Hydra ⅡC 測汞儀的日常維護(hù)及故障排除

苑國強(qiáng)，趙晶晶，何秀娟

（1.中國檢驗認(rèn)證集團(tuán)新疆有限公司，烏魯木齊 830011； 2.新疆自治區(qū)第一測繪院，新疆昌吉 831100；3.阿拉山口出入境檢驗檢疫局，新疆阿拉山口 833418）

Hydra ⅡC 測汞儀的日常維護(hù)及故障排除

苑國強(qiáng)1，趙晶晶2，何秀娟3

（1.中國檢驗認(rèn)證集團(tuán)新疆有限公司，烏魯木齊 830011； 2.新疆自治區(qū)第一測繪院，新疆昌吉 831100；3.阿拉山口出入境檢驗檢疫局，新疆阿拉山口 833418）

在美國利曼公司生產(chǎn)的Hydra ⅡC型測汞儀日常使用過程中，發(fā)現(xiàn)標(biāo)準(zhǔn)樣品檢測無信號或信號值低、樣品檢測無信號或信號值低、重復(fù)檢測精密度差、汞燈不亮、空白吸收值過高等故障，提出了Hydra ⅡC測汞儀的日常維護(hù)及常見故障的排除方法。

Hydra ⅡC；測汞儀；日常維護(hù)；故障排除

汞及其化合物屬于劇毒物質(zhì)［1-3］，它們可通過天然或人類活動的釋放進(jìn)入到水、大氣、土壤等環(huán)境中，并通過皮膚接觸、呼吸及食物鏈等途徑進(jìn)入人體，在人體內(nèi)具有相當(dāng)高的蓄積毒性，對人體健康產(chǎn)生嚴(yán)重危害。汞被人體腸道吸收后，主要富集在肝、胃、腦組織等部位，可對神經(jīng)系統(tǒng)造成危害［4-6］。在食品、環(huán)境、水質(zhì)監(jiān)測中，汞都是重點監(jiān)測的重金屬元素之一。目前汞的常見測試方法有氫化物發(fā)生器原子熒光法［7-8］、溶出伏安法［9-10］、電感耦合等離子體發(fā)射光譜法［10-11］、冷蒸氣原子吸收光譜法［12-13］、分光光度法［14］、傳感器法［15］等。然而，以上傳統(tǒng)檢測方法均需要對樣品進(jìn)行消解、稀釋等復(fù)雜的前處理，往往對測定結(jié)果產(chǎn)生干擾，影響到測定結(jié)果的準(zhǔn)確性。

美國利曼公司生產(chǎn)的Hydra ⅡC 測汞儀可避免繁瑣的樣品前處理步驟，直接進(jìn)樣對樣品中總汞進(jìn)行準(zhǔn)確測量，在水質(zhì)、環(huán)境監(jiān)測、食品檢測領(lǐng)域得到了廣泛的推廣和應(yīng)用。由于測汞儀的結(jié)構(gòu)較為復(fù)雜，這就需要儀器使用者做好日常維護(hù)保養(yǎng)工作，盡量減少故障的發(fā)生。筆者結(jié)合日常使用經(jīng)驗，對Hydra ⅡC 測汞儀容易發(fā)生的故障和需要注意的日常維護(hù)保養(yǎng)工作進(jìn)行總結(jié)，給儀器使用者提供一些參考。

1 維護(hù)

1.1 自動周期維護(hù)

只需點擊維護(hù)向?qū)?nèi)各部件對應(yīng)的按鈕，然后點擊對話框內(nèi)的Maintenance按鈕，根據(jù)提示即可進(jìn)行該部件的維護(hù)。參照說明手冊進(jìn)行操作，維護(hù)完成后部件使用剩余次數(shù)和維護(hù)時間應(yīng)復(fù)位。

1.2 樣品舟的使用與更換

儀器配備兩種樣品舟：鎳舟和石英舟。循環(huán)加熱和純氧接觸會嚴(yán)重?fù)p壞樣品舟。具有腐蝕性的化學(xué)物質(zhì)也會損壞樣品舟并使其壽命縮短。

