高吸附、高穩(wěn)定性納米羥基磷灰石的制備及其吸附性能研究

郭亞丹， 邱麗麗， 倪悅?cè)唬?李效萌， 王學(xué)剛

(1.東華理工大學(xué)水資源與環(huán)境工程學(xué)院，江西 南昌 330013；2. 東華理工大學(xué)核資源與環(huán)境省部共建國(guó)家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室培育基地，江西 南昌 330013)

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高吸附、高穩(wěn)定性納米羥基磷灰石的制備及其吸附性能研究

郭亞丹1,2， 邱麗麗1， 倪悅?cè)?， 李效萌1， 王學(xué)剛1

(1.東華理工大學(xué)水資源與環(huán)境工程學(xué)院，江西 南昌 330013；2. 東華理工大學(xué)核資源與環(huán)境省部共建國(guó)家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室培育基地，江西 南昌 330013)

采用Ca(NO3)2和NH4H2PO4為原料，通過簡(jiǎn)單易行的化學(xué)沉淀法制備出納米顆粒羥基磷灰石高吸附材料?？疾靝H值、吸附劑投加量、吸附時(shí)間、初始直接大紅4B質(zhì)量濃度對(duì)直接大紅4B去除效果的影響。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，溶液中直接大紅4B質(zhì)量濃度為100 mg/L；納米羥基磷灰石投加量為1.5 g/L；溶液pH為5.0；吸附時(shí)間為240 min是最佳處理工藝條件。納米羥基磷灰石對(duì)直接大紅4B的吸附量可達(dá)到113 mg/g，直接大紅4B去除率可達(dá)到97.7%。納米羥基磷灰石吸附溶液中直接大紅4B的吸附規(guī)律較好的符合Freundlich吸附等溫方程式，并且吸附動(dòng)力學(xué)可用準(zhǔn)二級(jí)動(dòng)力學(xué)方程來描述。通過納米羥基磷灰石進(jìn)行煅燒再生實(shí)驗(yàn)研究，發(fā)現(xiàn)吸附了直接大紅4B的羥基磷灰石經(jīng)過熱再生后可以6次循環(huán)使用，并且再生后的羥基磷灰石對(duì)水中直接大紅4B的去除率在95%以上。

納米羥基磷灰石；吸附；直接大紅4B；再生

郭亞丹，邱麗麗，倪悅?cè)?，?2015.高吸附、高穩(wěn)定性納米羥基磷灰石的制備及其吸附性能研究[J].東華理工大學(xué)學(xué)報(bào)：自然科學(xué)版，38(4)：427-432.

Guo Ya-dan,Qiu li-li,Ni Yue-ran，et al.2015.Adsorption of direct red 4B from aqueous solution by nano hydroxyapatite[J].Journal of East China Institute of Technology (Natural Science), 38(4)：427-432.

含水溶性有機(jī)染料的廢水具有污染物濃度高，色度深，可生化性差，處理難度大等特點(diǎn)，對(duì)水環(huán)境危害大，因此必須對(duì)其進(jìn)行脫色處理。近年來，吸附法作為一種高效的處理技術(shù)，操作簡(jiǎn)單且使用方便，被成功的應(yīng)用于廢水中有機(jī)染料的去除。常用的吸附劑主要有活性炭、重晶石、軟錳礦、過磷酸鈣等(李碩文等，1997；Donlagic et al., 1998；馬子川等，2002；劉峙嶸等，2013)。陳中穎等(2001)采用活性碳纖維對(duì)5種紅色染料進(jìn)行吸附，研究結(jié)果表明活性碳纖維對(duì)紅色染料有很好的去除效果。裘祖楠等(1995)采用礦物吸附劑對(duì)染料廢水有很好的脫色效果；蔣蘭宏等(2002)采用新生MnO2作為吸附劑對(duì)染料廢水有很好的吸附脫色效果；李冀輝等(2004)研究膨脹石墨對(duì)酸性媒介黃GG染料廢水進(jìn)行吸附脫色。但是，應(yīng)用活性炭或者礦物去除廢水中染料面臨價(jià)格昂貴以及分離再生困難等難題，這類吸附劑往往因其價(jià)格昂貴而限制了其進(jìn)一步的應(yīng)用。因此，尋求價(jià)格低廉、高效去除溶液中染料色素的吸附劑是目前科研工作者研究的熱點(diǎn)之一。

