兩種典型濾料厭氧氨氧化效果與工藝運行優(yōu)化

楊慶，谷鵬超，劉秀紅,2，周瑤，彭永臻

(1北京工業(yè)大學(xué)北京市水質(zhì)科學(xué)與水環(huán)境恢復(fù)工程重點實驗室，北京 100124；2北京城市排水集團有限責(zé)任公司科技研發(fā)中心，北京 100022)

引 言

厭氧氨氧化(anaerobic ammonium oxidation，ANAMMOX)工藝是目前國際上廣泛關(guān)注的高效可持續(xù)污水生物脫氮工藝，該工藝克服了傳統(tǒng)脫氮工藝流程長、能耗大、投加碳源、脫氮效果低等缺點，具有節(jié)約能耗、無須外加碳源、污泥產(chǎn)率低等優(yōu)點[1-5]。目前，ANAMMOX工藝主要用于處理高氨氮廢水，如污泥上清液、垃圾滲濾液等[6-9]，幾乎沒有關(guān)于城市污水厭氧氨氧化的工程實例。該工藝實際應(yīng)用過程中仍需克服諸多瓶頸問題，如城市污水冬季水溫較低、水質(zhì)波動較大、控制厭氧氨氧化過程有機物濃度和適當(dāng)?shù)腘-N/N-N等。

厭氧氨氧化工程中多采用間歇式活性污泥法（SBR）、顆粒污泥反應(yīng)器和生物膜反應(yīng)器[10]。生物濾池集生物膜法和過濾于一體，為更嚴(yán)格的推流反應(yīng)器，具有抗沖擊負荷、占地面積小及污泥產(chǎn)量低等優(yōu)點，然而堵塞與如何合理控制反沖洗是傳統(tǒng)生物濾池實際工程應(yīng)用中的瓶頸問題。厭氧氨氧化菌生長緩慢、世代時間長[11-14]，在生物濾池中實現(xiàn)厭氧氨氧化，不但可有效防止厭氧氨氧化菌流失，而且能夠克服生物濾池易堵塞、需頻繁反沖洗的缺點，可進一步充分發(fā)揮生物濾池的諸多優(yōu)勢。濾料是生物濾池的核心，濾料選擇將影響厭氧氨氧化生物濾池的脫氮效果、濾速以及反沖洗運行等。

基于此，本研究以模擬低氨氮城市污水為研究對象，對陶粒和火山巖兩種典型濾料厭氧氨氧化生物濾池工藝的啟動與運行進行了研究，探索了不同濾速條件下兩種濾料生物濾池內(nèi)厭氧氨氧化脫氮效果和生物膜特性與強化過程，確定了不同濾速條件下最佳的反沖洗方式、反沖洗周期和強度等，從濾料選擇、濾速和反沖洗等角度對厭氧氨氧化生物濾池工藝進一步優(yōu)化，旨在為該工藝的實際應(yīng)用提供參考和依據(jù)。

1 材料與方法

1.1 試驗裝置與運行

基于上流式生物濾池有利于氮氣釋放、運行簡單、管理方便等特點，本研究采用上流式生物濾池反應(yīng)器，如圖1所示。反應(yīng)器主體由有機玻璃制成，反應(yīng)器總高3 m，內(nèi)徑10 cm，有效容積13.3 L，底部設(shè)有20 cm的卵石層作為承托層，上部為1.5 m的濾料層；反應(yīng)器每隔20 cm設(shè)一個取樣口，共9個取樣口；水浴控制反應(yīng)溫度為34℃[12,15]。試驗采用陶粒濾料和火山巖濾料，粒徑為4～6 mm，主要特性見表1。

圖1 生物濾池工藝裝置Fig.1 Schematic diagram of biofilter process

表1 濾料主要特性Table 1 Main characteristics of filter material

1.2 試驗水質(zhì)

試驗用水采用北京高碑店污水處理廠二沉池出水，根據(jù)試驗不同階段對和濃度的要求投加硫酸銨和亞硝酸鈉，整個試驗過程中未調(diào)節(jié)有機物和DO濃度等其他水質(zhì)參數(shù)。試驗期間的水質(zhì)情況見表2。