1.2.1 樣品舟的使用

不能使用未經(jīng)馬弗爐加熱凈化的樣品舟。樣品舟出廠時汞含量很低，但是為了獲得最佳性能，每次使用前需對樣品舟進(jìn)行再次凈化。將馬弗爐溫度升至800℃。將樣品舟放入干凈的石英罐內(nèi)(PN318-00125)。將石英罐放入馬弗爐中加熱15 min以上，取出冷卻。

1.2.2 樣品舟的更換

樣品舟被腐蝕或磨損時需進(jìn)行更換。自動進(jìn)樣器不能順利加載變形的樣品舟，所以不能使用變形的樣品舟。如果樣品舟出現(xiàn)孔洞則應(yīng)立即廢棄。

1.2.3 殘損樣品舟的判斷

（1）檢查樣品舟底面是否光滑平整。將有問題的樣品舟放置在平面上，樣品舟不用支撐就應(yīng)保持穩(wěn)定，如果樣品舟傾斜角度超過5°，則可能導(dǎo)致自動進(jìn)樣器不能正常裝載。

（2）檢查樣品舟是否變形。使用一個新的樣品舟作為測試夾具，將新的樣品舟放入舊舟，兩舟之間空隙不應(yīng)超過3 mm（如圖1）；將舊舟放入新舟，兩舟之間的空隙亦不應(yīng)超過3 mm。如果兩個測試均未滿足要求，則應(yīng)廢棄舊舟。

圖1 樣品舟辨別

1.3 催化管的更換與活化

1.3.1 催化管的更換

催化管在常規(guī)分析時壽命在400～500次。樣品類型會顯著影響其實際壽命。硫、鹵素含量高的樣品會嚴(yán)重縮短催化管的壽命。

1.3.2 催化管活化

Hydra II C型測汞儀待機(jī)時間超過4 h時，催化管應(yīng)進(jìn)行活化。

催化管活化方法：

（1）檢測50 μL去離子水，測定空白值；

（2）測定結(jié)果信號值吸光度應(yīng)低于8 000×10-6，否則重復(fù)進(jìn)行步驟（1）；

（3）使用1～3個10～50 ng Hg標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行測定，確認(rèn)測定結(jié)果是否穩(wěn)定并符合要求。如果未經(jīng)標(biāo)準(zhǔn)化，典型信號值（第一個峰）則為8 000～16 000 10-6/ng；

（4）再次進(jìn)行步驟（1）測試，檢查最小殘留值；

（5）測定結(jié)果信號值吸光度應(yīng)低于8 000×10-6，否則需檢查金汞齊。

1.3.3 新安裝催化管的活化

Hydra II C型測汞儀安裝新催化管后，應(yīng)進(jìn)行催化劑活化操作。若催化管為首次使用，應(yīng)點擊開始按鈕并等待2 h左右以清除管內(nèi)濕氣。若催化管已經(jīng)于105℃烘干2 h以上，則上述操作只需等待15 min。重復(fù)“Run” 0.1 mL水，直至信號值吸光度小于8 000×10-6，使用1～3個10～50 ng Hg標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行測試，確認(rèn)測定結(jié)果是否穩(wěn)定并符合要求。如果未經(jīng)標(biāo)準(zhǔn)化，典型信號值（第一個峰）則為8 000～0000 10-6/ng。

1.4 更換金汞齊

金汞齊的標(biāo)準(zhǔn)使用壽命為500次。實際使用壽命與洗提溫度、洗提時間及催化劑的消耗情況等相關(guān)。

1.5 更換汞燈

汞燈(PN 122-00189-1)使用壽命約為5 000 h。當(dāng)燈電壓超過11.5 V時即應(yīng)進(jìn)行更換。

1.6 光學(xué)組件維護(hù)

1.6.1 光學(xué)池和UV窗清洗

（1）將儀器設(shè)置為休眠模式，并確認(rèn)汞燈已關(guān)閉；

（2）打開原子吸收模塊屏蔽窗；

（3）拆下吸收池連接管；

（4）取下光學(xué)池并分別拆下窗口石英玻璃片；

（5）用棉簽或擦鏡紙等工具小心擦拭窗口片；

（6）如果窗口石英片難以清理干凈，可用酒精或異丙醇清洗；

（7）光學(xué)池可采用異丙醇等清洗劑清洗和浸泡，污染嚴(yán)重時可采用稀硝酸浸泡，最后應(yīng)采用高純水將光學(xué)池充分沖洗干凈；

（8）將光學(xué)池置于50℃烘箱中1 h烘干；

（9）重新安裝光學(xué)池組件。

1.6.2 反射鏡清洗

（1）將儀器設(shè)置為休眠模式，并確認(rèn)汞燈已關(guān)閉；

（2）打開原子吸收模塊屏蔽窗；

（3）拆下吸收池部分連接管；

（4）采用棉簽等工具小心擦拭反射鏡，如果反射鏡難以清理干凈，可采用酒精或異丙醇清洗；

（5）重新安裝光學(xué)池組件。

1.7 進(jìn)樣器維護(hù)

