和很高的營(yíng)養(yǎng)價(jià)值[2],具有抗炎、抗腫瘤、補(bǔ)虛、安神、固脫收斂、強(qiáng)壯鎮(zhèn)靜、健胃止瀉等功效,被稱作 “百樹寶”[3]。近年來,黃酮類化合物的研究是一個(gè)熱點(diǎn)[4]。許多黃酮類化合物具有止咳、祛痰、平喘、抗菌的活性。沙棗的枝、葉及花均含有黃酮類化合物,但對(duì)沙棗果實(shí)中所含黃酮類化合物含量的研究報(bào)道較少[5]。本研究采用HPLC法測(cè)定分析沙棗果實(shí)中槲皮素和異鼠李素含量,旨在為進(jìn)一步有效地開發(fā)沙棗中黃酮類成分的藥用價(jià)值提供可靠依據(jù)。

    1 材料與試劑

    1.1 材料與儀器沙棗果實(shí)采自新疆昌吉及新疆哈密,去除種子,粉碎,過40目篩,備用。分別為1號(hào)、2號(hào)樣品。AB104-N電子天平(上海MettlerToledo公司),KQ5200DE型數(shù)控超聲清洗器(昆山市超聲儀器有限公市),玻璃儀器氣流烘干器(鄭州長(zhǎng)城科工貿(mào)有限公司),粉碎機(jī)(天津泰斯達(dá)公司),1220液相色譜儀(美國(guó)Agilent公司), 1220二極管陣列檢測(cè)器(美國(guó)Agilent公司),HH-S6數(shù)顯恒溫水浴鍋(金壇市醫(yī)療儀器廠)。

    1.2 試劑槲皮素(YA0806YB13)、異鼠李素(MUST-12112001)購(gòu)置于上海源葉生物科技有限公司,甲醇(賽默飛世爾色譜純),水為超純水,其他所用試劑均為分析純。

    2 方法和結(jié)果

    2.1 色譜條件WondaSilC18Superb色譜柱(250mm×4.6mm,5μm,100A),流動(dòng)相:0.1%磷酸溶液-甲醇(42∶58),檢測(cè)波長(zhǎng)370nm,柱溫25℃;體積流量1.0mL/min;進(jìn)樣量10μL。供試品中槲皮素、異鼠李素在此色譜條件下具有較好的分離效果,與其他成分分離效果較好,滿足含量測(cè)定要求,見圖1~3。

    1:槲皮素;2:異鼠李素

    圖1 混合對(duì)照品色譜圖 1:槲皮素;2:異鼠李素

    圖2 昌吉地區(qū)沙棗樣品色譜圖 1:槲皮素;2:異鼠李素

    圖3 哈密地區(qū)沙棗樣品色譜圖

    2.2 對(duì)照品溶液制備精密稱取2mg槲皮素和異鼠李素對(duì)照品,加入體積分?jǐn)?shù)為80%的甲醇,置于10mL的容量瓶中,定容,分別制成含200μg/mL的槲皮素和異鼠李素溶液。精密量取槲皮素和異鼠李素對(duì)照品溶液各5mL,置10mL容量瓶中,制成含有異鼠李素與槲皮素混合對(duì)照品溶液,濃度為100μg/mL。

    2.3 供試品溶液制備精密稱取約1g供試品粗粉,置于錐形瓶中,精密加入50mL體積分?jǐn)?shù)為80%的甲醇,加熱回流30min,放冷,搖勻,過濾。精密量取濾液25mL,于具塞錐形瓶中,加入10mL體積分?jǐn)?shù)為25%的鹽酸溶液,搖勻,水浴加熱回流30min,立即冷卻,轉(zhuǎn)移到50mL的容量瓶中,用適量的體積分?jǐn)?shù)為 80%的甲醇洗滌錐形瓶,洗液合并倒入容量瓶中,加入體積分?jǐn)?shù)為80%的甲醇至刻度,搖勻,濾過,取濾液,即得。2批沙棗均用此方法制得,分別為1號(hào)、2號(hào)。