表2 進水水質(zhì)情況Table 2 Characteristics of influent

1.3 分析項目與方法

水質(zhì)分析方法：應(yīng)用DO和pH測定儀在線檢測反應(yīng)過程中DO和pH的變化情況。試驗中COD、-N、N、-N 和 TP分析均按照國家環(huán)境保護局發(fā)布的標(biāo)準(zhǔn)方法測定，TOC及 TN使用multi N/C 3000 TOC/TN 分析儀測定。

生物量分析方法：濾料用無菌水沖洗，105℃下恒溫干燥后測定固體干重TS。將干燥后的濾料置于馬弗爐中，爐溫600℃，加熱2 h后冷卻，測定剩余物質(zhì)干重RS和濾料干重MS。濾料表面生物量=(TS?RS)/MS, 單位為 mg VSS·(g 濾料)?1。

生物膜掃描電鏡分析方法：濾料樣品加入2.5%戊二醛固定，置于4℃冰箱中固定1.5 h后，用磷酸緩沖液沖洗3次，每次10 min。此后，分別用50%、70%、80%、90%乙醇進行脫水，每次10～15 min；用100%乙醇脫水3次，每次10～15 min。然后，分別用 100%乙醇/乙酸異戊酯（1:1）、純乙酸異戊酯各置換一次，每次 15 min。最后，用 HCP22(HITACHI)型臨界點干燥儀對樣品進行干燥。將樣品切割成0.5 cm×0.5 cm×0.2 cm的小塊，將觀察面向上粘貼在掃描電鏡樣品臺上，用IB25 (Giko)型離子濺射鍍膜儀在樣品表面鍍上一層1500 nm厚的金屬膜(金或鉑膜)，采用掃描電鏡(Hoskin Scientific,Tokyo, Japan)對樣品進行觀察。

胞外聚合物（EPS）分析方法：濾料表面生物膜經(jīng)超聲剝落后，充分攪拌泥水混合物。取 40 ml泥水混合物，4000×離心15 min，棄去上清液。用磷酸鹽緩沖溶液稀釋至原體積（2 mmol·L?1Na3PO4,4 mmol·L?1NaH2PO4, 9 mmol·L?1NaCl, 1 mmol·L?1KCl, pH=7）。向錐形瓶中加入732陽離子樹脂，再將待測樣品轉(zhuǎn)移到錐形瓶中，4℃、600 r·min?1搖床振蕩 1.5 h；12000×、4℃離心 20 min；0.22 μm微孔濾膜過濾。提取完畢，用分光光度計測定多糖、蛋白質(zhì)、DNA。

1.4 試驗方案與過程

陶粒和火山巖濾池平行運行，試驗均分為3個階段。第1階段：ANAMMOX生物濾池啟動掛膜與生物膜穩(wěn)定階段，采用接種掛膜法連續(xù)進水，接種5 L高-N條件下培養(yǎng)的厭氧氨氧化污泥，污泥濃度為6.708 g·L?1，接種量為33.5 g，啟動初期濾速為0.2 m·h?1，HRT為7.5 h，啟動成功后逐漸增加進水亞硝酸鹽濃度，并調(diào)節(jié)-N/N≈1.32，實現(xiàn)生物膜的穩(wěn)定與強化；第2階段：考察不同濾速（0.5 m·h?1、1 m·h?1、1.5 m·h?1和 2 m·h?1）條件下系統(tǒng)脫氮效果、沿濾池不同高度氨氮和亞硝氮濃度變化以及高濾速條件下陶粒和火山巖濾料表面的生物膜特性；第3階段：ANAMMOX濾池反沖洗運行優(yōu)化，重點考察濾池反沖洗運行對系統(tǒng)脫氮效果的影響，確定不同濾速條件下最佳反沖洗周期、反沖洗方式和反沖洗強度。

