真空攪拌法流態(tài)冰制備特性的實(shí)驗(yàn)研究

劉 曦 雷曉健 鄭閩鋒 黃 成 李學(xué)來

(1 福州大學(xué)石油化工學(xué)院 福州 350116；2 福建工程學(xué)院生態(tài)環(huán)境與城市建設(shè)學(xué)院 福州 350118)

真空攪拌法流態(tài)冰制備特性的實(shí)驗(yàn)研究

劉 曦1雷曉健1鄭閩鋒2黃 成1李學(xué)來1

(1 福州大學(xué)石油化工學(xué)院 福州 350116；2 福建工程學(xué)院生態(tài)環(huán)境與城市建設(shè)學(xué)院 福州 350118)

本文設(shè)計(jì)了一套真空攪拌法流態(tài)冰制取裝置，對冰漿的生成全過程進(jìn)行了觀測，通過實(shí)驗(yàn)研究了乙二醇添加劑、溶液體積、攪拌速度等因素對冰漿形成過程過冷狀態(tài)的影響。結(jié)果表明：真空狀態(tài)下冰漿的制取需經(jīng)歷溶液蒸發(fā)、沸騰、過冷及冰晶生成這四個階段；冰晶生成瞬間系統(tǒng)的壓力會發(fā)生突增，壓力的升值即過冷結(jié)晶壓差可用于表征過冷程度的高低；平均過冷結(jié)晶壓差隨乙二醇添加劑濃度的增大而減小，當(dāng)乙二醇濃度從3%提高至6%時，過冷結(jié)晶壓差從58.9 Pa降至49.4 Pa，降低了16.1%；溶液體積的增大會使平均過冷結(jié)晶壓差減小，40 mL溶液的平均過冷結(jié)晶壓差較20 mL溶液的平均過冷結(jié)晶壓差下降了12.9%；攪拌速度對過冷程度幾乎無影響。

真空制冰；實(shí)驗(yàn)研究；流態(tài)冰；過冷結(jié)晶壓差

流態(tài)冰是指極細(xì)小的冰晶粒子與水或水溶液的固液兩相混合物，是當(dāng)今世界上一種新型的蓄冷介質(zhì)。流態(tài)冰流動性良好，冰晶粒子的平均尺寸為幾十微米至幾百微米，可直接用泵輸送，故也被稱為冰漿、二元冰或可泵冰。流態(tài)冰具有可觀的相變潛熱和低溫顯熱，可大大提高流體的單位體積熱容量[1]，且在一定的含冰率下，流態(tài)冰可起到減阻劑的作用，流動性能和換熱性能均優(yōu)于單相流體[2]。目前流態(tài)冰制冷技術(shù)已被應(yīng)用于電力削峰填谷、建筑物供冷、工業(yè)冷卻、食品冷藏保鮮、礦井供冷等領(lǐng)域[3-5]，潛在的應(yīng)用領(lǐng)域包括電子元器件冷卻、消防滅火、人體器官快速冷卻等[6]。

流態(tài)冰的制備技術(shù)是推廣發(fā)展的關(guān)鍵，目前流態(tài)冰的制備方法包括過冷水法、壁面刮削法、直接接觸法、流化床制備法、下降膜式制備法和真空法。相比于其它制冰方式，真空制冰法具有設(shè)備簡單、對環(huán)境無污染、制冰過程穩(wěn)定、換熱效率高、能效系數(shù)高等優(yōu)勢，是一項(xiàng)具有廣闊應(yīng)用前景的動態(tài)制冰技術(shù)[7-8]。現(xiàn)有關(guān)于真空法制取流態(tài)冰的研究中，大部分是針對真空噴霧法制冰，研究水滴下降過程的結(jié)冰特性。Kim B S等[9]和ShinH T等[10]對真空狀態(tài)下霧化水滴的蒸發(fā)過冷制冰過程進(jìn)行了理論和實(shí)驗(yàn)研究，測定了不同尺寸的水滴在下落過程中溫度隨時間的變化情況，并建立了基于擴(kuò)散蒸發(fā)理論的冰晶形成模型。日本學(xué)者Satoh I等[11]通過觀測不同溫度和大小的純凈水滴在70～100 Pa壓力下的蒸發(fā)結(jié)晶全過程，研究水滴的真空蒸發(fā)特性與水滴初溫、直徑和真空度的關(guān)系。劉偉民等[12-13]通過實(shí)驗(yàn)，觀察液滴在真空環(huán)境中發(fā)生閃蒸過程所經(jīng)歷的六種形態(tài)，解釋了液滴內(nèi)不同位置點(diǎn)溫度的變化機(jī)理，并得到液滴溫度隨環(huán)境壓力、液滴初始溫度的變化關(guān)系。張紹志等[14-15]從理論上對閃蒸器內(nèi)的冰晶形成過程進(jìn)行了分析，建立了結(jié)晶過程的運(yùn)動方程、能量平衡方程、質(zhì)量變化方程。章學(xué)來等[16-17]分析了不同環(huán)境溫度、環(huán)境壓力、供水水溫、水質(zhì)、粒徑及水滴下落初速度等情況下水滴溫度隨時間的變化情況。