    2.4 標(biāo)準(zhǔn)曲線制備精密稱取異鼠李素與槲皮素對(duì)照品各2mg,分別置于10mL的容量瓶中,用體積分?jǐn)?shù)為80%的甲醇溶解并稀釋至刻度,搖勻。精密量取槲皮素對(duì)照品溶液8、10、12、14、16μL置于10mL容量瓶中,加入體積分?jǐn)?shù)為80%的甲醇稀釋至刻度,搖勻,即得,取10μL進(jìn)樣測(cè)定峰面積。以槲皮素對(duì)照品峰面積Y為縱坐標(biāo),相對(duì)應(yīng)的對(duì)照品的質(zhì)量X(μg)為橫坐標(biāo),計(jì)算得槲皮素的回歸方程為:Y=7 272.5X—1.76,r=0.999 8,線性范圍為0.016~0.032μg;精密量取異鼠李素對(duì)照品溶液10、15、20、25、30μL置于10mL量瓶中,加入體積分?jǐn)?shù)為80%的甲醇稀釋至刻度,搖勻,即得, 取10μL進(jìn)樣測(cè)定峰面積。以異鼠李素對(duì)照品峰面積Y為縱坐標(biāo),相對(duì)應(yīng)的對(duì)照品的質(zhì)量X(μg)為橫坐標(biāo),計(jì)算得異鼠李素的回歸方程為Y=1 419.2X—4.02,r=0.999 5,線性范圍為0.025~0.075μg。

    2.5 精密度試驗(yàn)重復(fù)進(jìn)樣混合對(duì)照品溶液5次,每次10μL進(jìn)樣量,測(cè)定峰面積。結(jié)果得到異鼠李素與槲皮素的峰面積的RSD分別為0.36%、0.67%。

    2.6 穩(wěn)定性試驗(yàn)取1號(hào)供試品溶液,分別于0、1、2、3、4、5h各進(jìn)樣10μL,依次測(cè)定峰面積。結(jié)果槲皮素峰面積RSD為1.65%(n=6),異鼠李素峰面積RSD為1.26%(n=6),說明供試品溶液在5h內(nèi)穩(wěn)定。

    2.7 重復(fù)性試驗(yàn)取1號(hào)藥材5份,按“2.3”項(xiàng)下方法制備供試品,進(jìn)樣量為10μL。根據(jù)槲皮素和異鼠李素的峰面積計(jì)算得RSD分別為 0.86%、0.93%,表明該方法的重復(fù)性較好。

    2.8 加樣回收試驗(yàn)精密稱取0.5g已知含量的樣品,分別精密加入一定量的槲皮素及異鼠李素對(duì)照品,按“2.3”項(xiàng)下方法制備供試品,進(jìn)樣量為10μL,測(cè)定峰面積并計(jì)算回收率,結(jié)果槲皮素的平均回收率為99.08%,RSD為1.36%(n=6),異鼠李素的平均回收率為100.07%,RSD為 0.98%(n=6)。結(jié)果表明該方法的準(zhǔn)確性較好。

    2.9 沙棗中槲皮素和異鼠李素的含量測(cè)定精密稱取供試品1號(hào)、2號(hào)粉末各1g,按照“2.3”項(xiàng)下方法制備樣品,進(jìn)樣量為10μL,分別測(cè)定槲皮素和異鼠李素的峰面積,重復(fù)測(cè)定3次,含量取平均值。

    表1 沙棗中槲皮素和異鼠李素的含量測(cè)定

    3 結(jié)論

    高效液相色譜法(HPLC)已廣泛應(yīng)用于中藥及制劑中有效成分或生理活性成分的含量測(cè)定[6-7]。本研究通過采用高效液相色譜法測(cè)定沙棗中黃酮類成分的含量,將370nm作為檢測(cè)波長(zhǎng),在流動(dòng)相為甲醇-0.1%磷酸溶液(58∶42)的色譜條件下,異鼠李素和槲皮素分離較好,建立了沙棗中槲皮素和異鼠李素含量測(cè)定方法,經(jīng)方法學(xué)考察,均符合中藥質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)要求,此方法簡(jiǎn)便準(zhǔn)確、專屬性強(qiáng)、精密度好、回收率高,為沙棗黃酮類物質(zhì)的進(jìn)一步開發(fā)提供了可靠的依據(jù)。