羥基磷灰石(Ca10(PO4)6(OH)2，hydroxyapatite，縮寫HAP)是微溶水的弱堿性磷酸鈣鹽(詹艷慧等，2013)。羥基磷灰石是一種高度交錯(cuò)聚合的高分子磷酸鈣聚合物，其來源廣泛、成本低廉。HAP具有優(yōu)良的表面特性，顆粒分散性好，比表面積大。特殊的晶體化學(xué)特點(diǎn)和離子吸附與交換性能，能對(duì)重金屬離子產(chǎn)生吸附、離子交換、沉淀、表面絡(luò)合等作用。HAP的晶體結(jié)構(gòu)和表面特性決定了某些陽(yáng)離子可與其晶格中的Ca2+發(fā)生交換，某些陰離子可與其晶格中的OH-交換，使HAP具有物理吸附和化學(xué)交換吸附的性質(zhì)，可制成各種吸附劑和離子交換劑。Yang等(2008)發(fā)現(xiàn)HAP對(duì)膽紅素色素有良好的去除效果。潘家永等(2007)以苯酚作為吸附對(duì)象得出各因素對(duì)吸附影響的程度依次為：pH 值>鍛燒溫度>吸附溫度>吸附時(shí)間，在振蕩溫度60℃，pH為10，吸附4 h后，苯酚的去除率達(dá)到>90%。HAP粉體對(duì)對(duì)氨基苯酚和對(duì)氯酚的吸附容量更是達(dá)到了7.52 mg/g和4.85 mg/g。以上研究結(jié)果表明，HAP對(duì)染料分子具有優(yōu)良的吸附去除效果。

本文通過簡(jiǎn)單易行的化學(xué)沉淀法制備出納米顆粒羥基磷灰石，研究所制備納米羥基磷灰石對(duì)溶液中的直接大紅4B的吸附特性。探討不同pH值、羥基磷灰石投加量、反應(yīng)時(shí)間、染料初始濃度對(duì)直接大紅4B去除率的影響。同時(shí)，對(duì)納米羥基磷灰石吸附直接大紅4B的動(dòng)力學(xué)過程和再生性能進(jìn)行探討。

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 試劑與儀器測(cè)試

實(shí)驗(yàn)過程中所用硝酸鈣(Ca(NO3)2·4H2O)、磷酸二氫銨(NH4H2PO4)、氨水(NH3·H2O)、氫氧化鈉(NaOH)、鹽酸(HCI)、硝酸鈉(NaNO3)、硝酸(HNO3)、直接大紅4B為化學(xué)純，實(shí)驗(yàn)中采用的水為去離子水。

直接大紅4B(直接耐酸大紅4BS)是一種陰離子直接染料，化學(xué)名：二苯基-4,4’-二[(偶氮-2-)-1-氨基萘-4-磺酸鈉]。染料的分子結(jié)構(gòu)具有雙偶氮平面型結(jié)構(gòu)，-N=N-鍵為顯色基團(tuán)。水溶液呈澄清亮紅色，可生化性較差。

采用Siemens D-500型X射線衍射儀(XRD)測(cè)定樣品的晶相結(jié)構(gòu)，Cu Kα為輻射源(波長(zhǎng)為1.540?)，電壓40 kV，電流40 mA。采用NovaNanoSEM450場(chǎng)發(fā)射掃描電子顯微鏡(FESEM)及其附帶能譜儀(EDS)觀察納米顆粒羥基磷灰石的形貌及組分。

1.2 納米顆粒羥基磷灰石的制備

本文研究使用的納米顆粒羥基磷灰石是通過簡(jiǎn)單易行的化學(xué)沉淀法制備。分別取23.6 g Ca(NO3)2，11.5 g NH4H2PO4，1 mol NH3·H2O溶于100 mL水中，用容量瓶定容，配制Ca(NO3)2，NH4H2PO4和NH3·H2O的儲(chǔ)備液，備用。按化學(xué)計(jì)量比為10∶6∶14將上述三種儲(chǔ)備液進(jìn)行混合，置于298 K恒溫氣浴振蕩器中振蕩48 h。以3 000 rpm 速度離心30 min，倒掉上清液，去離子水多次洗滌，100 ℃烘干。最后將烘干后的所得白色固體經(jīng)粉碎后過200目篩，最后得到納米顆粒羥基磷灰石。

1.3 吸附試驗(yàn)