1.7.1 自動進(jìn)樣器

找到自動進(jìn)樣器平臺頂部的兩個銀白色卡榫，手動將其按下彈起數(shù)次，清除可能導(dǎo)致阻止針卡塞的灰塵，每周操作一次。用吸塵器清潔自動進(jìn)樣器頂部和進(jìn)樣叉兩只腳，兩周一次。每半年給自動進(jìn)樣器滑軌滴2滴輕質(zhì)油(PN 306-00038)。

1.7.2 普通進(jìn)樣器

每天使用時檢查加熱爐前密封蓋是否有外來物質(zhì)蓄積，用濕紙巾進(jìn)行擦拭，若沾污比較嚴(yán)重則應(yīng)按照以下步驟處理：

（1）拆下加熱爐/催化管前密封蓋；

（2）拆下O型環(huán)；

（3）超聲清洗密封蓋；

（4）干燥后重新安裝。

1.8 清洗加熱爐組件

按照以下步驟清洗加熱爐組件：

（1）從加熱爐內(nèi)取出催化管；

（2）從加熱爐內(nèi)取出金汞齊組件；

（3）從組件內(nèi)取下金汞齊；

（4）擰下催化管尾端固定螺絲和組件面板固定螺絲；

（5）擰下金汞齊固定螺絲；

（6）拆除金汞齊組件頂部金屬固定板；

（7）拆下所有的“O”型圈并擦除多余的硅脂；

（8）將所有小部件放入燒杯用25%鹽酸加5 mL一氯化溴浸泡過夜；

（9）用去離子水清洗浸泡后的各部件；

（10）用紙巾擦干各部件，各部件內(nèi)部可用壓縮氣體吹干或在空氣中晾干；

（11）重新組裝各部件。組裝過程中在汞齊密封帽上涂抹少量硅脂密封，更換新的金汞齊和除濕管；

（12）更換新的催化管；

（13）樣品分析前先加熱空燒幾次。

1.9 檢查外部氣路連接

每6個月檢查一次外部氣路連接。

2 故障診斷

2.1 Hydra ⅡC 測汞儀典型參數(shù)值

Hydra ⅡC 測汞儀典型參數(shù)值見表1。

表1 Hydra ⅡC 測汞儀典型參數(shù)值

2.2 標(biāo)樣檢測無信號或信號低的故障排除

標(biāo)樣檢測無信號或信號低，導(dǎo)致該現(xiàn)象的可能原因及對策見表2。

表2 標(biāo)樣檢測無信號或信號低的原因及對策

2.3 樣品檢測無信號或信號值低

樣品檢測無信號或信號值低，導(dǎo)致該現(xiàn)象的可能原因及對策見表3。

2.4 重復(fù)檢測精密度差

重復(fù)檢測精密度差，導(dǎo)致此現(xiàn)象的可能原因及對策見表4。

2.5 汞燈不亮

如果汞燈一直不亮，需逐一檢查下列各項并確認(rèn)：

（1）電源正確連接并接通；

（2）Envoy 設(shè)置儀器狀態(tài)為IDLE；

（3）汞燈正確插入控制板。

表3 樣品檢測無信號或信號低的原因及對策

表4 重復(fù)檢測精密度差的可能原因及對策

2.6 空白吸收值過高

空白吸收值過高，可能的原因及對策見表5。

表5 空白吸收值過高的可能原因及對策

3 結(jié)語

Hydra ⅡC型測汞儀屬精密儀器，維修和日常維護(hù)時必須嚴(yán)格遵照儀器使用規(guī)程。正確使用和維護(hù)保養(yǎng)儀器不但能夠提高分析結(jié)果的準(zhǔn)確性，也能夠延長儀器的使用壽命，減少故障率，是順利開展分析檢測工作的有力保障。