因受到噴霧量的限制，真空噴霧法制取流態(tài)冰的制冰量較小，實(shí)際上當(dāng)真空罐內(nèi)的壓力降至溶液三相點(diǎn)壓力以下時，罐內(nèi)的溶液在攪拌作用下同樣會產(chǎn)生結(jié)晶，此類制冰方式為真空攪拌法動態(tài)制冰。與噴霧法動態(tài)制冰相比，真空攪拌法動態(tài)制冰無需安裝噴嘴，避免了噴嘴處迅速結(jié)冰而造成的冰堵。理論上，其產(chǎn)冰量不受噴霧量的限制，可實(shí)現(xiàn)高產(chǎn)量，帶來更大的經(jīng)濟(jì)效益。

理論上，溶液凍結(jié)這一相變過程需經(jīng)歷一個亞穩(wěn)態(tài)的階段，即過冷階段。常壓狀態(tài)下，過冷度與諸多因素有關(guān)，研究人員已通過大量實(shí)驗(yàn)探討了常壓下冷卻速率、結(jié)冰基體表面粗糙度、流動狀況、結(jié)冰基體溫度及化學(xué)添加劑對過冷度的影響規(guī)律[18-21]。真空制冰過程中，當(dāng)溶液壓力降至三相點(diǎn)壓力時，溶液即處于三相共存狀態(tài)，理論上可有固態(tài)冰生成。然而，真空狀態(tài)下水的結(jié)冰是否同常壓下一樣，需經(jīng)歷過冷階段，目前并未見報(bào)道。若需經(jīng)歷過冷階段，過冷度大致在多大的范圍內(nèi)，過冷過程中溫度和壓力如何變化，過冷現(xiàn)象與哪些因素有關(guān)，這些問題都有待研究。因此，本文設(shè)計(jì)了一套真空攪拌法動態(tài)制冰裝置，觀測制冰過程的現(xiàn)象及壓力、溫度變化規(guī)律，探討添加劑濃度、溶液體積和攪拌速度等因素對結(jié)冰過程的影響，研究結(jié)果為真空法流態(tài)冰制取的工業(yè)應(yīng)用奠定了實(shí)驗(yàn)基礎(chǔ)。

1 實(shí)驗(yàn)系統(tǒng)

真空制冰實(shí)驗(yàn)系統(tǒng)如圖1所示，該系統(tǒng)由冰漿生成罐、旋片式真空泵、絕壓變送器、壓力采集器、熱電偶、溫度采集器、冷凝器、磁力攪拌器及計(jì)算機(jī)等組成。冰漿生成罐容積為250 mL，罐體材料采用玻璃材質(zhì)，外包保溫層，同時開有觀測口，以便于觀察實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象。旋片式真空泵抽速為1 L/s，極限壓力可達(dá)6×10-2Pa。磁力攪拌器為帶數(shù)顯的ZNBL-B型，在0～2000 r/min的范圍內(nèi)無極調(diào)速。測壓系統(tǒng)所采用的絕壓變送器型號為WH3051，量程為0～9 kPa，精度為±0.075% FS，T型熱電偶測量精度為±0.5%，壓力和溫度數(shù)據(jù)分別通過采集器同步輸送至計(jì)算機(jī)。

圖1 真空攪拌法動態(tài)制冰實(shí)驗(yàn)裝置Fig.1 Experimental devices of ice slurry production by vacuum stirring method

2 實(shí)驗(yàn)過程與現(xiàn)象

以20 mL的5%乙二醇溶液為制冰溶液，設(shè)定攪拌速率為300 r/min，其實(shí)驗(yàn)過程中溫度和壓力隨時間的變化關(guān)系如圖2所示，實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象如圖3所示。整個制冰過程可分為四個階段：

圖2 制冰過程壓力、溫度變化曲線Fig.2 Variations of pressure and temperature during the process of ice slurry production