配制成500 mg/L的直接大紅4B標(biāo)準(zhǔn)溶液，經(jīng)過稀釋得到不同質(zhì)量濃度的模擬直接大紅4B廢水。本研究中納米羥基磷灰石吸附直接大紅4B的過程在氣浴恒溫振蕩器(THZ-82型，國(guó)華企業(yè))中進(jìn)行。具體實(shí)驗(yàn)過程如下：準(zhǔn)確稱取一定量的納米羥基磷灰石置于100 mL錐形瓶中，加入100 mL 直接大紅4B溶液，調(diào)節(jié)不同的水浴溫度和反應(yīng)時(shí)間進(jìn)行吸附試驗(yàn)。用0.1 mol/L的HNO3或NaOH溶液調(diào)節(jié)溶液pH。在設(shè)定時(shí)間點(diǎn)取樣，懸浮液經(jīng)過3 000 r/min離心處理后取上清液，用722分光光度計(jì)波長(zhǎng)為496 nm處測(cè)水中直接大紅4B的質(zhì)量濃度。納米羥基磷灰石的去除率和吸附容量可由公式(1)和(2)計(jì)算：

A=(Co-Ce)·100%/Co

(1)

qe=(C0-Ct)V/m

(2)

式中，A為納米羥基磷灰石對(duì)直接大紅4B的去除率，qe為納米羥基磷灰石對(duì)直接大紅4B的吸附容量(mg/g)，C0為直接大紅4B溶液的初始濃度，Ce為溶液中直接大紅4B的平衡濃度，m為納米羥基磷灰石的投加量，V為直接大紅4B溶液的體積。

2 結(jié)果與討論

2.1 納米顆粒羥基磷灰石X射線衍射(XRD)和SEM結(jié)果分析

圖1 納米羥基磷灰石XRD圖Fig.1 XRD patterns of activated Hydroxyapatite.

圖2 納米羥基磷灰石的FESEM圖像Fig.2 FESEM image of Hydroxyapatite

圖1為納米羥基磷灰石的XRD圖。從圖1中可以看出所合成的納米羥基磷灰石主要衍射峰29.5°(002面)、31.8°(211面)、32.9°(300面)與羥基磷灰石的標(biāo)準(zhǔn)圖譜(JCPDS-9-432)基本一致，未發(fā)現(xiàn)其他礦物的衍射峰，表明合成樣品的是羥基磷灰石。圖2為納米羥基磷灰石的在24萬(wàn)放大倍數(shù)下的SEM圖。由圖2可知，羥基磷灰石為納米結(jié)構(gòu)，表面孔結(jié)構(gòu)明顯。所制備的納米羥基磷灰石納米尺寸和孔結(jié)構(gòu)有利于富集直接大紅4B污染物分子。

從圖3、表1可以看出，元素Ca與P之比約為1.61，符合制備納米羥基磷灰石所投加Ca(NO3)2與NH4H2PO410∶6的比例值。合成過程符合以下化學(xué)式：

10Ca(NO3)2+6NH4H2PO4+14NH3·H2O=Ca10(PO4)6(OH)2+20NH4NO3+12H2O

表1 納米羥基磷灰石EDX圖數(shù)據(jù)

圖3 納米羥基磷灰石的EDX圖Fig.3 EDX image of Hydroxyapatite

2.2 pH值對(duì)吸附效果的影響

圖4為pH值對(duì)直接大紅4B吸附效果的影響。由圖4可知，隨著溶液pH值升高，納米羥基磷灰石吸附活性減弱，這主要原因與羥基磷灰石在溶液中的存在P—O-，P—OH，Ca—OH2+和Ca—O四種結(jié)合鍵(詹艷慧，2013)。當(dāng)pH值較低時(shí)，納米羥基磷灰石表面主要是以P—OH和Ca—OH2+形式存在，帶正電的羥基磷灰石通過靜電作用吸附帶負(fù)電的直接大紅4B分子，這時(shí)氫鍵和路易斯酸堿反應(yīng)起主要作用。當(dāng)pH值增大時(shí)，羥基磷灰石表面主要是以P—O—和Ca—O形式存在，羥基磷灰石表面負(fù)電荷增多，從而導(dǎo)致羥基磷灰石對(duì)直接大紅4B的吸附性能降低。選取pH值為5.0進(jìn)行納米羥基磷灰石對(duì)直接大紅4B溶液的吸附性研究。

圖4 溶液初始pH值對(duì)直接大紅4B吸附性的影響Fig.4 The influence of the initial pH of the solution on Direct Red 4 B adsorption