2 試驗結(jié)果與討論

2.1 厭氧氨氧化濾池快速啟動與生物膜強化

圖2 陶粒和火山巖厭氧氨氧化濾池啟動階段和 濃度的變化情況Fig.2 Variations of and concentrations during start-up stage in AN-biofilter with ceramic and volcanic as filter media

2.2 不同濾速條件下厭氧氨氧化脫氮效果

2.2.1 濾速影響 陶粒和火山巖厭氧氨氧化濾池啟動成功后，依次對 0.5 m·h?1、1 m·h?1、1.5 m·h?1和2 m·h?14個濾速水平的脫氮效果進行了研究。圖 3給出了陶粒和火山巖濾池不同濾速條件下、和濃度的變化情況。濾池濾速由啟動時的0.2 m·h?1升高至0.5 m·h?1后，出水中和濃度不斷降低，氨氮和亞硝氮去除率最高分別可達99%和94%。濾速升高至1.5 m·h?1后，氨氮去除率較為穩(wěn)定，亞硝氮去除率逐漸升高，后期和出水濃度可穩(wěn)定維持在1 mg·L?1以下，而且去除率均大于98%；陶粒和火山巖濾池 TN容積去除負荷分別可達 2.94 kg·m?3·d?1和 3.09 kg·m?3·d?1。第 112 d 后增加濾池反沖洗強度，使得陶粒和火山巖濾池的厭氧氨氧化效果略有波動。第121 d升高濾速為2 m·h?1，火山巖濾池出水濃度為0.2～18.5 mg·L?1，出水濃度則為 0.8～34.2 mg·L?1，平均去除率降為83%，平均去除率降為81%，TN 容積去除負荷為 3.11 kg·m?3·d?1。陶粒濾池和出水濃度波動略高于火山巖濾池，出水濃度在 0.8～39.5 mg·L?1之間，出水濃度在1.0～34.2 mg·L?1之間，平均去除率降為 74%，平均去除率降為73%，TN容積去除負荷為2.7 kg·m?3·d?1。由于高濾速條件下濾池更易堵塞，反沖洗控制難度加大，導(dǎo)致 2 m·h?1濾速條件下濾池脫氮效果穩(wěn)定性變差，因此確定不同濾速條件下最優(yōu)濾池的反沖洗周期和強度對于濾池的穩(wěn)定運行至關(guān)重要。

圖3 陶粒和火山巖濾池不同濾速條件下、和濃度的變化情況Fig.3 Variations of, and concentrations under different filtration velocity in AN-biofilter with ceramic and volcanic as filter media

2.2.2 沿程脫氮效果 不同濾速條件下陶粒和火山巖厭氧氨氧化濾池沿濾層不同高度和濃度的變化情況如圖4所示。試驗結(jié)果表面，1 m·h?1濾速時，陶粒和火山巖濾池污染物去除主要集中在0～50 cm濾層，而且處理效果基本相同；1.5 m·h?1濾速時，陶粒濾池污染物去除主要集中在0～130 cm濾層，火山巖則為0～130 cm；2 m·h?1濾速時，陶粒和火山巖濾池的整個濾層對污染物均有去除，同時火山巖濾池和的出水濃度都比陶粒濾池出水濃度低，厭氧氨氧化效果更好。上述結(jié)果表明，低濾速條件下，火山巖和陶粒濾池的厭氧氨氧化效果基本相同；但在高濾速條件下，與陶粒濾池相比，火山巖濾池的濾層有效深度較低，去除效果更好，相同深度的濾料能夠承受的負荷更高。

圖4 不同濾速條件下陶粒和火山巖厭氧氨氧化濾池沿濾層不同高度 和濃度的變化情況Fig.4 Variations of and concentrations in different filter layer level of AN-biofilter with ceramic and volcanic as filter media under different filtration velocity