圖3 制冰過程不同階段的現(xiàn)象Fig.3 The phenomenon of the different stage during the process of ice slurry production

1)表面蒸發(fā)階段，如圖3(a)所示。首先開啟真空泵，對冰漿生成罐抽真空，罐內(nèi)壓力迅速下降，但此時溶液溫度所對應(yīng)的飽和蒸汽壓低于罐內(nèi)壓力，故溶液不沸騰，只在表面發(fā)生蒸發(fā)并帶走少量熱量，溫度略有下降；

2)沸騰階段，如圖3(b)所示。當(dāng)壓力降至溶液溫度所對應(yīng)的飽和蒸汽壓時，溶液開始沸騰，且越來越劇烈，溶液內(nèi)部和表面都出現(xiàn)大量氣泡，產(chǎn)生的水蒸氣被抽出罐內(nèi)，罐內(nèi)壓力不斷降低以保證沸騰過程持續(xù)進(jìn)行，沸騰過程需要吸收大量汽化潛熱，因此罐內(nèi)溫度持續(xù)降低；

3)過冷階段，如圖3(c)所示。當(dāng)溶液溫度降至冰點(diǎn)溫度時，溶液并沒有立即結(jié)冰，而是進(jìn)入過冷狀態(tài)，這同常壓下水凍結(jié)過程的過冷現(xiàn)象相類似，在這一階段中，因真空泵的抽氣速度隨著罐內(nèi)壓力和空氣密度的降低而降低，故壓力下降幅度越來越小，閃蒸現(xiàn)象變?nèi)?，溶液不再沸騰，只有小氣泡出現(xiàn)，溶液的汽化以表面蒸發(fā)為主，該階段持續(xù)時間的長短具有一定的隨機(jī)性，直至過冷狀態(tài)被破壞后停止；

4)冰晶生成階段，如圖3(d)所示。過冷狀態(tài)解除，壓力和溫度數(shù)據(jù)同時出現(xiàn)階躍，冰晶瞬間生成，生成的冰晶呈絮狀，顆粒細(xì)膩，隨后壓力和溫度基本不變，冰晶生成量不斷增加。

觀察圖2的溫度和壓力曲線可知，在制冰過程中，這兩個狀態(tài)參數(shù)呈現(xiàn)出極其相似的變化規(guī)律，都可用于表征、監(jiān)測冰漿生成罐內(nèi)溶液狀態(tài)的變化。實(shí)驗(yàn)中罐內(nèi)的溶液處于被攪拌狀態(tài)，熱電偶受到液體沖擊的影響，導(dǎo)致溫度不穩(wěn)定，溫度曲線出現(xiàn)上下波動的現(xiàn)象，因此，若采用過冷度來判斷結(jié)冰過程的過冷狀況，將存在較大的誤差。觀察壓力曲線可知，壓力數(shù)據(jù)并不會隨意波動，一直處于穩(wěn)定下降的狀態(tài)，這是因?yàn)榻^壓變送器所測量的是真空罐中的氣體壓力，液體的攪拌對其幾乎無影響，故本文采用壓力為特性參數(shù)，來表征整個制冰過程。定義溶液在降壓過程中達(dá)到的最低壓力為過冷解除壓力pmin，開始出現(xiàn)冰晶時對應(yīng)的壓力為相變壓力p0，其壓力差值p0-pmin即為過冷結(jié)晶壓差Δp。實(shí)際上，對同一種溶液而言，過冷結(jié)晶壓差和過冷度是一一對應(yīng)的關(guān)系，過冷結(jié)晶壓差越大，則過冷度越大，反之亦然。

為了研究有關(guān)因素對真空狀態(tài)下冰漿生成過程過冷結(jié)晶壓差的影響，改變真空罐中的乙二醇溶液濃度、溶液體積和攪拌速度，分別進(jìn)行實(shí)驗(yàn)并記錄壓力數(shù)據(jù)。因溶液的結(jié)冰具有一定的隨機(jī)性，即使實(shí)驗(yàn)條件、實(shí)驗(yàn)操作過程完全相同，實(shí)驗(yàn)結(jié)果也會有所區(qū)別，故有必要在相同條件下對同一組實(shí)驗(yàn)重復(fù)多次。本研究中所有相同條件下的實(shí)驗(yàn)均重復(fù)40次，以保證實(shí)驗(yàn)結(jié)果的可靠性。