2.3 納米顆粒羥基磷灰石投加量對(duì)吸附效果的影響

圖5為納米羥基磷灰石投加量對(duì)直接大紅4B吸附效果的影響。隨著羥基磷灰石投加量從0.5 g/L增加到3.0 g/L，直接大紅4B的去除率從76.4%增加到97.1%；直接大紅4B的單位吸附容量從113 mg/g減少到78 mg/g。納米羥基磷灰石去除率增大這主要?dú)w因于羥基磷灰石投加量的增加必將提供更多的吸附表面積及吸附點(diǎn)，而吸附容量減小是由于納米羥基磷灰石表明不飽和狀態(tài)的吸附位點(diǎn)增多導(dǎo)致。

2.4 吸附時(shí)間對(duì)吸附效果的影響

圖6給出了所制備納米羥基磷灰石在不同直接大紅4B濃度下，反應(yīng)時(shí)間對(duì)直接大紅4B吸附性能的影響。開始60 min內(nèi)，納米羥基磷灰石對(duì)直接大紅4B的快速吸附，隨后在60～240 min經(jīng)歷了較慢的吸附過程，直至240 min后，逐漸達(dá)到吸附平衡，整個(gè)吸附過程符合吸附三階段。隨著直接大紅4B初始濃度從100 mg/L增加到150 mg/L，吸附劑的最大吸附量也從113 mg/g增加到135 mg/g。實(shí)驗(yàn)選取吸附時(shí)間為240 min，初始濃度為100 mg/L進(jìn)行條件實(shí)驗(yàn)。

2.5 吸附動(dòng)力學(xué)

為了認(rèn)識(shí)納米羥基磷灰石吸附直接大紅4B的過程，對(duì)吸附實(shí)驗(yàn)結(jié)果分別采用準(zhǔn)一級(jí)動(dòng)力學(xué)模型[log(qe-qt)=logqe-k1t/2.303]和準(zhǔn)二級(jí)動(dòng)力學(xué)模型[t/qt=1/k2q2e+t/qt]擬合(Lagergren，1898；Blanchard et al，1984；HO et al.，1998)。由表2可知，由準(zhǔn)一級(jí)速率方程擬合所得的qe,cal小于實(shí)驗(yàn)得到的qe,exp，說明擬合失真。而由準(zhǔn)二級(jí)速率方程擬合得到的qe,cal與實(shí)驗(yàn)得到的qe,exp相近，說明準(zhǔn)二級(jí)速率方程能較好的反映羥基磷灰石對(duì)直接大紅4B的吸附動(dòng)力學(xué)過程。由此得知，納米羥基磷灰石對(duì)直接大紅4B的吸附以化學(xué)吸附為主，羥基磷灰石的界面分子通過電子交換或共用與直接大紅4B分子形成化學(xué)鍵(HO et al.，2000)。

圖5 納米羥基磷灰石的投加量對(duì)直接大紅4B吸附效果的影響Fig.5 TheinfluenceofdosageontheadsorptioncapacityofDirectRed4B圖6 吸附時(shí)間對(duì)納米羥基磷灰石吸附直接大紅4B離子的影響Fig.6 TheinfluenceofadsorptiontimeonadsorptioncapacityofHydroxyapatite

表2 納米羥基磷灰石吸附不同濃度直接大紅4B的準(zhǔn)一級(jí)動(dòng)力學(xué)模型和準(zhǔn)二級(jí)動(dòng)力學(xué)模型參數(shù)

本文采用Langmuir和Freundlich吸附模型來描述納米羥基磷灰石在不同溫度下吸附直接大紅4B的影響關(guān)系(圖7，8)。Langmuir吸附等溫模型的線性表達(dá)式用式Ce/qe=1/KLqm+Ce/qm表示(Langmuiri, 1916)；Freundlich吸附等溫模型的線性表達(dá)式用式lnqe=lnKF+1/nlnCe表示(Freundlich, 1906)。

式中，Ce為平衡質(zhì)量濃度(mg/L)，qm為最大吸附容量(mg/g)，qe為平衡吸附量(mg/g)，KL為L(zhǎng)angmuir吸附系數(shù)(L/mg)，KF是Freundlich吸附系數(shù)(L/mg)。由Langmuir方程和 Freundlich方程擬合得到的數(shù)據(jù)參數(shù)見表3。由表3可知，Langmuir吸附系數(shù)KL都在大于0小于1，說明納米羥基磷灰石吸附直接大紅4B是優(yōu)惠型吸附。Freundlich吸附系數(shù)KF隨著反應(yīng)溫度的降低，KF值變小，說明溫度的升高不利于吸附的進(jìn)行。對(duì)比Langmuir方程和 Freundlich方程的相關(guān)系數(shù)R2可見， Freundlich方程更好地描述該納米羥基磷灰石對(duì)直接大紅4B的吸附行為。