2.3 厭氧氨氧化生物膜特性分析

不同濾速條件下，陶粒和火山巖濾池脫氮效果的不同與濾料表面生長的生物膜特性也密切相關(guān)[18]。測定濾料表面生物量的結(jié)果發(fā)現(xiàn)，火山巖濾料表面的生物膜量為164 mg VSS·(g濾料)?1，而陶粒濾料僅為83 mg VSS·(g濾料)?1。圖5給出了陶粒和火山巖濾料表面生物膜的掃描電鏡照片。兩種濾料表面的微生物形態(tài)基本相同[圖 5(c)]，但火山巖濾料表面孔隙較大，孔隙內(nèi)部生長了大量的生物膜；而陶粒濾料表面孔隙較小，生物膜主要生長于濾料表面，孔隙中有少量生物膜[圖 5(a)、(b)]。EPS測試結(jié)果表明，火山巖濾料表面生物膜EPS含量高于陶粒濾料表面生物膜，并且火山巖生物膜 EPS中的DNA、蛋白質(zhì)、多糖和腐殖酸的含量均高于陶粒濾料生物膜。上述結(jié)果表明濾料對生物濾池脫氮系統(tǒng)有重要影響，火山巖濾池生物膜含量高，使得不同濾速條件下有效濾層厚度均小于陶粒濾料濾池。同時，在系統(tǒng)啟動和不同反沖洗強度條件下，火山巖濾池的抗沖擊能力高于陶粒濾料。

2.4 厭氧氨氧化濾池反沖洗運行優(yōu)化

圖5 陶粒和火山巖濾料表面生物膜掃描電鏡圖片F(xiàn)ig.5 Scanning electron micrographs of biofilm on the surface of ceramic and volcanic as filter media(a)bar length: 500 μm; (b)bar length: 50 μm; (c)bar length: 10 μm

生物濾池過濾過程中生物膜在降解污染物的同時不斷生長，濾料層因而逐漸堵塞，過水能力隨之下降。反沖洗過程濾池內(nèi)濾料由堵塞狀態(tài)變成膨脹狀態(tài)，濾料互相碰撞和摩擦[19]，反沖洗水沖洗掉濾料間的污泥及其表面過量生長與老化的生物膜[20]，保持濾池系統(tǒng)維持穩(wěn)定的活性生物量和脫氮效率[21]。反沖周期和反沖洗強度等對濾池的掛膜及運行效果具有關(guān)鍵的作用[22]。傳統(tǒng)的生物濾池具有易堵塞、反沖洗周期短、難于運行管理等缺點。由于厭氧氨氧化菌生長緩慢，傳統(tǒng)生物濾池的反沖洗周期、反沖洗方式和強度等參數(shù)難于用于厭氧氨氧化濾池中，同時不同濾料表面生物膜特性的不同對反沖洗也有一定影響。基于此，本研究從反沖洗對厭氧氨氧化濾池運行的影響和不同濾料不同濾速條件下反沖洗運行的優(yōu)化兩個方面對厭氧氨氧化濾池反沖洗進行了研究。

2.4.1 反沖洗對厭氧氨氧化濾池運行的影響 不同濾速條件下陶粒和火山巖濾池運行過程中發(fā)現(xiàn)：低濾速條件下，濾池反沖洗易于控制，而且對脫氮效果影響較??；高濾速條件下，由于生物濾池易于堵塞，反沖洗控制難度加大，對系統(tǒng)運行效果產(chǎn)生影響。圖6給出了濾速為2 m·h?1條件下陶粒和火山巖濾池由于堵塞較嚴(yán)重而進行的4次高強度反沖洗過程中濾池的脫氮效果。該過程中反沖洗方式為氣水聯(lián)合反沖洗，氣體反沖洗強度為 70.8 L·m?2·s?1，水沖強度為14.2 L·m?2·s?1。試驗結(jié)果表明，每次高強度反沖洗后陶粒和火山巖ANAMMOX濾池出水中和出現(xiàn)先大幅升高后逐漸下降的趨勢，氨氮和亞硝氮去除率先大幅下降后逐漸升高，濾池厭氧氨氧化效果和穩(wěn)定性受到很大影響。與火山巖濾池相比，陶粒濾池的厭氧氨氧化效果受反沖洗的影響更大，每次高強度反沖洗后陶粒濾池的、和TN的去除率比同條件下火山巖濾池去除率低2%～8%?；鹕綆r濾料生物量大，而且生物膜大部分生長在孔隙內(nèi)部；陶粒濾料生物量相對較小，而且附著于濾料表面的生物膜量較多，而孔隙內(nèi)部生物量較少。高強度反沖洗條件下，濾料表面生物膜易于剝落，而濾料內(nèi)部生物膜不易剝落，所以反沖洗后火山巖濾池中剩余的微生物量高于陶粒濾料。因此，相比陶粒濾池，火山巖濾池抵抗高強度氣水聯(lián)合反沖洗的能力更強；同時反沖洗對于濾池穩(wěn)定運行和工藝應(yīng)用至關(guān)重要，需進一步優(yōu)化厭氧氨氧化濾池的反沖洗運行。