3 實(shí)驗(yàn)結(jié)果與分析

3.1 乙二醇濃度對結(jié)冰過程的影響

乙二醇作為一種常用添加劑，可有效改善冰晶的細(xì)膩程度，使冰漿具有更好的流動性和可泵送性，為了掌握添加劑對結(jié)晶過程的影響規(guī)律，設(shè)置攪拌器轉(zhuǎn)速為350 r/min，溶液體積為20 mL，分別測試體積濃度φ分別為3%、4%、5%和6%時乙二醇水溶液的凍結(jié)過程。不同濃度下溶液的過冷結(jié)晶壓差頻率分布如圖4所示，圖中的實(shí)線表示凍結(jié)過程的平均過冷結(jié)晶壓差。從圖中可看出即使實(shí)驗(yàn)條件完全相同，過冷結(jié)晶壓差也會變化，其分布在20～110 Pa范圍內(nèi)，分布范圍較寬，隨機(jī)性較強(qiáng)。3%、4%、5%和6%濃度下的平均過冷結(jié)晶壓差分別為58.9 Pa、55.6 Pa、52.7 Pa和49.4 Pa，即隨著濃度的增大，過冷結(jié)晶壓差越來越小。此外，濃度越高，過冷結(jié)晶壓差的分布范圍越窄，如3%體積濃度下，乙二醇溶液的過冷結(jié)晶壓差分布在20～110 Pa范圍內(nèi)，而6%濃度下，其過冷結(jié)晶壓差分布在20～80 Pa范圍內(nèi)，即結(jié)晶的隨機(jī)性略有降低，這將更有利于工業(yè)生產(chǎn)中對結(jié)晶過程的控制。

圖4 乙二醇濃度對過冷結(jié)晶壓差頻率分布的影響Fig.4 Influence of ethylene glycol concentration on the frequency distribution of the supercooling crystallization pressure difference

3.2 溶液體積對結(jié)冰過程的影響

圖5 溶液體積對過冷結(jié)晶壓差頻率分布的影響Fig.5 Influence of solution volume on the frequency distribution of the supercooling crystallization pressure difference

為了研究溶液體積對結(jié)冰過程的影響，在攪拌速度為350 r/min、乙二醇體積濃度為3%的條件下，取溶液體積分別為20 mL、30 mL、40 mL，測試結(jié)冰過程的壓力變化特性，測試結(jié)果如圖5所示。從圖中可看出，當(dāng)溶液體積為20 mL時，過冷結(jié)晶壓差主要集中分布在30～90 Pa范圍內(nèi)，而當(dāng)溶液體積為30 mL和40 mL時，過冷結(jié)晶壓差主要集中分布在20～70 Pa范圍內(nèi)，集中分布范圍略有減小，且平均過冷結(jié)晶壓差隨溶液體積的增大而減小，20 mL時平均過冷結(jié)晶壓差為58.9 Pa，30 mL時為53.8 Pa，下降了8.66%，40 mL時為51.3 Pa，降幅較為明顯，達(dá)12.90%。分析其原因，溶液體積越大，溶液自身容納的熱量也越多，同等實(shí)驗(yàn)條件下，降溫冷卻速率則越小，Okawa S等[22]曾發(fā)現(xiàn)靜態(tài)水在常壓下凍結(jié)時，過冷度隨冷卻速率的降低而降低，而本研究得出的結(jié)論是冷卻速率越小，對應(yīng)的過冷結(jié)晶壓差也越小，這同常壓下靜態(tài)水的實(shí)驗(yàn)結(jié)果相類似。

圖6 攪拌速度對過冷結(jié)晶壓差頻率分布的影響Fig.6 Influence of stirring speed on the frequency distribution of the supercooling crystallization pressure difference

3.3 攪拌速度對結(jié)冰過程的影響

分別取攪拌速度為100 r/min、200 r/min、300 r/min、400 r/min、500 r/min，在溶液體積均為20 mL、乙二醇體積濃度均為5%條件下，測試結(jié)冰過程的壓力變化，其過冷結(jié)晶壓差分布頻率如圖6所示。由于所采用的攪拌子直徑較大，因此無論攪拌速度多大，罐內(nèi)的溶液都受到了充分的攪拌，溶液內(nèi)部基本無溫差，平均過冷結(jié)晶壓差在52.2～56.0 Pa范圍內(nèi)，基本不隨攪拌速度的變化而變化，且分布規(guī)律基本一致。日本學(xué)者Akio S等[18]曾研究了外界因素對水過冷度的影響，研究發(fā)現(xiàn)水中的攪拌、振動、摩擦和強(qiáng)制對流對其過冷度幾乎無影響，該結(jié)論與本實(shí)驗(yàn)結(jié)果一致。