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北京理工等提出分子實驗室設(shè)計方法

北京理工大學(xué)材料學(xué)院束慶海博士及其合作者，在總結(jié)單分子多分析物傳感器研究現(xiàn)狀的基礎(chǔ)上，提出了分子實驗室(含“不受限序列”和“隊列序列”)的設(shè)計方法及正交檢測技術(shù)的發(fā)展方向，對新型化學(xué)傳感器的發(fā)展具有重要的參考價值。相關(guān)成果日前發(fā)表于英國皇家化學(xué)會《化學(xué)學(xué)會評論》雜志。

據(jù)介紹，分子實驗室是近年來化學(xué)傳感器領(lǐng)域的研究熱點之一，它突破了傳統(tǒng)意義上化學(xué)傳感器對檢測物“一對一”的檢測模式，可實現(xiàn)單一傳感器對多種分析物互不干擾的正交檢測，對化學(xué)傳感器研究領(lǐng)域的發(fā)展具有里程碑意義，在食品安全、環(huán)境監(jiān)測、生物醫(yī)藥等領(lǐng)域具有廣泛的應(yīng)用前景。

束慶海在國際上率先開展了分子實驗室的研究工作，并且首次設(shè)計出用于多種陰離子正交檢測的分子實驗室，將科爾伯電解應(yīng)用到化學(xué)傳感器的設(shè)計，從而實現(xiàn)了在多種離子共存的情況下單一傳感器對多種分析物的正交檢測。

(分析儀器網(wǎng))

大連化物所超高靈敏離子遷移譜研究取得新進(jìn)展

不久前，中國科學(xué)院大連化學(xué)物理研究所快速分離與檢測研究組(102組)陳創(chuàng)、李海洋等人利用脈沖離子富集技術(shù)，成功研制了一種超高靈敏離子遷移譜。相關(guān)結(jié)果發(fā)表在美國化學(xué)會Analytical Chemistry上。

離子遷移譜作為一種高靈敏快速分離檢測技術(shù)，在炸藥探測、化學(xué)戰(zhàn)劑預(yù)警等領(lǐng)域發(fā)揮著非常重要的作用。然而，為了保證可以接受的分辨能力，離子遷移譜通常使用每20 ms周期內(nèi)開啟200 μs的離子門向離子遷移管中注入離子用于分離和檢測。這種工作模式對離子源所產(chǎn)生離子的利用效率極低，僅為1%，不利于離子遷移譜靈敏度的進(jìn)一步提高。

為了提高對離子源中離子的利用效率，研究人員在離子源和離子門之間的電極上施加一個與離子門開門脈沖同步的高壓脈沖。在離子門開啟的時間間隔內(nèi)，該高壓脈沖將電離區(qū)的電場強(qiáng)度快速提高10到20倍，驅(qū)動其間的離子全部通過離子門進(jìn)入到離子遷移管中。實驗結(jié)果顯示，該技術(shù)可以在保證離子遷移譜原有分辨能力的前提下，將離子源中離子的利用效率由原來的1%提高到20%左右，極大地提高靈敏度。例如對Sarin毒劑模擬劑DMMP的檢測靈敏度提高了25倍。該技術(shù)實施簡單，無需對已有離子遷移管進(jìn)行任何硬件改進(jìn)。

(中國分析計量網(wǎng))

我國將建30個基因檢測技術(shù)中心推進(jìn)儀器試劑國產(chǎn)化

不久前，國家發(fā)改委發(fā)布《國家發(fā)展改革委關(guān)于實施新興產(chǎn)業(yè)重大工程包的通知》，以落實創(chuàng)新驅(qū)動發(fā)展戰(zhàn)略，激發(fā)大眾創(chuàng)業(yè)、萬眾創(chuàng)新潛力，提升發(fā)展質(zhì)量和效益。其中新型健康惠民工程包中，將重點發(fā)展基因檢測等新型醫(yī)療技術(shù)。

根據(jù)規(guī)劃，發(fā)改委將在2015～2017年3年內(nèi)建設(shè)30個基因檢測技術(shù)應(yīng)用示范中心，以開展遺傳病和出生缺陷基因篩查為重點，推動基因檢測等先進(jìn)健康技術(shù)普及惠民，引領(lǐng)重大創(chuàng)新成果的產(chǎn)業(yè)化，快速推進(jìn)基因檢測臨床應(yīng)用以及基因檢測儀器試劑的國產(chǎn)化。