圖6 濾速2 m·h?1條件下反沖洗對陶粒和火山巖濾池脫氮效果的影響Fig.6 Effects of backwash on nitrogen removal efficiency with filtration velocity of 2 m·h?1 in AN-biofilter with ceramic and volcanic as filter media

2.4.2 反沖洗運行優(yōu)化 本試驗對陶粒和火山巖ANAMMOX濾池不同濾速條件下的反沖洗周期、反沖洗方式和反沖洗強度進行了系統(tǒng)的研究，研究過程中以實現(xiàn)濾料層膨脹及有無斷層判斷濾池內(nèi)濾料堵塞程度和濾池反沖洗周期，據(jù)此選擇反沖洗方式。反沖洗過程中，反沖洗水中生物量先升高后降低，根據(jù)出水 SS濃度判斷水沖結(jié)束時間。反沖洗強度過高或時間過長，都可能導(dǎo)致過度反沖洗，濾池處理效率降低；根據(jù)反沖洗24 h后濾池總氮去除負荷降低程度可確定最佳的反沖洗方式、強度和時間。表3列出了不同反沖洗方式和強度條件下總氮容積負荷變化情況。陶粒和火山巖濾池中，單純水沖方式比氣水聯(lián)合沖洗方式對系統(tǒng)總氮去除負荷率的影響小，但水沖時間過長也可能導(dǎo)致系統(tǒng)總氮負荷降低較多。陶粒和火山巖濾池0.2 m·h?1濾速啟動成功后，單純水反沖即可使濾料膨脹，水沖強度為 14.2 L·m?2·s?1，反沖洗時間為 1 min，即可實現(xiàn)濾池有效反沖洗，而且對處理效果幾乎沒有影響。濾池濾速升高至1 m·h?1后，由于去除總氮負荷升高，生物膜生長速率增加，濾層有效深度增加，濾池堵塞速度加快，根據(jù)濾料層的污堵情況適當(dāng)降低反沖洗周期，單純水沖可使濾料膨脹，水沖強度為 14.2 L·m?2·s?1，反沖洗時間為 1 min，總氮負荷的降低程度最小，可實現(xiàn)濾池有效反沖洗。但當(dāng)濾速為 1.5 m·h?1，濾層有效深度已達1.3 m（火山巖）或1.5 m（陶粒），生物膜厚度不斷增大[23]。這使得濾池堵塞速率進一步加快，反沖洗周期需進一步降低。同時，試驗研究發(fā)現(xiàn)反沖初期單純水沖難于使濾料膨脹，濾料層易出現(xiàn)斷層，這說明部分情況下系統(tǒng)出現(xiàn)了板結(jié)的現(xiàn)象，系統(tǒng)反沖洗難度加大。這說明單純水沖洗已難于將過量生長的生物膜去除，濾池反沖不充分。因此，雖然單純水沖系統(tǒng)總氮去除負荷降低最少，但是需調(diào)整系統(tǒng)反沖洗方式，增加氣沖階段，有利于濾料膨脹的同時強化生物膜的剝落，延長反沖洗周期，保證濾池反沖洗充分。控制適當(dāng)?shù)臍馑疀_強度和時間，總氮去除負荷降低程度可低于0.14。

