硝酸鎂—水二組分體系相圖實(shí)驗(yàn)的改進(jìn)

白燕 屈軍艷 孫宏元 曲江勇

【摘要】論文對(duì)形成穩(wěn)定中間化合物的二組分體系相圖實(shí)驗(yàn)（硝酸鎂-水體系）進(jìn)行了改進(jìn)，要求學(xué)生繪制硝酸鎂—水體系的步冷曲線并繪制相圖，加深學(xué)生對(duì)熱分析法及此類(lèi)相圖的理解。

【關(guān)鍵詞】硝酸鎂-水 ?二組分相圖 ?步冷曲線

【基金項(xiàng)目】瓊州學(xué)院2013年質(zhì)量工程項(xiàng)目——校級(jí)精品課程《普通生態(tài)學(xué)》。

【中圖分類(lèi)號(hào)】O6-339 ? 【文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼】A 【文章編號(hào)】2095-3089（2015）05-0181-02

二組分固-液相圖是物理化學(xué)中相圖的一部分，現(xiàn)在的實(shí)驗(yàn)課本中主要是簡(jiǎn)單低共熔二元相圖中的鉛-錫二元金屬相圖[1-3]或鉍-錫二組分金屬相圖[4]。但該實(shí)驗(yàn)的溫度很難控制，其操作不便，實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)誤差大[5]。因此，人們對(duì)金屬相圖的儀器方法進(jìn)行了改進(jìn)[5-7]。

1.改進(jìn)的實(shí)驗(yàn)內(nèi)容

1.1 實(shí)驗(yàn)?zāi)康?/p>

掌握熱分析法的測(cè)量技術(shù)，加深對(duì)熱分析法的理解。

1.2 基本原理

當(dāng)系統(tǒng)均勻冷卻時(shí)，如果系統(tǒng)中不發(fā)生相變化，則系統(tǒng)的溫度隨時(shí)間的變化是均勻的。如果在冷卻過(guò)程中發(fā)生了相變化，則由于在相變化的同時(shí)總伴隨有熱效應(yīng)，系統(tǒng)的溫度隨時(shí)間變化的速率也將發(fā)生變化。[9]所以可以從系統(tǒng)溫度—時(shí)間曲線效率的變化判斷系統(tǒng)發(fā)生了相變。這種溫度—時(shí)間曲線稱為“步冷曲線”，用這種曲線研究固液平衡的方法，稱為“熱分析法”。

1.3 儀器和藥品

分析天平、酒精燈、精密溫度（溫差）儀（或溫度計(jì)）、硬質(zhì)大試管（3個(gè)）、攪拌器、停表、鐵架臺(tái)、火柴、六水合硝酸鎂（分析純）、水。

1.4 操作步驟

穩(wěn)定化合物Mg（NO3）2·6H2O附近固液相圖的繪制。

（1）將精密溫度（溫差）儀的時(shí)間提醒設(shè)為30s。

（2）準(zhǔn)確稱量硬質(zhì)大試管的質(zhì)量，稱取7～8 g Mg（NO3）2·6H2O，置入干燥大試管中，將溫差儀的感溫探頭放入試管中，用酒精燈加熱至全部融化，然后移開(kāi)酒精燈，在空氣中冷卻，并緩慢攪拌攪拌，同時(shí)每隔30s記錄一次溫度，一旦出現(xiàn)固體，記錄此時(shí)溫度，并繼續(xù)每隔30秒記一次溫度，再記錄10個(gè)數(shù)據(jù)。

（3）將（2）中Mg（NO3）2·6H2O再次熔化，加熱一段時(shí)間使水蒸發(fā)，至管中液體微黃，移開(kāi)酒精燈，緩慢攪拌使其逐漸冷卻，每隔30s記錄一次溫度，一旦出現(xiàn)固體，記錄此時(shí)溫度，并繼續(xù)記錄10個(gè)數(shù)據(jù)，用濾紙吸干管口的水，稱量。

（4）稱取7～8 g Mg（NO3）2·6H2O置入另一稱量過(guò)的硬質(zhì)干燥大試管中，稱入大約0.4g水，操作同步驟（2）。

1.5數(shù)據(jù)記錄和處理

（1）計(jì)算各體系中硝酸鎂在硝酸鎂—水體系中的質(zhì)量分?jǐn)?shù)

根據(jù)記錄的質(zhì)量數(shù)據(jù)，計(jì)算各個(gè)體系中硝酸鎂的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。

（2）作步冷曲線（T？鄄t圖）

以溫度T為縱坐標(biāo)，時(shí)間t為橫坐標(biāo)，作出各體系在冷卻過(guò)程中溫度隨時(shí)間變化的步冷曲線。

（3）作相圖

從步冷曲線中找出各個(gè)體系的相變溫度T。以相變溫度T為縱坐標(biāo)，硝酸鎂的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為橫坐標(biāo)，作溫度—組成圖。

2.結(jié)果與討論

步冷曲線和相圖如圖1所示，六水合硝酸鎂的凝固點(diǎn)為88.35℃，與文獻(xiàn)[2]報(bào)道的90℃較為接近。

圖1 硝酸鎂-水體系的步冷曲線（左）和相圖（右）

兩個(gè)實(shí)驗(yàn)教學(xué)班共56名同學(xué)做了這個(gè)實(shí)驗(yàn)，76.8 %的同學(xué)能夠正確的給出步冷曲線和相圖。少量同學(xué)分別在步冷曲線（8.9 %）和相圖（12.5 %）上出現(xiàn)了問(wèn)題，只有1.8 %的同學(xué)的相圖和步冷曲線同時(shí)出錯(cuò)，說(shuō)明教師在此處還應(yīng)做重點(diǎn)強(qiáng)調(diào)。

3.結(jié)論

改進(jìn)后的實(shí)驗(yàn)要求學(xué)生繪制步冷曲線，由步冷曲線找到對(duì)應(yīng)組成的凝固點(diǎn)，并繪制穩(wěn)定化合物六水合硝酸鎂附近的二組分系統(tǒng)相圖。此實(shí)驗(yàn)的不足為此方法繪制的相圖僅僅是硝酸鎂—水體系相圖的一小部分，得不到完整的相圖。

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作者簡(jiǎn)介：

曲江勇（1981-），男， 山東山東煙臺(tái)人，煙臺(tái)大學(xué)生命科學(xué)學(xué)院副教授，研究方向?yàn)閯?dòng)物分子生態(tài)學(xué)。