在資金扶持方面，此前國家發(fā)改委新聞發(fā)言人李樸民曾介紹，今年新推出的工程包，發(fā)改委將協(xié)調(diào)有關(guān)金融機(jī)構(gòu)加大支持，并鼓勵和引導(dǎo)社會資本參與。國內(nèi)從事基因檢測技術(shù)以及儀器、設(shè)備、試劑研發(fā)的企業(yè)，將迎來黃金發(fā)展的契機(jī)。

建設(shè)有競爭力的認(rèn)證檢測集團(tuán)需“內(nèi)外雙修”

“大力推進(jìn)方圓標(biāo)志認(rèn)證集團(tuán)改革發(fā)展，努力建成國際國內(nèi)知名、具有競爭力的綜合型國家級專業(yè)技術(shù)協(xié)會和認(rèn)證檢驗檢測集團(tuán)?！边@是不久前，質(zhì)檢總局黨組書記、局長支樹平到方圓標(biāo)志認(rèn)證集團(tuán)調(diào)研工作時提出的要求。

“打造具有競爭力的認(rèn)證檢驗檢測集團(tuán)”，這既是對方圓標(biāo)志認(rèn)證集團(tuán)的要求，也是對其他檢驗認(rèn)證機(jī)構(gòu)的一種殷切希望。當(dāng)前，我國的檢驗檢測認(rèn)證機(jī)構(gòu)，正在按照去年國務(wù)院辦公廳轉(zhuǎn)發(fā)的中編辦、質(zhì)檢總局《關(guān)于整合檢驗檢測認(rèn)證機(jī)構(gòu)的實施意見》要求，深入推進(jìn)檢驗檢測認(rèn)證機(jī)構(gòu)的改革，而改革的一個重要目的和要求，就是希望能夠打造一批“具有競爭力的認(rèn)證檢驗檢測集團(tuán)”。

從目前我國檢驗檢測認(rèn)證機(jī)構(gòu)的現(xiàn)狀來看，存在數(shù)量多、體系龐大的特點，但也具有大而不強(qiáng)的短板，尤其是與國際上知名的瑞士通標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)技術(shù)服務(wù)公司(SGS)、美國安全檢測實驗室公司(UL)、英國標(biāo)準(zhǔn)協(xié)會(BSI)、德國萊茵TüV集團(tuán)這些行業(yè)巨頭相比，更缺少具有國際影響力和市場競爭力的知名檢驗檢測認(rèn)證集團(tuán)，打造中國的檢驗檢測認(rèn)證機(jī)構(gòu)國際一流品牌，任重道遠(yuǎn)。

目前，國家大力實施的檢驗檢測認(rèn)證機(jī)構(gòu)整合改革，既為各個檢驗檢測認(rèn)證機(jī)構(gòu)“打造具有競爭力的認(rèn)證檢驗檢測集團(tuán)”提供了很好的改革動力，也提出了更大的挑戰(zhàn)。

(中國分析計量網(wǎng))

Regular Maintenance and Malfunction Eliminating of Hydra ⅡC Mercury Vapourmeter

Yuan Guoqiang1, Zhao Jingjing2, He Xiujuan3
(1. China Certification & Inspection Group Xinjiang Co., Ltd., Urumqi 830011, China; 2. Xingjiang First Institute of Surveying and Mapping，Changji 831100，China; 3. Alashanko Entry-Exit Inspection and Quaranine Bureau，Alashanko 833418，China)

In the process of daily use of HydraⅡ C mercury vapourmeter which was made in Leeman company, common faults occurred such as no signal or low signal value for standard material test, no signal or low signal value for sample test, duplicate detection accuracy difference and blank absorption value was too high. Daily maintenance and common troubleshooting methods of the Hydra ⅡC mercury vapourmeter were discussed.

Hydra ⅡC; mercury vapourmeter; regular maintenance; troubleshooting

O657

：A

：1008-6145(2015)05-0097-05

10.3969/j.issn.1008-6145.2015.05.027

聯(lián)系人：苑國強(qiáng)；E-mail: zjjkitty@sina.com

2015-08-10