表3 不同反沖洗方式和強度條件下總氮容積負荷變化情況Table 3 Variations of nitrogen removal loading rates after backwashing with different backwash style and strength under different filtration velocity in AN-biofilter with ceramic and volcanic as filter media

表4 陶粒和火山巖濾池不同濾速條件下的最佳反沖洗方式，反沖洗周期、強度和時間Table 4 Optimal backwash style, cycle, strength and time of backwashing under different filtration velocity in AN-biofilter with ceramic and volcanic as filter media

火山巖質(zhì)輕、形狀不規(guī)則、多孔，生物膜量大；陶粒略重、表面平滑、形狀規(guī)則，生物膜量小。同樣濾速條件下，陶粒濾料層的有效深度高于火山巖；陶粒和火山巖濾池的反沖洗運行也有所不同。相同的高強度反沖洗條件試驗表明，火山巖濾池的厭氧氨氧化效果恢復(fù)速度比陶粒濾池快，反沖洗對火山巖濾池造成的破壞小，這主要是由于陶粒濾料表面的生物膜比火山巖表面的生物膜更易剝落；但是由于火山巖濾料附著的生物膜量大，火山巖濾池比陶粒濾池更易堵塞，而且火山巖濾池需要的反沖洗強度比陶粒濾池大。基于上述研究結(jié)果，表4給出了陶粒和火山巖厭氧氨氧化濾池不同濾速條件下的最佳反沖洗方式、反沖洗周期、反沖洗強度和時間。隨著濾速升高，反沖洗周期逐漸降低。濾速低于 1 m·h?1，可采用單獨水沖方式，適當(dāng)增加水沖時間；濾速高于1 m·h?1，宜采用氣水聯(lián)合反沖洗模式，隨濾速升高適當(dāng)增加水沖時間。厭氧氨氧化濾池的反沖洗周期遠遠高于曝氣生物濾池和反硝化生物濾池，一般污水處理過程用于除碳的生物濾池反沖洗周期約1 d，而用于再生水處理中的反硝化生物濾池反沖洗周期至少為1 d，部分情況下為12～16 h，因此，厭氧氨氧化濾池與其他類型生物濾池相比克服了濾池需要頻繁反沖洗的缺點，充分發(fā)揮了生物濾池的優(yōu)勢。但有關(guān)厭氧氨氧化濾池中生物膜的脫氮機理等問題還需要進一步研究。

3 結(jié) 論

（1）以接種掛膜方式啟動生物濾池，啟動即有厭氧氨氧化效果，10 d后生物膜已強化穩(wěn)定與成熟。進水:+約為1.3時，火山巖和陶粒濾料濾池對、和TN去除率分別達97%、99%和72%。

（2）低濾速條件下，火山巖濾池和陶粒濾池厭氧氨氧化效果基本相同；但在高濾速條件下，與陶粒濾池相比，火山巖濾池的濾層有效深度較低，氨氮和亞硝氮去除率略高，相同深度濾料能夠承受的負荷更高。陶粒和火山巖濾池的總氮去除負荷最高分別可達 3.56 kg·m?3·d?1和 3.81 kg·m?3·d?1。

（3）濾料對厭氧氨氧化濾池內(nèi)生物膜有重要影響?；鹕綆r濾料生物膜主要生長于濾料孔隙內(nèi)部；陶粒濾料生物膜主要生長于濾料表面，孔隙中生物量相對較少?；鹕綆r濾池生物膜量和EPS含量均高于陶粒濾料。

（4）反沖洗是保證厭氧氨氧化濾池穩(wěn)定運行的關(guān)鍵環(huán)節(jié)，濾料和濾速均對厭氧氨氧化濾池反沖洗產(chǎn)生影響。低濾速條件下，火山巖濾池和陶粒濾池反沖洗運行基本相同，反沖洗周期較長，宜采用單獨水沖方式；高濾速條件下，火山巖濾池比陶粒濾池更易堵塞，反沖洗宜采用氣水聯(lián)合反沖方式，相應(yīng)縮短反沖洗周期、延長反沖洗時間。

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