    [1] 杜瑞芳,王雨梅,劉衛(wèi)東,等.高效液相色譜法同時(shí)測(cè)定沙棗中槲皮素和異鼠李素的含量[J].時(shí)珍國(guó)醫(yī)國(guó)藥,2008,19(4):831-832.

    [2] 新疆生物土壤沙漠研究所.新疆藥用植物志[M].烏魯木齊:新疆人民出版社,1981:76.

    [3] 王雅,孫翠,陳麗瓊,等.沙棗多糖的研究進(jìn)展[J].中國(guó)食品工業(yè),2015,(3):54-55.

    [4] 何艷熙,李炳奇,劉紅,等.沙棗中黃酮類化合物提取工藝條件的研究[J].中國(guó)中醫(yī)藥信息雜志,2008,15(7):57-58.

    [5] 岳慶磊,郭效杰,羅宗銘,等.黃酮類化合物抗氧化機(jī)理及其在醫(yī)藥中的應(yīng)用[J].廣州化工,2003,31(2):10-12.

    [6] 何效平.楊瓊芳.王賢英.等.高效液相色譜法測(cè)定雪膽中雪膽甲素的含量[J].川北醫(yī)學(xué)院學(xué)報(bào),2007,22(3):264-266.

    [7] 李巖,孟慶勇,趙欣,等.HPLC法測(cè)定天仙子?xùn)|莨菪堿和莨菪堿的含量[J].新疆醫(yī)科大學(xué)學(xué)報(bào),2015,(1):64-66.

    (本文編輯 施洋)

    Determination of quercetin and isorhamnetin inElaeagnusangustifoliaL. by HPLC

    SONG Hailong1,2, ZHAO Lu3, YANG Haiyan1

    (1CollegeofFoodScienceandPharmacy,XinjiangAgriculturalUniversity,Urumqi830052,China;2XinjiangChineseandMinorityNationalityMedicineReseaechInstitute,Urumqi,830002,China;3CollegeofChemistry,XinjiangNormalUniversity,Urumqi830054,China)

    Objective To determine the content of quercetin and isorhamnetin inElaeagnusangustifoliabyhighperformanceliquidchromatography. Methods The separation was performed on C18column and the mobile phase was methanol-0.1% phosphoric acid solution (58:42), quercetin and isorhanmetin was detected at 370 nm. Results The standard curve was linear within the concentration range of 0.016~0.032 μg for quercetin and 0.025~0.075 μg for isorhamnetin, respectively. The recovery was 99.08% for quercetin and 100.07% for isorhanmetin, respectively. RSD was 1.36% for quercetin and 0.98% for isorhanmetin (n=6). Conclusion This study provides a fast and accurate method to determine the content of flavonoids substances inElaeagnusangustifolia,providesthereliablebasisforthefurtherdevelopmentofflavonoidssubstancesinElaeagnusangustifolia.

    ElaeagnusangustifoliaL.; HPLC; quercetin; isorhamnetin; determination of content;

    新疆維吾爾自治區(qū)科技廳公益性科研院所基本科研業(yè)務(wù)資助項(xiàng)目(KY2015133)

    宋海龍(1973-),男,在讀碩士,實(shí)驗(yàn)師,研究方向:食品加工與安全。

    楊海燕,女,教授,博士,博士生導(dǎo)師,研究方向:食品安全,E-mail:2633165222@qq.com。

    R

    A

    1009-5551(2015)12-1510-03

    10.3969/j.issn.1009-5551.2015.12.014

    2015-09-16]

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