表3 羥基磷灰石吸附直接大紅4B的Langmuir和Freundlich吸附等溫線參數(shù)

圖7 羥基磷灰石吸附直接大紅4B的Langmuir吸附等溫線圖Fig.7 Langmuir adsorption isotherms for the adsorption of Direct Red 4 B onto the Hydroxyapatite at different temperatures

圖8 羥基磷灰石吸附直接大紅4B的Freundlich吸附等溫線圖Fig.8 Freundlich adsorption isotherms for the adsorption of Direct Red 4 B onto the Hydroxyapatite at different temperatures

2.5 吸附劑再生循環(huán)利用及吸附容量對(duì)比

新鮮羥基磷灰石試驗(yàn)一次循環(huán)后，離心固液分離，將分立后的固體在60 ℃的空氣烘箱內(nèi)烘干，然后于500 ℃的馬弗爐內(nèi)煅燒30 min，得到再生羥基磷灰石吸附劑。按照新鮮羥基磷灰石的實(shí)驗(yàn)步驟考察再生羥基磷灰石對(duì)水中直接大紅4B的吸附性能，重復(fù)6次。羥基磷灰石吸附直接大紅4B經(jīng)過連續(xù)6次降解循環(huán)使用后，吸附效率仍能達(dá)到95.0%以上。顯然，制備的羥基磷灰石具有較高的吸附穩(wěn)定性和吸附容量。

3 結(jié)論

(1)納米羥基磷灰石對(duì)溶液中的直接大紅4B有較好的去除效果。在溶液中初始直接大紅4B質(zhì)量濃度為100 mg/L、納米羥基磷灰石投加量為1.5 g/L 、溶液pH為5.0、吸附時(shí)間為240 min 的較佳條件下，吸附容量可達(dá)到113 mg/g，去除率達(dá)到97.7%。

(2)納米羥基磷灰石對(duì)直接大紅4B的吸附過程符合準(zhǔn)二級(jí)動(dòng)力學(xué)方程，經(jīng)過對(duì)比Langmuir和Freundlich吸附等溫線參數(shù)，發(fā)現(xiàn)Freundlich方程更好地描述該納米羥基磷灰石對(duì)直接大紅4B的吸附行為。

(3)納米羥基磷灰石制備工藝簡(jiǎn)單，并且再生后可以6次循環(huán)使用，并且熱再生后的羥基磷灰石對(duì)水中直接大紅4B的吸附性能良好。

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Adsorption of Direct Red 4 B from Aqueous Solution by Nano Hydroxyapatite

GUO Ya-dan1,2, QIU li-li1, NI Yue-ran1， LI Xiao-meng1， WANG Xue-gang1

(1. School of Water Resources & Environmental Engineering, East China Institute of Technology, Nanchang，JX 330013, China; 2. State Key Laboratory Breeding Base of Nuclear Resources and Environment, East China Institute of Technology, Nanchang,JX 330013, China)

The nano-hydroxyapatite particles were preparation through a simple chemical using Ca(NO3)2and NH4H2PO4as raw materials. The effects of pH, adsorbent dosage, contact time, initial Direct Red 4 B concentration on the removal rate of Direct Red 4 B were investigated. The results show that the conditions of Direct Red 4 B concentration 100 mg/L、adsorbent dosage 1.5 g/L、solution pH 5.0、contact time 240 min were the optimum process conditions. The adsorption capacity of the nano-Hydroxyapatite to Direct Red 4 B is 113mg/g，the Direct Red 4 B removal rate is 97.7%. Besides, the equilibrium data were well fitted to Freundlich equations and the kinetic data were well described by the pseudo-second-order kinetic model. To check the economical efficiency of this adsorbent, when the nano-Hydroxyapatite was further used for six cycles, the Direct Red 4 B removal rate is over 95.0%.

nano-Hydroxyapatite; adsorption; Direct Red 4 B; regeneration

2014-02-19

國(guó)家自然科學(xué)基金青年基金(21407022)；江西省教育廳青年科學(xué)基金(GJJ14486)；核資源與環(huán)境重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室開放基金(NRE1322)；東華理工大學(xué)博士科研啟動(dòng)基金(DHBK2013206)；中國(guó)博士后科學(xué)基金項(xiàng)目(2015MJ82746XB)

郭亞丹(1985—)，男，博士，講師，主要從事環(huán)境工程研究。

10.3969/j.issn.1674-3504.2015.04.014

TQ174.4

A

1674-3504(2015)04-0427-06