4 結(jié)論

本文利用真空攪拌法流態(tài)冰制取裝置，對真空狀態(tài)下冰漿的生成全過程進(jìn)行了觀測，并研究了乙二醇添加劑濃度、溶液體積、攪拌速度等因素對平均過冷結(jié)晶壓差的影響，結(jié)論如下：

1)真空攪拌法制取流態(tài)冰需經(jīng)歷表面蒸發(fā)、沸騰、過冷及冰晶生成四個階段，冰晶生成瞬間溶液的壓力突然升高，定義此躍升值為過冷結(jié)晶壓差，可用于表征真空狀態(tài)下冰晶生成過程過冷程度的高低。

2)平均過冷結(jié)晶壓差隨乙二醇濃度的增大而減小，當(dāng)乙二醇濃度從3%提高至6%時，過冷結(jié)晶壓差從58.9 Pa降至49.4 Pa，降低了16.1%，即添加劑濃度越大，過冷現(xiàn)象越不明顯。

3)溶液體積的增大使溶液降壓、降溫的速率降低，并造成平均過冷結(jié)晶壓差減小，40 mL溶液的平均過冷結(jié)晶壓差較20 mL溶液的平均過冷結(jié)晶壓差下降了12.9%。

4)在攪拌均勻的條件下，不同攪拌速度所對應(yīng)的平均過冷結(jié)晶壓差穩(wěn)定在52.2～56.03 Pa的范圍內(nèi)，攪拌速度對過冷程度幾乎無影響。

本文受福建省中青年教師教育科研項(xiàng)目(JA14503)和福州大學(xué)科技發(fā)展基金(2013-XY-6)項(xiàng)目資助。(The project was supported by the Program of Young Teacher Education and Research of Fujian Province(No. JA14503)and the Scientific and Technological Development Foundation of Fuzhou University(No. 2013-XY-6).)

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About the corresponding author

Li Xuelai, male, Ph.D./professor, School of Chemical Engineering, Fuzhou University, +86 15359189302, E-mail: lxl6632@sina.com. Research fields: equipment and energy saving technology in thermal process, unsteady flow refrigeration, enhanced heat transfer technology, numerical simulation of flow and heat transfer and flow control technique, et al.

Experimental Study of Ice Slurry Production Characteristics byVacuum Stirring Method

Liu Xi1Lei Xiaojian1Zheng Minfeng2Huang Cheng1Li Xuelai1

(1. School of Chemical Engineering, Fuzhou University, Fuzhou, 350116, China; 2. College of Ecological Environment and Urban Construction, Fujian University of Technology, Fuzhou, 350118, China)

The process of ice slurry preparation is observed with the ice slurry preparation equipment based on vacuum stirring method, and the effects of ethylene glycol additive, solution volume and stirring speed on the supercooling degree of ice slurry preparation are investigated experimentally. The results indicate that the procedure of ice slurry preparation under vacuum can be divided into four stages, including solution evaporation, boiling, supercooling, and ice crystal generation. The system pressure increases at the instant of ice crystal generation and the pressure variation which is defined as supercooling crystallization pressure difference can characterize the supercooling degree. The higher the concentration of ethylene glycol additive, the smaller the average supercooling crystallization pressure difference, which is down to 49.4 Pa from 58.9 Pa when the concentration of ethylene glycol additive is varied from 3% to 6%. Furthermore, the increase of solution volume can also reduce the average differential pressure which is dropped by 12.9% when the solution volume is varied from 20 mL to 40 mL. The stirring speed has little influence on supercooling crystallization pressure difference.

vacuum ice; experimental study; ice slurry; supercooling crystallization pressure difference

國家基礎(chǔ)科學(xué)人才培養(yǎng)基金(J1103303)資助項(xiàng)目。(The project was supported by the National Natural Science Foundation of China(No.J11033003).)

2015年4月15日

0253- 4339(2015) 06- 0027- 07

10.3969/j.issn.0253- 4339.2015.06.027

TB657.1；TB79

A

李學(xué)來，男，教授，福州大學(xué)石油化工學(xué)院，15359189302，E-mail: lxl6632@sina.com。研究方向：熱過程裝備與節(jié)能技術(shù)，非定常流制冷，強(qiáng)化傳熱技術(shù)，流動與傳熱的數(shù)值模擬，流場控制技術(shù)等。